Стр. 1
 

5 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале (от 8х10 в ст. минус 6 до 1х10 в ст. минус 4)%.

Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дм в кубе растворе азотной кислоты

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 377 от 08.04.92

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 669.4:543.432:006.354    Группа    В59

СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Колориметрический метод определена* ртути

ГОСТ

22518.3-77


Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury

ОКСТУ 1709

Дата меде ни я 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8-10-6 до МО-4 %.

Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дм1 растворе азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22518.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Требования безопасности — по ГОСТ 22518.1. Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дм3, приготовленный не бидистилляте.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор

0,5 моль/дм3.

Перепечатал воспрещена

23

И или вс официальное

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 22518.3-77

Кислота серная по ГОСТ4204 и растворе концентрацией 50 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691, ч. д. а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Дитизон по ТУ 6-09—07—1684—89, ч. д. а., очищенный; готовят следующим образом: 1—2 г дитиэона помешают в делительную воронку вместимостью 1‘ дм5, добавляют 200—300 см1 хлороформа и содержимое воронки встряхивают до растворения дитиэона. Затем добавляют 300—400 см3 воды и 3—5 см3 аммиака плотностью 0,91 r/см3. Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оранжевого цвета переносят в делительную воронку и несколько раз промывают четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 50 г/дм3 до слабокислой среды. Хлопья дитизона темно-зеленого цвета промывают декантацией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора.

Запасной раствор дитизона в четыреххлористом углероде с концентрацией 0,2 г/дм3; готовят следующим образом: 20 мг очищенного дитизона растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода.

Рабочий раствор дитизона с концентрацией 0,005 г/дм3; готовят разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 40 раз.

Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч. д. а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в мерной колбе до 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 100 мкг ргути.

Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором 0,5 моль/дм3 азотной кислоты.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч. д. а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 *С.

Вода 6«дистиллированная, полученная перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перманганата и щелочи.

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

24

Страница 3

ГОСТ 22518.3-77 С. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимостью 250 см* и ведут растворение в 40 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор выпаривают до обьема 3—4 см3. В самом конце раствор выпаривают на водяной бане.

К осадку добавляют 15—20 см5 воды, раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг мочевины для уничтожения влияния окислов азота ка дитизон и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3 и разбавляют водой до объема 25—30 см. Прибавляют в один прием 0,4—2 см3 раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххло-ристый углерод, имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сливают в другую делительную воронку вместимостью 25 см3. Приливают 5—10 см3 раствора 0,5 моль/дм3 соляной кислоты и воронку несколько раз встряхивают.

В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дм3 соляной кислоты и дитизон в тех же количествах, которые содержатся в воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски слоев четыреххлористого углерода.

Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.

Свинец не препятствует определению. Влияние возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором 0,5 моль/дм5 соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. Хз 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты (Л) в процентах вычисляют по формуле

v V Т-100 Х--m ’

где V — объем стандартного раствора ртути, израсходованный на уравнивание окраски, см3;

Т — титр раствора ртути, г/см3; m — масса навески свинца, г.

25

Страница 4

С. 4 ГОСТ 22518.3-77

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

4.2. Расхождения наибольших и наименьших значений результатов трех параллельных определений (</) и результатов двух анализов (D) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля ртути, %

Расхождение результатов параллельных определений Л, %

Расхождение результатов ■ д*ух анализов D, %

8-10 6

8 10 6

9-10 6

210-5

2-КГ5

2 10~5

4 10-5

4 1<Г5

4 Ю-5

8-10—5

7 10~5

9-10 *

210“*

210~*

2 ГО 4

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам

d-Ъ D- 1,1?, где С — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

д — среднее арифметическое двух результатов анализа. (Измененная редакция, Him. N? 3).

26

Страница 5

ГОСТ 22518.3-77 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ JI.C. Гецкмн, Л.К. Ларина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 № Ц70

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ка который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 3760-79

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 4520-78

Разд. 2

ГОСТ 6691-77

Разд. 2

ГОСТ 6709-72

Разд. 2

ГОСТ 20288-74

; Разд. 2

ГОСТ 22518.1-77

| la. 1

ТУ 6-09-07-1684-89

, Разд. 2

27