УДК 622.361.2.001.4:006.364 Группа А5»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения хлор-ионов в водной вытяжке
Concentrated kaolin.
Method lor determination of chlorine ions in water extract
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.
Метод основан на меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке каолина в присутствии индикатора дифенипкар-базона при pH 2,5.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 0,02 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 1,1689 г NaCl, предварительно
просушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до 1 дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Дифенилкарбазон, 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3 этилового спирта.
Ртуть азотнокислая (И) по ГОСТ 4520, раствор 0,01 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3. Раствор годен к употреблению через 1—2 суток. Раствор
Издание официальное
хранят в темной склянке. Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути в граммах на сантиметр кубический устанавливают по хлору. Для этого отбирают 2 см3 раствора хлористого натрия 0,02 моль/дм3 в коническую колбу вместимбстыо 250 см3, доливают до 100 см3 дистиллированной водой, прибавляют 0,3 см3 раствора дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую.
Массовую концентрацию 0,01 моль/дм8 раствора азотнокислой ртути (С) в граммах хлор-иона на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле
п V 0,00070908 С— У, » где V — объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см3;
0,00070908 — массовая концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см3 хлор-иона;
Vi — объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного по ГОСТ 19609.9, отбирают аликвотную часть 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют 0,3 см3 индикатора, по каплям 0,7—0,8 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода желтой окраски в фиолетовую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке (Xqi“ ) в процентах вычисляют по формуле
v _ V-C-VV100
Лс‘ ~ V2-m
где V — объем 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
С — массовая концентрация 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см3;
V, — общий объем анализируемого раствора, см3, по ГОСТ 19609.9;
Гг — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; т — масса исходной навески пробы, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,001 % при массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0,010 %.
44
ГОСТ 19609.10-89 С. Э
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), Н. М. Метальникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 № 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.10-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
45