ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПЕНТАНЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДНОГО СОСТАВА
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. В. Захарова, Ф. 3. Зенинская, В. А. Сероштан
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Член Коллегии А. И. Лукашов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 апреля 1981 г. № 1761
ГОСТ 24676-81 Стр. 9
5.2. Количественный состав анализируемого продукта рассчитывают методом «внутренней нормализации» площадей пиков, измеренных с помощью интеграторов или вручную.
Приведенную площадь пика углеводорода (S;) вычисляют по
формуле
S}—р-ол// ■ К ЛТ,
где [Jt-0,5h — ширина хроматографического пика, измеренная на половине его высоты, мм; ht —высота хроматографического пика, мм;
Кг —коэффициент чувствительности;
М — масштаб регистратора хроматографа.
При ручной обработке хроматограмм высоту пика замеряют с помощью логарифмической линейки с точностью до десятых долей миллиметра. Ширину пика измеряют от внешнего контура линии одной стороны пика до внутреннего контура другой стороны этого же пика с помощью лупы до сотых долей миллиметра.
Коэффициенты чувствительности для детектора по теплопроводности при использовании в качестве газа-носителя гелия приведены в табл. 2.
Таблица 2
Коэффициенты чувствительности для детектора по теплопроводности
(газ-носитель гелий) |
Углеводороды |
Коэффициенты чувствительности |
Этан |
0,87 |
Этен |
0,86 |
Пропан |
1,00 |
Пропен |
0,96 |
н-Бутан |
1,00 |
Изобутан |
1,04 |
2,2-Диметилпропан |
1,06 |
Бутен-1 |
1,02 |
Изобутен |
1,00 |
граяс-Бутен-2 |
0,97 |
Ччс-Бутен-2 |
0,95 |
Изопентан |
1,04 |
З-Метилбутен-1 |
1,04 |
я-Пентан |
1,01 |
Пентен-1 |
1,04 |
2-Метилбутен-1 |
1,04 |
граяс-Пентен-2 |
0,99 |
|
Продолжение |
Углеводороды |
Коэффициенты чувствительности |
2,2-Диметилбутан |
1,09 |
чг/с-Пентен-2 |
1,04 |
2-Метилбутен-2 |
1,04 |
2,3 - Диметил бутан |
1,09 |
2-Метилпентан |
1,05 |
З-Метилпентан |
1,07 |
Циклопентан |
1,06 |
Изопрен |
1,08 |
л-Гексан |
1,03 |
|
Массовую долю каждого углеводорода в анализируемой пробе (X t) в процентах вычисляют по формуле
х*=^г 100>
где S(—приведенная площадь пика углеводорода, мм2;
2S*— сумма приведенных площадей пиков всех углеводородов^ мм2.
Для вычисления площадей и массовых долей используют элект-рическую счетную машину любого типа или логарифмическую линейку.
5.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений индивидуальных углеводородов, вычисленных с точностью до сотых долей процента.
5.4. Повторяемость
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, полученнымц одним исполнителем, использующим одну и ту же аппаратуру, при уровне доверительной вероятности 95% не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
5.5. Воспроизводимость
Допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3 |
Углеводороды |
Массовая доля, % |
Допускаемые % (по
для одного исполнителя |
расхождения,
массе)
для двух лабораторий |
Сумма парафи- |
От |
0,0 |
до |
0,2 |
включ. |
0,02 |
0.03 |
нов Сг—С4 |
Св. |
0,2 |
» |
0,6 |
> |
0,05 |
0,10 |
|
» |
0,6 |
» |
2,0 |
» |
0,15 |
0,30 |
|
» |
2,0 |
> |
6,0 |
> |
0,40 |
1/Ю |
Изопентан |
От |
0,0 |
до |
3,0 |
ВКЛЮЧ. |
0,20 |
0,30 |
|
Св. |
3,0 |
|
10,0 |
|
0,50 |
0,90 |
|
» |
10,0 |
|
20,0 |
|
0,90 |
1,80 |
|
> |
80,0 |
|
|
|
0,50 |
1,30 |
Сумма Се |
От |
0,0 |
ДО |
0,3 |
включ. |
0,04 |
0,15 |
Св. |
0,3 |
|
1,0 |
> |
0,10 |
0,30 |
|
» |
1,0 |
» |
3,0 |
> |
0,30 |
0,90 |
|
» |
3,0 |
|
6,0 |
|
0,50 |
1,70 |
Сумма олефинов |
От |
0,0 |
до |
0,3 |
включ. |
0,04 |
0.Ю |
С4-С5 |
Св. |
0,3 |
|
1,0 |
> |
0,10 |
0,20 |
|
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Методики получения жидких фаз
1. Аппаратура, реактивы
Прибор для синтеза жидких фаз.
Колба ОПК КШ-100—14/23 по ГОСТ 10394-72.
Триэтиленгликоль,
Диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77.
Кислота масляная.
Ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949-76.
Цинка окись по ГОСТ 10262-73.
Пентаэритрит по ГОСТ 9286-76.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72.
Кальций хлористый по ГОСТ 4161-77, свежепрокаленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 5%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
2. Синтез триэтиленгликольдибутирата или диэти-ленгликольдибутирата
200 г триэтилеигликоля или 140 г диэтиленгликоля, 258 г масляной кислоты, 80 г ксилола и 30 г окиси цинка, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора (см. чертеж), включают мешалку и нагревают смесь до .кипения, и кипятят в течение 8 ч. Пары ксилола и воды, выделяющиеся при реакции, конденсируются в холодильнике, конденсат стекает в ловушку-водоотделитель и расслаивается. Реакция считается законченной, когда объем воды в ловушке становится постоянным.
Прибор для синтеза жидких фаз |
|
/—колба с мешалкой; 2—шариковый холодильник; 3—ловушка-водоотдели
тель |
Затем прекращают нагревание, содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и промывают в делительной воронке раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Промывание продолжают до слабощелочной реакции по фенолфталеину. После отстоя нижний слой сливают, а верхний слой промывают горячей водой до нейтральной реакции, сушат хлористым кальцием и отгоняют из колбы по ГОСТ 10394-72 при остаточном давлении 3—4 мм рт. ст. фракцию триэтиленгликольдибутирата или диэтиленгликольдибутирата.
3. Синтез пентаэритриттетрабутирата
100 г пентаэритрита и 280 г «-масляной кислоты, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора (см. чертеж) и проводят синтез, как указано в разд. 2.
4. Физические показатели жидких фаз приведены в таблице.
|
Жидкая фаза |
Физический
показатель |
триэтиленгликоль-дибутират |
диэтиленгликоль-
дибутират |
пентаэритриттетра-
бутират |
Температура кипения, °С |
170—180'
(3—4 мм рт. ст.) |
155—160 (7 мм рт. ст.) |
J 90—195 (10 мм рт. ст.) |
„ 20 Плотность, |
1,0374—1,0380 |
1,0230—1,0250 |
1,045—1,055 |
Показатель
20
преломления, п ^ |
1,4393—1,4398 |
1,4335—1,4340 |
1,4470—1,4485 |
Группа Л29
Изменение № 1 ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.86 № 670 срок введения установлен
с 01.09.86
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.
Раздел 1, Заменить слова и ссылки: «Хроматограф ЛХМ-8МД» на «Хрома* тограф ЛХМ-80»; ГОСТ 8309-75 на ГОСТ 25706-83, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82;
исключить ссылку: ГОСТ 11882-73.
Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6371-73 на ГОСТ 25336-82-
Пункт 3.2.2. Заменить обозначение: ЛХМ-8МД на ЛХМ-80.
Пункты 5.4, 5.5 исключить.
Стандарт дополнить разделом—6:
«6. Точность метода испытаний
6.1. Сходимость метода
Два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 3.
6 2. В о с п р о и з в о д и м о ст ь метода
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 3.
(Продолжение ем. с. 204)
(Продолжение изменения к ГОСТ 24676—81)
Таблица 3 |
Углеводороды |
Массовая доля, % |
Сходимость
метода,
%
(по массе) |
ВОСПРОИЗВОДИ’ мость метода,
%
(по массе) |
Сумма парафинов |
До 0,2 |
0,02 |
0,03 |
С2—С4 |
Св. 0,2 до 0,6 |
0,05 |
0,09 |
|
» 0,6 » 2,0 |
0,15 |
0,32 |
|
» 2,0 » 6,0 |
0,42 |
0,96 |
Изопентан, м-пентан |
До 3,0 |
0,15 |
0,29 |
|
Св. 3,0 до Ю,0 |
0,40 |
0,87 |
|
» 10,0 » 20,0 |
0,75 |
1,70 |
|
» 80,0 |
0,46 |
К26 |
Циклопентан+ |
До 0,3 |
0,05 |
0,06 |
сумма Се |
Св. 0,3 до 1,0 |
0,07 |
0,13 |
|
» 1,0 » 3,0 |
0,12 |
0,30 |
|
» 3,0 » 6,0 |
0,20 |
0,57 |
Сумма олефинов |
До 0,3 |
0,04 |
0,08 |
С4—С5 |
Св. 0,3 до 1,0 |
0,10 |
0,16 |
|
Приложение. Пункт 1. Заменить ссылки: ГОСТ 10394—72 на ГОСТ
25336—82, ГОСТ 9286-76 на ГОСТ 9286-82;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Ксилол».
Пункты 2, 3, Заменить слово: «прибор» на «аппарат».
(ИУС № 6 1986 г.)
Группа Л29
Изменение № 2 ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.04.91 № 437
Дата введения 01.10.91
Раздел I. Шестой абзац изложить в новой редакции: «Линейка измерительная с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427-75»;
дополнить абзацем (после шестого): «Интегратор электронный»; седьмой абзац дополнить словами: «или линейка логарифмическая»; десятый абзац. Заменить слово: «фарфоровая» на «выпарительная»; семнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов»;
двадцатый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 6709-72» на pH 5,4—-7,0; раздел 1 дополнить примечанием: «Примечание. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «отмывают водой» на «отмывают водопроводной водой»;
второй абзац, Заменить слова: «прокаливают в муфельной печи при 300—350 °С» на «просушивают в сушильном шкафу при 150—200 °С»;
третий абзац. Заменить значение и слова: 25 % на 15—25 %; «в ацетоне» на «в ацетоне или эфире» (2 раза).
(Продолжение см. с. 158)
(Продолжение изменения к iUbi Пункт 3.2.2. Заменить единицу: мкл на мм3 (2 раза).
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.3: «3.2.3. Поверку хроматографов проводят по ГОСТ 8.485-83».
Пункт 4.1. Третий абзац изложить в новой редакции: «При записи хроматограммы «-пентана и изопентана пик основного компонента должен иметь амплитуду не менее 50 % шкалы потенциометра при чувствительности (коэффициенте деления) не менее 64 для массовой доли основного компонента более 95 % и не менее 32 для массовой доли — 80—90 %».
Пункт 5.2. Третий абзац. Заменить слово: «замеряют» на «измеряют»; исключить слово: «логарифмической».
Пункт 5.3. Заменить слово: «анализ» на «испытаний».
Раздел 6. Таблица 3. Головка. Заменить слова: «% (по массе)» на «массовая доля, %».
Приложение. Пункт 1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Колба КГУ-3—1(2) —100—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82»;
восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9286-82 на ГОСТ 9286-89; девятый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5850-72; десятый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 4161-77» на «2-водный»; одиннадцатый, двенадцатый абзацы. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»;
последний абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 6709-72» на pH 5,4—7,0. Приложение 1. Пункт 2. Чертеж дополнить подписью: «Черт. 8»; первый абзац. Заменить слова: «(см. чертеж)» на «(см. черт. 8)». последний абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 10394-72.
Пункт 3. Заменить слова: «(см. чертеж)» на «(см. черт. 8)».
Пункт 4. Таблицу дополнить словами: «Таблица 4»; заменить слово: «таблице» на «табл. 4».
(ИУС № 7 1991 г.)
158
Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор В. Н. Малькоеа Корректор А. В. Прокофьева
Сдано в наб. 29.04.81 Подп. к печ. 07.07.81 1,0 п. л. 0,85 уч.-изд. л. Тираж 12000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1177
УДК 661.715.25:543.06:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕНТАНЫ
Метод определения углеводородного состава
Pentanes. Method for determination of the hydrocarbon coimpounds
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 апреля 1981 г. № 1761 срок действия установлен
с 01.01. 1982 г. до 01.01. 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на фракции нормального пентана, изопентана и фракции углеводородов Сб предельного и непредельного состава: пентан-изопентановую, изопентан-изо-ампленовую и изоамиленовую.
Стандарт устанавливает метод определения содержания парафиновых углеводородов С2—С6, а также моноолефиновых и дноле-финовых углеводородов С4—Сб, массовая доля которых в смеси не ниже 0,01%.
Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов С2—С6 с последующей их регистрацией детектором по теплопроводности или ионизации в пламени.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Хроматограф ЛХМ-8МД или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или ионизации в пламени.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000°С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150°С.
Пробоотборник ПУ-50 по ГОСТ 14921-78 или контейнер для отбора проб (черт. 1).
Лупа измерительная по ГОСТ 8309-75 или аналогичного типа.
Линейка счетная логарифмическая по ГОСТ 5161-72.
Перепечатка воспрещена
(6) Издательство стандартов, 1981
Контейнер для отбора проб
5
1 |
|
/—латунный стакан, 2—крышка
стакана <?— пенициллиновая склянка 4—резиновая прокладка, 5—
пробка |
Машина электрическая счетная любого типа.
Микрошприц типа МШ-10 или шприц медицинский, вместимостью 1 см3.
Колба круглодонная типа КГП-3 по ГОСТ 10394-72, вместимостью 250—500 см3.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80
Набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа.
Носитель твердый — диатомитовый кирпич измельченный (диатомит), фракции с частицами размером 0,14—0.25 мм или 0,25— 0,50 мм или цвеюхром 1К, фракции с частицами размером 0,16— 0,25 мм или 0,31—0,50 мм.
Фазы жидкие: триэтиленгликольдибутират или диэтиленгли-кольдибутират.
Фаза жидкая — пентаэритриттетрабутират.
Г елий—газ-носитель.
Азот по ГОСТ 9293-74.
Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
ГОСТ 24676-81 Стр. 3
Эфир этиловый или петролейный Ацетон но ГОСТ 2603-79.
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 14921-78 или в контейнер для отбора проб (см. черт. 1). В латунный стакан со смотровой прорезью, навинчивающейся крышкой помещают пенициллиновую склянку с пробкой. Крышка, имеющая по центру отверстие для отбора пробы, плотно прижимает пробку к горловине склянки. На штуцер пробоотборной точки навинчивают гайку с вмонтированной в нее иглой от шприца. Для заполнения склянки пробой прокалывают пробку склянки иглой. Одновременно в отверстие на крышке стакана вставляют другую иглу для вытеснения воздуха.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление сорбентов
Диатомитовый кирпич требуемой фракции отмывают водой от пыли и заливают соляной кислотой, в которой выдерживают в течение 3 ч. Затем сливают кислоту и промывают диатомитовый кирпич дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора, высушивают в сушильном шкафу при 150°С и прокаливают в муфельной печи при 1000°С в течение 3 ч. Прокаленный диатомитовый кирпич охлаждают в эксикаторе (ГОСТ 6371-73).
При применении твердого носителя цветохрома 1К его прокаливают в муфельной печи при 300—350°С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.
На охлажденный твердый носитель наносят жидкие фазы' из расчета 25% от массы твердого носителя. Для этого в две кругйо-доиные колбы помещают одинаковые количества твердого Носителя и наливают в одну из колб раствор триэтиленгликольдибути-рата (или диэтиленгликольдибутирата) в ацетоне, в другую — раствор пентаэритриттетрабутирата в ацетоне. Объем ^ацетона должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором. Содержимое колб тщательно перемешивают и испаряют ацетон на песчаной бане при 75—80°С при постоянном перемешивании. Остатки ацетона удаляют с помощью вакуума, создаваемого водоструйным или вакуумным насосом, в течение 30—40 мин при той же температуре. Высушенные сорбенты отсеивают от пыли и хранят в закрытых склянках.
3.2. Подготовка хроматографических колонок
3.2.1. Для анализа применяют составную хроматографическую
колонку, состоящую из двух секций по 3 м каждая. Подготовку
хроматографических колонок и заполнение сорбентом выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу.
Первую секцию (по ходу газа-носителя) колонки заполняют сорбентом с триэтиленгликольдибутиратом, вторую — с пентаэрит-риттетрабутиратом, подготовленными по п. 3.1. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, стабилизируют сорбент при 80°С в токе газа-носителя (40—50 см3/мин) в течение 5—7 ч. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, соединяют ее выходной конец с детектором и проверяют герметичность газовой линии.
Обе секции хроматографической колонки могут быть заполнены сорбентом с триэтиленгликольдибутиратом в случаях анализа изоамиленовой фракции, а также пентана и изопентана, в которых отсутствуют примеси моноолефиновых углеводородов.
3.2.2. Условия проведения анализа на хроматографе типа ЛХМ-8МД.
Общая длина составной колонки, м . . . б
Диаметр колонки, мм . .... 3
Секция 1—(25 г трнэтйленгликольдибутирата на 100 г твердого носителя), м 3
Секция 2—(25 г пентаэритриттетрабутирата на
100 г твердого носителя), м.....3
Температура термостата, °С 40—50
Газ-носитель (детектор по теплопроводности) . гелий (детектор ионизации в пламени) * . , гелий, азот
Расход газа-носителя, см3/мин .... 40—50
Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч 240 Объем пробы (детектор по теплопроводности), мкл 4—6 (детектор ионизации в пламени), мкл 0,1—0,2
Продолжительность анализа, мин . . . 20—25
При использовании других типов хроматографов условия проведения анализа должны быть подобраны с учетом особенностей прибора. При этом степень разделения компонентов должна быть не хуже, чем на типовых хроматограммах.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Включают хроматограф согласно прилагаемой к нему инструкции. После установления стабильной нулевой линии на максимально чувствительной шкале прибора приступают к выполнению анализа.
Пробу анализируемого продукта из пробоотборника (или контейнера для отбора проб), предварительно охлажденного до 0—5°С, отбирают охлажденным шприцом и быстро вводят в испаритель хроматографа.
Хроматограмму анализируемого продукта записывают на масштабах регистратора, указанных на черт. 2—7.
ГОСТ 24676-81 Стр. 5
Типовая хроматограмма разделения углеводородов изопентановой фракции на колонке с три-этиленгликольдибути-ратом+пентаэритрит-тетрабутиратом
Типовая хроматограмма разделения углеводородов пентановой фракции на колонке с триэтиленг-ликольдибутиратом + пентаэритрит-тетрабутиратом
5 |
|
2— иаобутая; 3—н-бутан; 4—2,2-диме-тилпропан; 5—изопентан; 6—н пентан; 7—пентен-1; 8—2-метил бутен-1 |
ц
|
Время, мин
/—воздух; 2—«-бутан.; 3—изопентан;
4—«-пентан; 5-2,2- диметил бутан; 6— Транс-петеп-2; 7—цис-пентен-2; 5—
2-мегилбуген>2; 9—2,3-диметилбутан + 4- 2-метилпентан; 10—3-метилпентан; //—циклопенган; 12—н-гексан |
Типовая хроматограмма разделения углеводородов пентановой фракции на колонке с триэтилен-гликольдибутиратом
5
Типовая хроматограмма разделения углеводородов изоамиленовой фракции на колонке с триэтиленгликольдибутира-том+пентаэритриттетрабутиратом
1—воздух; 2—изобутан; 3—я-бутан; 4— изопентан; 5—н-пентан; 6—2,3-диме-
тилбутан + 2 метилпентан; 7—3*метнл пентан+циклопентан; £—я-гексан
В
/—воздух; 2—изопентан; 3—3«метилбутен-1; 4—н-пентан; 5—пентен-1; 6—2-метилбутен-1; 7—гранс-пентен-2; 8—цыс-пентен-2; 9—-2-ме*
тилбутен-2; 10—изопрен
Черт. 4
Типовая хроматограмма разделения углеводородов изопентановой фракции на колонке с три-зтиленгликольднбути-ратом Б
Типовая хроматограмма разделения искусственной смеси углеводородов С2—С6 на колонке с три-этиленг ликольдибутиратом -f пента-эритриттетрабутиратом
|
/—воздух; 2—этап; 3—пропан; изобутан; 5—н-бутан; 6—бутен-1 + изобу-
тен; 7—77?<7«с-бутеи-2; 8-цис-бутен-2; Р—изопентан; 10—п-пентан; //—пен-тен-1; 12—2-метилбутен-1; 13— 2,2-ди-метилбутан; 14—транс-пентен-2; 15— цыс-пснтеи-2; 16—2-метплбутен-2; 17— 2,3-диметилбутан4-2-метиллентан; 18— 3-метилпентан; 19—цпклопсптан; 20—
Н-Т£КСсП1 |
/—воздух; 2—пропан; 3—изобутан; •/—«“бутан; 5 — 2, 2-диметилпропан; 6— изопентан; 7—«-пен
тан Черт, 6
Стр. 8 ГОСТ 24676-81
4.2. На черт. 2—7 приведены типовые хроматограммы разделения углеводородов пентановой, изопентановой, изоамиленовой фракций и искусственной смеси» полученные при условиях проведения анализа, указанных выше.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Качественный состав анализируемого продукта определяют по относительным удерживаемым объемам, приведенным в табл. 1, и по типовым хроматограммам (см. черт. 2—7). За вещество сравнения принимают я-пентан, за несорбирующееся вещество — воздух. Относительный удерживаемый объем (У0ти) вычисляют по формуле
где — расстояние удерживания вещества сравнения, мм;
10 — расстояние удерживания несорбирующегося вещества, мм; U —расстояние удерживания i-ro компонента, мм.
Таблица I
Относительные удерживаемые объемы углеводородов |
Углеводороды |
Триэтиленгликольдибутират -f- пентазритриттетрабутират |
Триэтиленгликолыибутират |
Этан |
0,05 |
0,04 |
Этен |
0,05 |
0,04 |
Пропан |
0,14 |
0,14 |
Пропен |
0,19 |
0,17 |
Изобутан |
0,27 |
0,26 |
я-Бутан |
0,39 |
0,38 |
2,2-Диметилпропан |
0,41 |
0,41 |
Бутен-1 |
0,50 |
0,50 |
Изобутен |
0,50 |
0,50 |
тдаяс-Бутен-2 |
0,61 |
0,61 |
^ис-Бутен-2 |
0,70 |
0,72 |
Изопентан |
0,60 |
0,78 |
З-Метилбутен-1 |
0,89 |
0,89 |
я-Пентан |
1,00 |
1,00 |
Пентан-1 |
1,22 |
1у26 |
2-Метилбутен-1 |
1,38 |
1,41 |
2,2-Диметилбутан |
1,41 |
1,41 |
транс-Пентен-2 |
1,48 |
1,53 |
Дяс-Пентен-2 |
1,61 |
1,65 |
2-Метил бутен-2 |
1,77 |
1,83 |
2,3-Диметилбутан |
1,92 |
1,97 |
2-Метилпентан |
1,92 |
1,97 |
Изопрен |
2,17 |
2,26 |
З-Метилпентан |
2,25 |
2,37 |
Циклопентан |
2,34 |
2,37 |
я-Гексан |
2,58 |
2,43 |
|