Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 1-водную азотнокислую ртуть (II), которая представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, расплывается на воздухе, легко растворима в азотной кислоте, нерасворима в этиловом спирте

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 4520-78

РЕАКТИВЫ

РТУТЬ (II) АЗОТНОКИСЛАЯ 1-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Страница 2

ГОСТ 4520-78

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫ Е*

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, Т.Г. Манова, ИЛ. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, Н.Д. Нечникова, JI.B. Кидиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 08.02.78 № 396

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4520-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачение НТД. на коюрый длил ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ

1770-74

3.2.1, 3.4. 3.6. 3.8.1

гост

3760-79

3.7

гост

3885-73

2.1, 3.1. 4.1

гост

4233-77

3.8.1

гост

4461-77

3.2.2, 3.8.1, 3.9

гост

4919.1-77

3.2.1

гост

6709-72

3.2.1. 3.8.1

гост

9147-80

3.4

гост

10163-76

3.8.1

гост

10555-75

3.6

гост

10671.5-74

3.4

гост

10671.7-74

3.5

гост

12601-76

3.5

гост

17319-76

3.7

гост

24104-88

3.1а

гост

25336-82

3.2.1, 3.4, 3.5. 3.8.1. 3.9

гост

25794.2-83

3.8.1

гост

25794.3-83

3.2.1

гост

27025-86

3.1а

гост

27067-86

3.2.1

гост

27068-86

3.8.1

гост

27184-86

3.3

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)

Переиздание (по состоянию на октябрь 2008 г.)

См. примечание ФГУП «СТАНД АРТИ Н ФОРМ. (с. 6».

Страница 3

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДК 546.492 175-41:006.354    Групиа    Л51

Реактивы

РТУТЬ (II) АЗОТНОКИСЛАЯ 1-ВОДНАЯ    ГОСТ

4520-78

Технические условия

Reagents. Mercury (II) nitrate monohydrate.

Specifications

ОКП 26 2421-00 2004-

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на I-водную азотнокислую ртуть (II), которая представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы: расплывается на воздухе, легко растворима в азотной кислоте, нерастворима в этиловом спирте.

Формула Hg(NOj)i • Н;0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 342,62.

(Измененная редакция. Изм. .V? 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    1-водная азотнокислая ртуть (11) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Норма

Нлимеиоканне показателя

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2421 0023 01

Чистый для анллнм (ч.д.а.) ОКП 26 2421 0022 02

Чистый <Ч.) OKI) 26 2421 0021 03

1. Массовая доля 1-полный азотнокислой ртути (II> |Hg(NOj), Н20| %, не мснсс

99

99

98

2. Массовая доля остатка после прокаливания. %. не более

0.005

0.010

0.020

3. Массовая доля сульфатов (S04). %. не болсс

0.002

0.005

0.010

4. Массовая доля хлорилов (CI). °6, не болсс

0.001

0,002

0.003

5. Массовая доля железа (Fe). %. не болсс

0.0002

0.0005

0.0010

6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ). %. не болсс

0,001

0,001

0.002

7. Массовая доля солей зэкисиоП ргуги (Hg"’1», Ъ. не более

0.1

0.1

0.3

S. Растворимость в растворе азогнои кислоты с массо

Испытание по п. 3.9

Не нормируется

вой долей 10 <¥

(Измененная редакция. Изм. N° I).

Изланне официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1978

© Издательство стандартов. 1998

© СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

1

Страница 4

С. 2 ГОСТ 4520-78

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2.    Определение массовых долей остатка после прокаливания железа и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнигелыю. Изм. .Ne 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2.    Определение массовой доли 1-водной азотнокислой ртути (II)

Определение проводят сразу же после вскрытия банки.

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50-0,1.

Колба Кн-2—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6<7) — 2—5—(10).

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067 раствор концентрации с (NH.tCNS)=0.1 моль/дм3 (0.1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Квасны железоаммонийные, раствор: готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 25 %.

3.2.2.    Проведение а/шиза

Около 0.5000 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты. К раствору прибавляют 40 см3 воды. I см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до изменения окраски раствора.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 1-водной азотнокислой ртути (И) (А) в процентах вычисляют по формуле

х_ V 0.01713 100 гп

где V — объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

т — масса навески препарата, г:

0,01713 — масса 1-водной азотнокислой ртути (11). соответствующая I см3 раствора роданистого аммония концентрации точно 0.1 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения. равного 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.5 % прн доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10.00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель

с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700 1С—800 "С до постоянной массы.

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа, как указано в п. 3.6.

3.4.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2.00 г препарата помешают в фарфоровую выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой до

1

Страница 5

I OC! 4520-78 С. 3

лей 25 %. выпаривают раствор досуха на водяной бане (в вытяжном шкафу) и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане для частичного удаления солей ртути. Сухой остаток растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, выпаривают досуха и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Затем остаток растворяют в 2 сх«3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 1770). доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см3 полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа и 12,5 см3 полученного раствора (соответствуют 0.5 г препарата) для препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336), доводят водой до 26 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ I) методом, прибаа!яя для препарата квалификации чистый 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей И) % и не прибавляя раствор соляной кислоты для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

-    для    препарата химически чистый    — 0,02 мг;

-    для    препарата чистый для анализа    - 0.05 мг;

-    для    препарата чистый    - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбиднметрическим методом.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

5,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), прибавляют 50 см3 воды, перемешивают и прибаачяют небольшими порциями при тшательном перемешивании 5 г цинкового порошка (ГОСТ 12601. марка ПЦ-2). перемешивают в течение I мин и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обезболенный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой. Первую порцию фильтрата отбрасывают.

20 см3 фильтрата (соответствуют 2 г препарата) помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336), прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят фототурбид и метрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

-    для    препарата химически чистый    — 0,02 мг;

-    для    препарата чистый для анализа    - 0.04 мг;

-    для    препарата чистый    - 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидн метрическим методом.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

3.6 Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.3. прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения остатка (около 30 мин). Раствор из пиля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор Л. Расгвор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.7.

20 см3 раствора Л (соответствуют 2 г препарата) помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и далее определение проводят сульфосалнниловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

-    для препарата химически чистый    —    0.004 мг;

-    для препарата чистый для анализа    -    0,010 мг;

-    для препарата чистый    -    0,020 мг.

Страница 6

С. 4 ГОСТ 4520-78

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.7.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см3 раствора Л, полученного по п. 3.6 (соответствуют 1 г препарата), помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят тиоаиетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

-    для препарата химически чистый — 0,01 мг;

-    для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

-    для препарата чистый - 0.02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.2.1— 3.7. (Измененная релакция. Изм. № 1).

3.8.    Определение массовой доли солей закисной ртути

3.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—5—0.02.

Колба Кн-1—250—29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-25 и 6(7)—2—5.

Стакан В(Н)-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159. раствор концентрации c(l/2 Ji)=0.02 моль/дм3 (0,02 и.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей крахмала 0,5 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) S-водный по ГОСТ 27068: раствор концентрации с (Na2S?03 • 5Н20) = 0,02 моль/дм3 (0.02 н.). свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 20 %.

3.8.2.    Проведение анализа

5.00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют раствор, содержащий

49,5 см3 воды и 0,5 см3 азотной кислоты, и перемешивают до растворения препарата. Затем прибавляют при перемешивании 15 см3 раствора хлористого натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 12 ч.

При выпадении осадка жидкость фильтруют через обеззолениый фильтр «синяя лента» диаметром 5,5 см, количественно переносят осадок на фильтр и промывают 50 см3 воды. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Фильтр с осадком помешают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 см3, прибавляют пипеткой (2-2—25) 25 см3 раствора йода, закрывают колбу пробкой, тщательно перемешивают и оставляют в темном месте на 1 ч прн периодическом перемешивании.

Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия при энергичном перемешивании, добавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

Одновременно в таких же условиях проводят контрольный опыт с 25 см3 раствора йода.

3.8.3.    Обработка результатов

Массовую долю солей закисной ртути Hg'11,) в процентах вычисляют по формуле

х _ (У% - У2> 0.004012 -100 т

где К, — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0.02 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V2 - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0.02 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; т — масса навески препарата, г;

Страница 7

ГОСТ 4520-78 С. 5

0.004012 — масса солей закисной ртути, соответствующая I см3 раствора йода концентрации точно

0.02 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения. равного 0,02 %, при доверительной вероятности /’= 0,95.

3.9. Определение растворимости в растворе азотной кнелоты с массовой долей 10 %

2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336) и растворяют в 20 см3 раствора азотной кнелоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 10 %. Раствор прн визуальном наблюдении должен быть бесцветным и не содержать нерастворимых веществ.

3.8.1—3.8.3, 3.9. (Измененная редакция, Изм. Ss 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2г-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III. IV, V.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6. подкласс 6.2, классификационный шифр 6212).

(Измененная редакция, Изм. .V? 1).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов. действующими на транспорте конкретного вида.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие I-водной азотнокислой ртути (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    По степени воздействия на организм человека I-водная азотнокислая ртуть (II) относится к веществам I-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны — 0.2 мг/м3. среднесменная — 0,05 мг/м3.

6.2.    Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары, а также механизация производственных процессов, устраняющая ручные операции.

Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № I).

Заменяет ГОСТ 4520-68