Изменение № 2 ГОСТ 15483.5-78 Олово. Методы определения свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.10.85 № 3394 срок введения установлен

с 01.01.87

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозна-!сние: (СТ СЭВ 4810—84).

Вводная часть. Исключить слово: «электрогравиметрический»; заменить ело-за: «0,01 до 3 %> на «0,005 до 3,1 %>;

дополнить абзацем: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4810—84». Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, бромистоводородной сислот и брома, отгонке олова в виде бромида и полярографическом определении

(Продолжение см. с. 48) 47 (Продолжение изменения к ГОСТ 15483.5—78)"

свинца в солянокислой среде в интервале потенциалов от минус 0,25 до минус 0,5 В относительно насыщенного каломельного электрода».

Пункт 2.2. Заменить слова: «с наложением постоянного напряжения» на «со> всеми принадлежностями»; второй абзац исключить;

седьмой абзац. Заменить значение: 50 см³ на 45 см³ (2 раза); после слов «1%-ный раствор» дополнить абзацем: «Азот или аргон е содержанием кислорода не более 0,0005 %»;

двенадцатый абзац. Заменить значение: 300 мл на 250 см³.

Пункт 2.3.1. Таблицу 1 дополнить значениями: графа «Массовая доля свинца, %»—«От 0,006 до 0,01»; графа «Масса навески, г»— 1; графа «Вместимость мерных колб, см³» — 25;

графа «Массовая доля свинца, %». Заменить значения: «От 0,01 до 0,1» на. «Св. 0,01 до 0,1», 3 на 3,1;

(Продолжеяие см. с. 49)

48 (Продолжение изменения к ГОСТ 15483.5-78}

предпоследний абзац после слова «электролизер» дополнить словами: «Через раствор пропускают азот или аргон»;

дополнить абзацем: «Из значений высоты волны раствора пробы вычитают значение высоты волны раствора контрольного опыта».

Пункт 2.3.2. изложить в новой редакции: «2.3.2. Для приготовления серии растворов с известным содержанием свинца в мерные колбы вместимостью по 100 см* отмеряют 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора свинца, что соответствует 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и. 6,0 мг свинца, доводят раствором соляной кислоты до метки и далее продолжают, как указано в п. 2.3.1».

Пункт 2.4.2. Таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

Массовая доля свиниа. % Абсолютные допускаемые расхождения. % От 0,005 до 0,01 0,002 Св. 0,01 » 0,025 0,004 » 0,025 » 0,05 0,008 » 0,05 » 0,1 0,015 » 0,1 » 0,25 0,03 » 0,25 » 0,5 0,05 » 0,5 » 1,0 0,08 » 1,0 » 3,1 0,15

Раздел 3 исключить.

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,8 нм».

Пункт 4 2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Стаканы фторопластовые вместимостью 50 см³ или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см³»; четвертый абзац. Исключить слова: «(плавиковая кислота)»;

(Продолжение см. с. 50)

4ft

fПродолжение изменения к ГОСТ 15483.5—78)

дополнить абзацами: «Колбы полиэтиленовые вместимостью 50 см³.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860-75».

Пункт 4.3.1 после слов «стакан из фторопласта» дополнить словами: «или платиновую чашку»;

таблицу 5 дополнить значениями: графа «Массовая доля свинца, %»— «От 0,005 до 0,01»; графа «Масса навески, г» — 1; графа «Вместимость мерных колб, см³» — 50;

графа «Массовая доля, %». Заменить значения: «От 0,01 до 0,1» на «Св. 0,01 до 0,1», 3 на 3,1;

после слов «известным содержанием свинца» дополнить словами: «и контрольного опыта».

Пункт 4.3 2 изложить в новой редакции: «4.3.2. Для построения градуировочного графика в тринадцать стаканов из фторопласта или платиновых чашек помещают навеску олова высокой чистоты массой в соответствии с табл. 5, растворяют в 20 см³ смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, пе доводя до кипения, и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см³ и в двенадцать из них отмеряют: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;    4,0; 5,0    и    6,0    см³    стандартного    раствора    Б.    что    соответствует    0,05;    0,1;

0,2; 0,3;    0,4; 0,5    и    0,6    мг    свинца и 2,0;    3,0; 4.0;    5,0;    6,0    см³    стандартного    раст

вора А, что соответствует 1,0; 1,5; 2,0; 2Ц5; 3,0 мг свинца. Объем раствора во всех колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрация** свинца строят градуировочный график».

Пункт 4.4.1. Формулу изложить в новой редакции:

(С,—<Г₂) • У - ICO “*    т    ’

экспликация    к    формуле. Заменить значепие: С    на    Cj;

дополнить словами: «С₂ — концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³».

Пункт 4.4:2. Заменить ссылку: «табл. 6» на «табл^ 2»;

таблицу 6 исключить.

(ПУС № 1 1986 г.)

ЪО