ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Колориметрический метод определения ртути
ГОСТ 22518.3-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ
ЧИСТОТЫ
Колориметрический
метод определения ртути
Lead of high purity. Colorimetric method
for the determination of mercury
|
ГОСТ
22518.3-77
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает
колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой
чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8 × 10-6 до 1 × 10-4 %.
Метод основан на определении ртути по реакции
с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дм3 растворе азотной кислоты.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ
22518.1.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования
безопасности - по ГОСТ
22518.1.
Разд. 1а.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная
перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1 : 3, и раствор 0,5 моль/дм3,
приготовленный на бидистилляте.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная
перегонкой, раствор 0,5 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с
концентрацией 50 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а.,
очищенный; готовят следующим образом: 1 - 2 г дитизона помещают в делительную
воронку вместимостью 1 дм3, добавляют 200 - 300 см3
хлороформа и содержимое воронки встряхивают до растворения дитизона. Затем
добавляют 300 - 400 см3 воды и 3 - 5 см3 аммиака
плотностью 0,91 г/см3. Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение
повторяют несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оранжевого
цвета переносят в делительную воронку и несколько раз промывают
четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют раствором серной кислоты с
концентрацией 50 г/дм3 до слабокислой среды. Хлопья дитизона
темно-зеленого цвета промывают декантацией до нейтральной среды и фильтруют
через стеклянный тигель с пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в
бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора.
Запасной раствор дитизона в четыреххлористом
углероде с концентрацией 0,2 г/дм3; готовят следующим образом: 20 мг
очищенного дитизона растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода.
Рабочий раствор дитизона с концентрацией
0,005 г/дм3; готовят разбавлением запасного раствора
четыреххлористым углеродом в 40 раз.
Ртуть азотнокислая по ГОСТ
4520, ч.д.а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г
азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и
доводят объем в мерной колбе до 1 дм3.
1 см3 раствора содержит 100 мкг
ртути.
Стандартный раствор азотнокислой ртути;
готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором
0,5 моль/дм3 азотной кислоты.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ
20288, ч.д.а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой кипения 76,5
°С.
Вода бидистиллированная, полученная
перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом
аппарате в присутствии нескольких капель перманганата и щелочи.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. 5 г мелко нарезанного свинца помещают в
стакан вместимостью 250 см3 и ведут растворение в 40 см3
азотной кислоты, разбавленной 1 : 3.
Раствор выпаривают до объема 3 - 4 см3.
В самом конце раствор выпаривают на водяной бане.
К осадку добавляют 15 - 20 см3
воды, раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около
50 мг мочевины для уничтожения влияния окислов азота на дитизон и нагревают до
кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3
и разбавляют водой до объема 25 - 30 см3. Прибавляют в один прием
0,4 - 2 см3 раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в
течение 1 мин и отстоявшийся четыреххлористый углерод, имеющий смешанную
желто-зеленую окраску, сливают в другую делительную воронку вместимостью 25 см3.
Приливают 5 - 10 см3 раствора 0,5 моль/дм3 соляной
кислоты и воронку несколько раз встряхивают.
В другую делительную воронку вводят раствор
0,5 моль/дм3 соляной кислоты и дитизон в тех же количествах, которые
содержатся в воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки
стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски слоев
четыреххлористого углерода.
Одновременно проводят контрольный опыт на
присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.
Свинец не препятствует определению. Влияние
возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором
0,5 моль/дм3 соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ртути в свинце высокой
чистоты (Х) в процентах вычисляют по формуле
где V -
объем стандартного раствора ртути, израсходованный на уравнивание окраски, см3;
Т - титр раствора ртути, г/см3;
m - масса навески свинца, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов трех параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.2.
Расхождения наибольших и наименьших значений результатов трех параллельных
определений (d)
и результатов двух анализов (D) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допускаемых
расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля ртути, %
|
Расхождение результатов
параллельных определений d, %
|
Расхождение результатов
двух анализов D, %
|
8 × 10-6
|
8 × 10-6
|
9 × 10-6
|
2 × 10-5
|
2 × 10-5
|
2 × 10-5
|
4 × 10-5
|
4 × 10-5
|
4 × 10-5
|
8 × 10-5
|
7 × 10-5
|
9 × 10-5
|
2 × 10-4
|
2 × 10-4
|
2 × 10-4
|
Допускаемые
расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам
где - среднее
арифметическое результатов параллельных определений;
- среднее арифметическое двух результатов
анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной
металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.С.
Гецкин, Л.К. Ларина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
10.05.77 № 1170
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта от 08.04.92 № 377
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с
Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992
г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
1а. Требования безопасности. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 2
|