УДК 622.355.5 : 546.56.06 : 006.354 Группа А49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕЛ
Метод определенна массовой доли меди
Chalk. Method for determination of copper content
ОКСТУ 0709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. № 3746 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает экстракционно-фотоколориметрический метод определения массовой доли меди.
Метод основан на взаимодействии меди с диэтилдитиокарбама-том натрия после растворения навески мела в соляной кислоте и осаждения железа и алюминия аммиаком, экстрагировании образовавшегося диэтилдитиокарбамата меди четыреххлористым углеродом и фотометрировании экстракта.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу — по ГОСТ 21138.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или аналогичных типов;
часы песочные по ГОСТ 10576-74 или секундомер по ГОСТ 5072-79;
колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;
бюретки вместимостью 25 см3 по ГОСТ 20292-74;
пипетки вместимостью 2 и 25 см3 по ГОСТ 20292-74;
Перепечатка воспрещена
11
Стр. 2 ГОСТ 21138.4-65
мнкробюретки вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 20292-74; цилиндр мерный вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770-74; стаканы вместимостью 150 и 250 см3 по ГОСТ 25336-82; воронки делительные вместимостью 100 или 250 см3 по ГОСТ 25336—82;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, концентрированный и разбавленный 1:1;
натрия N, N'-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,1%, готовят на биди-стиллированной воде и отфильтровывают;
натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, раствор с массовой долей 10%;
соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, двухводную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей 10%;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт;
воду дистиллированную по ГОСТ 6708-72; смешанный индикатор тимоловый синий — фенолфталеин (смешивают спиртовые растворы с массовой долей 0,1% 1 :3 по ГОСТ 4919.1—77);
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации С= =0,0005 моль/дм3;
медь сернокислую по ГОСТ 4165-78; стандартные растворы меди:
раствор А, содержащий 1 мг меди в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76;
раствор Б, содержащий 0,01 мг меди в 1 см3, готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты концентрации С—0,0005 моль/дм3 и перемешивают (срок годности раствора 1 сут).
3. ПОДГОГОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика Готовят серию стандартных растворов, для чего в делительные воронки вместимостью 100 см3 или 250 см3 последовательно вливают пипеткой по 25 см3 воды и микробюреткой вносят соответственно 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 и 2,50 см3 раствора Б, что соответствует содержанию 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0150; 0,0200 и 0,0250 мг меди, затем в каждую воронку бюреткой доливают по 2 см3 лимоннокислого натрия трехзамещенного, по 2 см3 трилона Б и встряхивают. Затем добавляют 3—4 капли смешанного инди-12
ГОСТ 2t 138.4—85 Стр. 3
катора и по каплям концентрированный аммиак до изменения окраски раствора от желтой до фиолетовой и 1 см3 разбавленного аммиака (pH 9,0—9,5). Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитио-карбамата натрия, раствор встряхивают в течение 1 мин и оставляют на 10 мин. После этого приступают к экстрагированию, для чего в делительные воронки приливают по 10 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронки пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин.
Растворы отстаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстракта в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого отбирают пипеткой 25 см3 воды, подвергают экстрагированию в делительной воронке, добавляя такой же объем и в той же последовательности все реактивы и четыреххлористый углерод (для первого и повторного экстрагирования). Экстракт объединяют в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают четыреххлористым углеродом до метки, перемешивают и используют в качестве контрольного раствора.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на фотоэлектроколориметре (по отношению к контрольному раствору), применяя светофильтр с областью светопропу-скания 400—435 нм (при использовании ФЭК 56 М — светофильтр № 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм. Во время измерения оптических плотностей кюветы следует закрывать крышками.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди в стандартных растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей (среднее арифметическое двух параллельных определений).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску мела массой 10 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в соляной кислоте (1 : 1), приливая ее по частям, пока не прекратится выделение углекислого газа и еще избыток 2—3 см3. Измерение массы навески мела производят с погрешностью до второго десятичного знака. Раствор нагревают до кипения. После охлаждения к раствору добавляют 3—4 капли смешанного индикатора и по каплям раствор аммиака до pH 9,0—9,5 (как указано п. 3.1), затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
13
Стр. 4 ГОСТ 21138.4-85
В делительную воронку вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата, добавляют по 2 см3 растворов трехзаме-щенного лимоннокислого натрия и трилона Б и встряхивают. При необходимости корректируют pH раствором аммиака (1:1) и приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор встряхивают и оставляют на 10 мин. После этого в делительную воронку приливают 10 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстракта в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают.
Для получения контрольного раствора такой же объем соляной кислоты, который потребовался для разложения навески мела, нейтрализуют аммиаком до pH 9,0—9,5 по смешанному индикатору и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 см3 раствора в делительную воронку вместимостью 100 см3, добавляют в таком же объеме и в той же последовательности все реактивы и четыреххлористый углерод, встряхивают и собирают экстракт в колбу вместимостью 25 см3, как при построении градуировочного графика.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора (по отношению к контрольному раствору), как указано выше.
Массу меди в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
у mrVM00 “ 1000- V\-m ’
где mi — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
V— объем исходного раствора, см3;
Vx — объем аликвотной части раствора, см3; m— масса навески пробы, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,0001% — при массовой доле меди до 0,0005% и 0,0002% — при массовой доле меди от 0,0005 до 0,001%.
14
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 21138 0—85 Мел Общие требования к методам анализа I
ГОСТ 21138 1—85 Мел Метод определения массовой доли водо
растворимых веществ 3
ГОСТ 21138 2—85 Мел Метод определения массовой доли сульфат
ионов в водной вытяжке 5-
ГОСТ 21138 3—85 Мел Метод определения массовой доли хлорид
ионов в водной вытяжке 7
ГОСТ 21138 4—85 Мел Метод определения массовой доли меди 11
Редакюр И Е Шестакова Технический редактор М И Максимова Корректор А Г Старостин
16 12 8а Подп в печ 23 0 18а 10 уел п л 10 уел кр отт 0 86 уч изд л
Цена 5 кои
Почета» Издательстве стандартов 123840 Москва ГСП Новопресненский пер 3 Тип «Московским печатник» Москва Лялин пер 6 Зак 1578