ГОСТ 15483.5-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ОЛОВО
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
Методы определения свинца
Tin. Methods for determination
of lead
|
ГОСТ
15483.5-78
(СТ СЭВ 4810-84)
|
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и
атомно-абсорбционный методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,005
до 3,1 %) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.
Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 4810.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгонке олова в виде
бромида и полярографическом определении свинца в солянокислой среде в интервале
потенциалов от минус 0,25 до минус 0,5 В относительно насыщенного каломельного
электрода.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф со всеми
принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 и разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:4.
Кислота бромистоводородная
по ГОСТ
2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь кислот для
растворения, свежеприготовленная: к 45 см3 соляной кислоты приливают
45 см3 бромистоводородной кислоты, 10 см3 брома и
тщательно перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ
4233.
Порошок железный по ГОСТ 9849.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293,
свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %.
Азот или аргон с содержанием
кислорода не более 0,0005 %.
Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861.
Раствор свинца стандартный:
навеску свинца массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3
и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:4. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 15 см3 соляной
кислоты и выпаривают досуха. Повторяют выпаривание дважды, используя каждый раз
по 5 см3 соляной кислоты. К сухому остатку добавляют 2 г хлористого
натрия и приливают 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3.
Нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до метки соляной кислотой,
разбавленной 1:3, и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 1 · 10-3 свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 2,
3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1.
В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с
табл. 1 помещают в стакан
вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для
растворения вначале при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании.
Полученный раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3
смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 5 - 6 раз,
используя каждый раз по 5 см3 смеси для растворения. Приливают 5 см3
азотной кислоты и выпаривают досуха.
Таблица
1
Массовая доля свинца, %
|
Масса навески, г
|
Вместимость мерных колб,
см3
|
От
0,005 до 0,01
|
1
|
25
|
Св.
0,01 » 0,1
|
0,5
|
25
|
» 0,1 » 0,5
|
0,5
|
100
|
» 0,5 » 3,1
|
0,2
|
100
|
К остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды, используя каждый раз по 5 см3
соляной кислоты. Далее приливают 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:3, и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1, доливают до метки соляной
кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.
Отбирают пипеткой 15 см3
раствора и помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 18 - 20 см3,
добавляют 0,2 - 0,3 г порошка железа, перемешивают и оставляют на 40 - 45 мин.
По истечении указанного
времени прибавляют 0,5 см3 раствора желатина и снова перемешивают.
Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в
электролизер. Через раствор пропускают азот или аргон и полярографируют свинец
в интервале от минус 0,25 до минус 0,65 В по отношению к насыщенному
каломельному электроду.
Одновременно проводят
полярографирование серии растворов с известным содержанием свинца.
Из значений высоты волны
раствора пробы вычитают значение высоты волны раствора контрольного опыта.
2.3.2. Для приготовления
серии растворов с известным содержанием свинца в мерные колбы вместимостью 100
см3 отмеряют 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3
стандартного раствора свинца, что соответствует 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0;
3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг свинца, доводят раствором соляной кислоты до метки и
далее продолжают, как указано в п. 2.3.1.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свинца (X)
в процентах
вычисляют по формуле
где Н - высота волны
свинца при полярографировании анализируемого раствора за вычетом высоты волны
свинца в контрольном опыте, мм;
V -
объем анализируемого раствора, см3;
т - масса навески олова, г;
К - среднее значение отношений
высот волн, полученных при полярографировании серии растворов с известным
содержанием свинца к концентрациям этих же растворов, мм·см3/г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица
2
Массовая
доля свинца, %
|
Абсолютное допускаемое расхождение, %
|
От
0,005 до 0,01
|
0,002
|
Св.
0,01 » 0,025
|
0,004
|
» 0,025 » 0,05
|
0,008
|
» 0,05 » 0,1
|
0,015
|
» 0,1 » 0,25
|
0,03
|
» 0,25 » 0,5
|
0,05
|
» 0,5 » 1,0
» 1,0 »
3,1
|
0,08
0,15
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 3. (Исключен, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции
свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,8 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр
атомно-абсорбционный.
Стаканы фторопластовые
вместимостью 50 см3 или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Смесь для растворения;
готовят по ГОСТ
15483.2.
Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861.
Растворы свинца стандартные.
Раствор А: 0,5000 г
металлического свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 5 · 10-4 г свинца.
Раствор Б: 20 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б
содержит 1 · 10-4 г свинца.
Колбы полиэтиленовые
вместимостью 50 см3.
Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.
4.1, 4.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1.
В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с
табл. 5 помещают в стакан из
фторопласта или платиновую чашку вместимостью 50 см3 и приливают
небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее поступают,
как указано в ГОСТ 15483.2. Раствор переливают в
мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 5, приливают смесь для
растворения из расчета 10 см3 смеси на 50 см3 объема
раствора, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица
5*
Массовая
доля свинца, %
|
Масса навески, г
|
Вместимость мерных колб, см3
|
От
0,005 до 0,01
|
1
|
50
|
Св.
0,01 » 0,1
|
0,5
|
50
|
» 0,1 » 0,5
|
0,5
|
100
|
» 0,5 » 3,1
|
0,2
|
250
|
* Табл. 3, 4. (Исключены, Изм. № 2).
Полученный раствор распыляют
в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и
фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 15483.2.
Концентрацию свинца
устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с
анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца и
контрольного опыта.
4.3.2. Для построения
градуировочного графика в тринадцать стаканов из фторопласта или платиновых
чашек помещают навеску олова высокой чистоты массой в соответствии с табл. 5,
растворяют в 20 см3 смеси для растворения, следя за тем, чтобы
реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана
нагревают в течение 1 - 2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают. Растворы
переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3 и в двенадцать из них
отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора
Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг свинца и 2,0; 3,0;
4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 1,0;
1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мг свинца. Объем раствора во всех колбах доводят водой до
метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям
свинца строят градуировочный график.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю свинца (X)
в процентах
вычисляют по формуле
где С1 - концентрация фотометрируемого раствора, г/см3;
С2 - концентрация
свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику,
г/см3;
V -
объем фотометрируемого раствора, см3;
т - масса навески олова, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2).
4.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. №
2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C. Баев, Т.П. Алманова, B.C. Мешкова, Г.М. Власова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
13.12.78 № 3300
3. Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 4810-84
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.5-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия
снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999
г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне
1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Полярографический метод. 1
4. Атомно-абсорбционный метод. 3
|