УДК 669.234.5'22'25 : 543.42 : 006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ ИНИЧГЯМ .............
ГОСТ12560.2-78
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-КОБАЛЬТОВЫЕ Метод спектрального анализа
Palladium-silvercobalt. Method of spectral analysis
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. № 794 срок действия установлен
с 01.07. 1979 г. до 01.07. 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, иридия, родия, железа, золота, висмута и свинца (при массовой доле платины, иридия, родия, железа и золота от 0,01 до 0,20%, висмута и свинца от 0,001 до 0,04%) в палладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.
Метод основан на переведении материала пробы в глобулу (жидкую каплю расплава) и фотографировании ее спектра в дуговом разряде. Связь интенсивности спектральной линии с концентрацией примеси устанавливают градуировкой при помощи системы контрольных образцов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой 600 или 1200 штр. мм.
Генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2.
Микрофотометр типа МФ-3.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491-74.
Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 диаметром 6 мм.
Станок для заточки угольных электродов.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 12560.2-78 Стр. 2
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10—15 единиц.
Контрольные образцы.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для удаления поверхностных загрязнений пробу кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1 : 1, в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
От каждой пробы берут не менее трех навесок массой по 0,2 г.
В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод в виде рюмки с миллиметровым углублением, в которое помещают пробу. Противоэлектродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой 1—2 мм.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Спектры фотографируют при ширине спектрографа 0,025 мм на фотопластинку типа II через трехступенчатый ослабитель с примерной пропускаемостью ступеней 100, 40 и 10%, при экспозиции 60 с и силе тока 8 А.
Освещение щели осуществляют через трехлинзовый конденсор с диафрагмой на средней линзе высотой 5 мм. Корректировку межэлектродного промежутка производят непрерывно в течение всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.
Вместе с пробами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов анализируемой марки сплава. Для каждой пробы и контрольного образца получают 2—3 параллельных спектрограммы.
Проявление и фиксирование фотопластинок — по ГОСТ 10691.0-73.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл. 1.
7
Таблица 1 |
Определяемый элемент |
Длина волны определяемого элемента, нм |
Длина волны элемента сравнения, нм |
Платина |
299,80 |
Фон в длинноволновую сторону |
Родий |
332,31 |
То же |
Р1ридий |
313,33 |
Фон в коротковолновую сторону |
Золото |
312,28 |
Фон в длинноволновую сторону |
Свинец |
283,31 |
То же |
Висмут |
306,77 |
» |
Железо |
283,24 |
Кобальт—283,39 |
|
Концентрации примесей определяют методом трех эталонов с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и фона, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации контрольных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят концентрации примесей в анализируемой пробе.
5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2 |
Интервал концентраций, % |
Относительные допускаемые расхождения. % |
От 0,001 до 0,03 |
15 |
Св. 0,03 . 0,20 |
10 |
8
Изменение JVs 1 ГОСТ 12560.2-78 Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовые. Метод спектрального анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 № 3814
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «концентрация» на «массовая
доля», «контрольные» на «стандартные».
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения».
Раздел 2. Второй—пятый абзацы изложить в новой редакции: «Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28.
Нерегистрирующий микрофотометр.
Весы аналитические.
Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 или ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм»;
восьмой абзац. Заменить слова: «контрольные образцы» «на стандартные образцы предприятия»;
девятый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73»;
раздел 2 дополнить абзацем (после второго): «Трехступенчатый ослабитель».
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить значение: 0i,2 на 0,1—0,2;
третий абзац после слов «заточенный на» дополнить словами: «полусферу или»; заменить значение: 1—2 на 1,5—2.
(Продолжение изменения к ГОСТ 12560.2—78)
Пункт 4.1. Первый абзац. Исключить слова: «с примерной пропускаемостью ступеней 100, 40 и 10 %»; заменить значение: 60' на 40—60; заменить ссылку: ГОСТ 10691.0-73 на ГОСТ 10691.0-84.
(ИУС № 2 1989 г.)