Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методику оценки способности обнаружения метода измерений без предположений, принятых в ИСО 11843-2, о функции калибровки и некоторых связях между стандартным отклонением остатка и значением приведенной переменной состояния

Введен впервые

Оглавление

Введение 1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Термины и определения 4 Планирование эксперимента 5 Критерий достаточной способности обнаружения 6 Представление результатов оценки способности обнаружения 7 Представление результатов применения метода Приложение А (обязательное) Используемые обозначения Приложение В (справочное) Пример расчета Приложение С (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    ГОСТ исо

стандарт    11843-4—

2005

Статистические методы СПОСОБНОСТЬ ОБНАРУЖЕНИЯ

Метод сравнения минимального обнаруживаемого значения с заданным значением

ISO 11843-4:2003

Capability of detection — Part 4: Methodology for comparing the minimum detectable value with a given value (IDT)

Издание официальное

Г4»

й

О

8

I

«*>

Ш

Страница 2

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (ОАО «НИЦ КД»), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК125 «Статистические методы в управлении качеством продукции» на основе собственного аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 28 от 9 декабря 2005 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование ораны no MK (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК {ИСО 3166)004 -97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

А 2

Азстандарт

Казахстан

К 2

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Национальный институт стандартов и метрологии Кыргызской Республики

Молдова

МО

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

Таджикистан

TJ

Тадхикстандарт

Узбекистан

UZ

Агентство «Узстандарт»

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11843-4:2003 «Способность обнаружения. Часть 4. Метод сравнения заданного значения с минимальным обнаруживаемым значением» (ISO 11843-4:2003 «Capability of detection — Part 4: Methodology for comparing the minimum detectable value with a given value»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 —2001 (подраздел 3.6).

Степень соответствия — идентичная (ЮТ)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 августа 2006 г. No 168-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ИС011843-4—2005 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2007 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты». а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ, 2006

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................2

4    Планирование эксперимента.......................................2

5    Критерий достаточной способности обнаружения............................2

6    Представление результатов оценки способности обнаружения....................4

7    Представление результатов применения метода............................4

Приложение А (обязательное) Используемые обозначения........................5

Приложение В (справочное) Пример расчета................................6

Приложение С (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным

международным стандартам ................................7

Библиография.................................................7

ill

Страница 4

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

Введение

Требованием к идеальной способности обнаружения относительно выбранной переменной состояния является то, что действительное состояние исследуемой системы (далее — система) должно быть четко классифицировано как равное базовому состоянию или как отличное от базового состояния системы. Однако из-за наличия систематических и случайных отклонений это требование не может быть удовлетворено по следующим причинам:

a)    в действительности все стандартные состояния, включая базовое, никогда не могут быть выражены в абсолютных показателях переменной состояния. Следовательно, любое состояние может быть правильно охарактеризовано лишь в показателях отличия от базового состояния, т.е. с помощью приведенной переменной состояния:

b)    во избежание ошибочных решений обычно рекомендуется вносить в отчет только отличия от базового состояния в показателях приведенной переменной состояния;

c)    кроме того, процессы калибровки, отбора и подготовки проб добавляют случайные отклонения к результатам измерений.

Примечание — В Руководстве ИСО 30 и а стандарте ИСО 11095 не делается различия между переменной состояния и приведенной переменной состояния. Как следствие, в этих двух документах допускается, что стандартные состояния известны (без предоставления доказательств) по отношению к переменной состояния.

IV

Страница 5

к ГОСТ ИСО 11843-4-2005 Статист ические методы. Способность обнаружения. Метод сравнения минимального обнаруживаемого значения с заданным значением

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Предисловие. Таблица согласования

Армения

AM

Минторгэко-

номразвития

(ИУС Jsfe В 2007 г.)

Страница 6

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Статистические методы

СПОСОБНОСТЬ ОБНАРУЖЕНИЯ

Метод сравнения минимального обнаруживаемого значения с заданным значением

Statistical methods. Capability of detection.

Methodology for comparing the minimum detectable value with a given value

Дата введения — 2007—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методику оценки способности обнаружения метода измерений без предположений, принятых в ИСО 11843-2, о функции калибровки* и некоторых связях между стандартным отклонением остатка и значением приведенной переменной состояния.

Примечание — Часто для значений приведенной переменной состояния, близких к нупю. эти предположения трудно проверить.

Методика оценки минимального обнаруживаемого значения, приведенная в настоящем стандарте, содержит описание:

-    критерия оценки, является ли минимальное обнаруживаемое значение меньше заданного значения приведенной переменной состояния;

-    планирования эксперимента для проверки соответствия этому критерию.

Для оценки способности обнаружения, например при валидации метода измерений, зачастую достаточно подтвердить, что минимальное обнаруживаемое значение этого метода меньше заданного.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 3534-1:1993 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Вероятность и основные статистические термины

ИСО 3534-2:1993 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Статистическое управпе-ние качеством

ИСО 3534-3:1999 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 3. Планирование экспериментов

ИСО 11095:1996 Калибровка линейная с использованием образцовых материалов

ИСО 11843-1:1997 Способность обнаружения. Часть 1. Термины и определения

ИС011843-2:2000 Способность обнаружения. Часть 2. Методопогия в случае линейной калибровки

ИСО Руководство 30:1992 Термины и опредепения. касающиеся эталонных материалов

* Аналогом функции калибровки в национальных стандартах Российской Федерации является градуировочная кривая.

Издание официальное

1

Страница 7

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

3    Термины и определения

Для целей настоящего стандарта применены термины, приведенные в ИСО 3534-1, ИСО 3534-2, ИСО 3534-3. ИСО 11095, ИСО 11843-1 и Руководстве ИСО 30.

4    Планирование эксперимента

4.1    Общие положения

Предполагают, что метод измерений стандартизован. Метод применяют ко всем измерениям состояний (опытных образцов) как стандартных, так и действительных.

4.2    Выбор стандартных состояний и стандартных образцов

Стандартные состояния должны включать в себя состояния, соответствующие двум значениям приведенной переменной состояния:

-    нулевое значение (в аналитической химии—холостая проба);

-    заданное значение хд. которое предполагается проверять на превышение минимального обнаруживаемого значения.

Состав стандартных образцов, представляющих стандартные состояния, должен максимально близко воспроизводить состав исследуемого материала для удовлетворения требования схожести поведения стандартного и испытуемого материалов в системе измерений.

4.3    Количество повторений

Предполагают, что способность обнаружения оценивают в ходе отдельного эксперимента с одинаковым количеством повторений для обоих состояний, описанных в 4.2. Измерения проводят для стандартного образца (соответствующего нулевому значению приведенной переменной состояния) и для действительного состояния. Количество повторений при применении метода измерений (далее — метод) обычно меньше количества повторений при оценке способности обнаружения данного метода. Используют следующие условные обозначения:

J — количество повторений измерений каждого стандартного образца, представляющего нулевое значение приведенной переменной состояния (холостая проба) при применении метода:

К — количество повторений измерений в действительном состоянии (исследуемая проба) при применении метода;

N — количество повторений измерений каждого стандартного образца (см. 4.2) при оценке способности обнаружения.

Значение N должно быть не менее 5.

Примечание — При валидации метода способность обнаружения обычно определяют для J - К = 1.

5    Критерий достаточной способности обнаружения

5.1    Основные предположения

Основными предположениями в настоящем стандарте являются следующие:

-    результаты измерений отклика для всех материалов являются независимыми и подчиняются нормальному распределению;

-    стандартные образцы и исследуемые материалы ведут себя одинаково в системе измерений.

5.2    Критическое значение отклика

Проверка гипотезы о том, что приведенная переменная состояния исследуемого образца равняется нулю, основана на сравнении (в условиях рандомизированного эксперимента) откликов исследуемого образца и образца, соответствующего базовому состоянию (холостая проба, приведенная переменная состояния которой равняется нулю). Критическое значение отклика исследуемого образца (среднее К измерений) вычисляют по формуле


Обозначения, используемые в настоящем стандарте, — в соответствии с приложением А.


2

Страница 8

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

При уменьшении отклика с одновременным увеличением уровня приведенной переменной состояния критическое значение отклика вычисляют по формуле

В такой ситуации ус — нижняя граница.

В этом случае выражения — г|й и уд — уь в 5.3. 5.4 и разделе 6 следует заменить соответственно на г|ь -119иуй —Уд-

5.3 Вероятность обнаружения заданного значения приведенной переменной состояния

Для оценки минимального обнаруживаемого значения приведенной переменной состояния [т.е. значения приведенной переменной состояния, для которого мощность критерия в 5.2 имеет заданное значение (1 — 0)] настоящий стандарт устанавливает критерий, мощность которого не менее (1 — р)для заданного значения приведенной переменной состояния хд. В случае удовлетворения данного критерия принимают решение, что минимапьное обнаруживаемое значение не превышает хд.

Если пд — стандартное отклонение отклика для заданного значения приведенной переменной состояния хд. то критерий, мощность которого не менее (1 — р). имеет вид

где iib иг|9 являются значениями математического ожидания откликов в базовом состоянии и образца, соответствующего приведенной переменной состояния, равной хд, в реальных условиях работы.

Примечание — Критерий (3) следует из определения приведенной переменной состояния и рисунка 1 ИСО 11843-1.

Если р =а. К = й аь (обычно при увеличении приведенной переменной состояния стандартное отклонение не уменьшается), то критерий (3) принимает упрощенный вид

п9 — n6 2zy.a

5.4 Подтверждение критерия для достаточной способности обнаружения

Значения стандартных отклонений и математических ожиданий откликов в критерии (3) обычно неизвестны, а выполнение критерия должно быть подтверждено экспериментальными данными. Поэтому выражение в левой части критерия (4) является неизвестной величиной, в то время как выражение в правой части представляет собой известную константу.

Из эксперимента при валидации метода с N наблюдениями откликов для базового состояния и образца, соответствующего значению хд приведенной переменной состояния, устанавпивают, что выражение в левой части критерия (4) имеет следующий вид:

У 9    Уь

Нижнюю доверительную границу CL, соответствующую уровню доверия 100 (1—у) % для

вычисляют по формуле

CL =

Уд - Уь f1 - V<v)

где __.(%•) — квантиль f-распредвления уровня (1 —у) с v степенями свободы;


если гипотеза пь = о„ не отклоняется;


, если гипотеза аь = отклоняется.


3

Страница 9

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

Если нижняя доверительная граница для (iig —    ^    +    ст*    удовлетворяет    критерию    (4),    это

подтверждает, что минимальное обнаруживаемое значение не превышает х^.

Примечание — Для относительно больших значений N (более 20) допускается для подтверждения гипотезы а неравенство (3) или (4) подставлять оценки y^.^.So и s9.

6 Представление результатов оценки способности обнаружения

В отчете об оценке способности обнаружения, обычно являющемся частью валидации метода, указывают следующие данные:

a)    полную информацию о стандартных образцах, включая значение хд;

b)    количество повторений N для каждого стандартного состояния;

c)    средние значения уь и уд и стандартные отклонения^ и о9 для откликов в базовом состоянии и для образца, соответствующего значению хд приведенной переменной состояния;

d)    выбранные значения а, р, J и К:

e)    левую и правую части критерия (3) с подставленными оценками, т.е. уд — уь и

д —Уь)! ^s2b +Sy с соответствующим доверительным интервалом и его нижней доверительной

границей 2z, _ e / согласно критерию (4);

f) выводы относительно способности обнаружения.

7 Представление результатов применения метода

Необходимо составить отчет о наблюдаемых значениях (отклики или полученные интерполяцией значения приведенной переменной состояния). То. что наблюдаемое значение было использовано для проверки гипотезы об истинном значении, не является основанием для отбрасывания оценки истинного значения (т.е. наблюдаемого значения) и замены его верхним пределом, равным критическому значению проверки гипотез или минимальному обнаруживаемому значению. Эта информация вводит в заблуждение, поскопьку ни один из указанных пределов не может быть интерпретирован как верхняя доверительная граница. Также необходимо внести в отчет применяемое критическое значение и. по возможности, минимальное обнаруживаемое значение.

4

Страница 10

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

Приложение А (обязательное)

Используемые обозначения

количество повторений измерений каждого стандартного образца, представляющего нулевое значение приведенной переменной состояния (холостая проба) при применении данного метода;

количество повторений измерений в действительном состоянии (исследуемая проба) при применении данного метода;

количество повторений измерений каждого стандартного образца (см. 4.2) при оценке способности обнаружения;

критическое значение отклика;

заданное значение, которое подвергают проверке с целью определить, превышает ли оно минимальное обнаруживаемое значение;

значение математического ожидания для откликов базового состояния в реальных условиях эксплуатации;

значение математического ожидания в реальных условиях эксплуатации для откликов образца, приведенная переменная состояния которого равна хв.

стандартное отклонение в реальных условиях эксплуатации для откликов базового состояния.

стандартное отклонение в реальных условиях эксплуатации для образца, приведенная переменная состояния которого равна хр;

выборочное среднее откликов базового состояния;

выборочное среднее откликов для образца, приведенная переменная состояния которого равна оценка стандартного отклонения откликов базового состояния;

оценка стандартного отклонения откликов образца, приведенная переменная состояния которого равна х„;

квантиль стандартного нормального распределения уровня <1 — «); квантиль стандартного нормального распредепения уровня (1 — р); квантиль /-распределения уровня (1 — г) с v степенями свободы;

вероятность ошибочного решения, что система вышла из базового состояния, когда в действительности она в нем находится (риск первого рода);

вероятность ошибочного решения, что система, значение приведенной переменной состояния которой равно минимальному обнаруживаемому значению (х^). не вышла из базового состояния (риск второго рода).

Страница 11

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

Приложение В (справочное)

Пример расчета

Низкие уровни вбыстрореагирующего алюминия» в природной воде, выраженные как массовая концентрация в микрограммах на литр, были измерены путем присоединения системы непрерывного автоматического пополнения к атомно-абсорбционному спектрометру с графитовой кюветой (см. [1|). Значения поглощения для пяти измерений двух проб, представляющих концентрацию холостой пробы *6 = 0и приведенную концентрацию хд ■ » 0.5 мкг/п. указаны в таблице В.1. Следовательно, для оценки метода использовано N - 5. Способность обнаружения метода должна быть рассчитана для Л=К*1иа«р = 0,05.

Таблица В.1 — Значения поглощения для концентрации холостой пробы х„ = 0 и приведенной концентрации х„ » 0.5 мкг/л

Концентрация холостой пробы алюминия

X


Значения поглощения У


о

0.5


0.074

0.126


0.081

0.126


0.075

0.125


0.076

0.108


0.074

0.130


Статистическая обработка данных дает следующие оценки: уь = 0.0760; уд = 0.1230; sb = 0.0029.

Sg ~ 0.0086.

Подстановка оценок в формулу (5) дает значение 5,17:

7*    5.17.

Гипотеза аь = ад не отклоняется в соответствии с F-критерием и уровнем значимости 5 %.

Для у *0.05 и числа степеней свободы v =8 получают _ у(8)в 1.86. а для а = 0.05лолучают z,_a *1.645.

95 % -я нижняя доверительная граница (п^ — п6)/^о£ - а*, рассчитанная по формуле (6). равна 4.34. что превышает 2z, _ ц i*[T = 3,29.

Следовательно, минимальное обнаруживаемое значение менее хд = 0.5 мкг/л.

6

Страница 12

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

Приложение С (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица С.1

Обозначение ссылочною международного стандарта

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ИСО 3534.1:1993

ИСО 3534.2:1993

ИСО 3534.3:1985

ИСО 11095:1996

• •

ИСО 11843-1:1997

• •

ИСО 11843-2:2000

• •

ИСО Руководство 30:1992

• •

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать гармонизированный с ним национальный стандарт Российской Федерации.

На территории Российской Федерации действуют следующие нормативные документы:

ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534-1—93) Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

ГОСТ Р 50779.11-2000 (ИСО 3534-2—93) Статистические методы. Статистическое управление качеством. Термины и определения

Р 50.1.040—2002 Статистические методы. Планирование экспериментов. Термины и определения *• Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.

Библиография

I1! Danielsson.L.-G.and Sparer». A. A mechanized system for the determination of low levels of quicklyreactlng aluminium in natural waters. Analytica Chlmica Acta. 306. 1995. pp. 173—181

7

Страница 13

ГОСТ ИСО 11843-4-2005

УДК 658.562.012.7:65.012.122:006.354    МКС    03.120.30    Т59

Ключевые слова: измерение, метод измерений, отклик, стандартное состояние, стандартный образец, планирование экспериментов, приведенная переменная состояния, критическое значение переменной состояния

Редактор Л.В Афанасенко Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано о набор 05.09 2006 Подписано о печать 25.09.2006 Формат 80x84 Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Усп. печ. п. 1.40. Уч. иад. л. 0.80. Тира* 261 экз. Зак, 666. С 3294.

ФГУП «Стандартинформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. wwvv.gostinfo.ru    info@gos!info.ru

Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ.

Отпечатано а филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.