МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТОпределение оксида железа
Мигание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕЗ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 * Неметалл орул*
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации. метрологии и сертификации (протокол JSfe 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандарт яиии |
А гербаНлжанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика У (бскистан Украина |
Азгосстандарт
Армгосстанларт
Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргы {стандарт М олдовлега» I ларт Госстандарт России Таджикстандарт
Главгосслужба «Туркмснстандартлары» У «Госстандарт Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.4-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.4-88
© ИГ1К Издательство стандартов. 2001
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издании на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
и
ГОСТ 19728.4-2001
Содержание
1 Область применения....................................................... I
2 Нормативные ссылки...................................................... I
3 Общие требования........................................................ I
4 Фотометрический метод....................................................2
4.1 Сущность метода.......................................................2
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы..........................................2
4.3 Подготовка к анализу...................................................2
4.4 Проведение анализа....................................................2
4.5 Обработка результатов...................................................3
5 Комплсксономстрнчсскин метод..............................................3
5.1 Сущность метода.......................................................3
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы..........................................3
5.3 Проведение анализа....................................................4
5.4 Обработка результатов...................................................4
ш
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ
Тальк и толькочашежт ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА
Talc and talcomagncsitc.
Methods for determination of ferric oxide
Дата введения 2002—03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезкг и устанавливает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 197281:— фотометрический — при массовой доле оксида железа (III) до 2 %: комплсксономсгричсский — при массовой доле железа (III) более 2 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-волный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6365-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль линатрисвая этиленлнамнн — N. N. N'. N'— тстрауксусной кислоты. 2-волная (трнлон Ь)
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка
ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб — по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методам определения оксида желез;! (Ill) — по ГОСТ 19728.0.
И панно официальное
4 Фотометрический метол
4.1 Сущность метода
Сущность метола заключается в образовании комплексного сослинсния железа с сульфосал и -циловой кислотой в аммиачной среде.
4.2 Аппаратура. реактивы и расi воры
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев ло 900 ‘С.
Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.
Мешалка магнитная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Фотоэлсктрокол ори метр.
Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота сульфосалипнловая по ГОСТ 4478. раствор 300 г/лм3.
Аммиак волный по ГОСТ 3760.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тстраборнокислый по ГОСТ 4199.
Борно-соловая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тстраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Допускается использовать для сплавления борно-соловую смесь с соотношением углекислого нагрия и тстраборнокислого натрия 4:1. что способствует ускорению выщелачивания плава без применения магнитной мешалки.
Железа оксид (III) по НД.
Стандартный раствор оксида железа (III), приготовленный следующим образом: 0.1 г оксида железа (III) помешают в стакан вместимостью 150 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане ло полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью I ям3, доливают водой до метки н перемешивают.
1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг оксида железа (III).
4.3 Подготовка к аналогу
4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают I: 2; 3: 4; 5: 6; 7; 8; 9; 10 см3 стандартного раствора оксида железа, что соответствует 0.1; 0.2: 0.3; 0.4: 0.5; 0.6; 0.7; 0.8; 0.9; 1.0 мг оксида железа (III). В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора сульфосалшиповой кислоты, раствор аммиака до устойчивой желтой окраски. 5 см3 после устойчивой желтой окраски.
4.3.2 Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлсктроколориметрс, применяя светофильтр с областью свстопропускания 400—450 нм. в кювете толщиной колоримстрнрусмого слоя 10 - 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий железа.
Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида железа (III) в миллиграммах.
4.4 Проведение авали ta
4.4.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помешают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют К) — 15 мин в электропечи при температуре (875± ± 25)*С.
Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты, затем волы, чтобы чашка (тигель) была покрыта раствором, и растворяют плав на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
4.4.2 Для определения общего оксида железа (III) от полученного раствора или от раствора после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3. а для определения оксида железа (III) в соляно-кислом растворе от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 10 — 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора сульфосал и циловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см' в избыток. Раствор охлаждают.
ГОСТ 19728.4-2001
доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента*, отбрасывая первые порции фильтрата.
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3 Раствором сравнении служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида железа (III) X. %, вычисляют по формуле
/и, К100
У, т 1000 •
где /И| — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;
У — объем исходного раствора, см3;
У, — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.
4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.05 % при массовой доле оксида железа (III) до I % и 0.1 % — при массовой доле оксида железа (III) более I %.
5 Кочплексонометрический метод(при массовой доле оксида железа (III) более 2 %)
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при pH 1 — 1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалицнловой кислоты.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 1000 см3, 2000 см3.
Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336. вместимостью 250 см '.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор I моль/лм3 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор 100 г/дм3.
Железа оксид (III) по НД.
Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью I дм3, дат ива ют водой до метки и перемешивают.
I см3 полученного раствор;! содержит 0.002 г оксида железа (III).
Соль динатрисвая этнленлкамин — N. N. N\ N'-тстрауксусной кислоты, 2-волная (трилон Б) но ГОСТ 10652. 0.25 модь/лм3 раствор, приготовленный следующим образом: 9.3 г трилона Б растворяют в воле, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм3 и лаз ива ют до метки водой.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа (III). Для зтого в три конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают по 10 см3 стандартного раствора оксида железа (III). приливают по 50 см3 волы. 0.3 — 0.5 см3 суд ьфосал ни иловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствор;! из фиолетовой в оранжевую н сразу 5 см3 I моль/лм3 раствора соляной кислоты.
Раствор нагревают до 60 — 70 ’С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
Концентрацию 0.025 моль/лм3 раствора трилона Б по оксиду железа (III) С. г/см3, вычисляют по формуле
(2)
где У — объем стандартного раствора оксида железа, взятый для титрования, см3; С, — концентрация оксида железа, г/см3:
У, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
3
Допускается применять трилон Б. приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3. доливают водой ло метки и перемешивают.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Для определения общего оксида железа (III) от раствор;», полученного по 4.4.1 или от раствора по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. Приливают 0.3 — 0.5 см3 раствора сульфосалипиловой кислоты, и по каплям разбавленный аммиак ло начала изменения окраски раствор;! из фиолетовой в оранжевую, сразу же 5 см3 I моль/лм3 раствора соляной кислоты.
Раствор нагревают ло 60 — 70 *С и титруют раствором трилона Б ло исчезновения фиолетового окрашивания.
5.3.2 Для определения оксида желез;! (Ill) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 50 см3 в колбу вместимостью 250 см3, приливают I см3 азотной кислоты и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 0.3 — 0.5 см3 раствор;! сул ьфосал и пило вой кислоты, далее поступают, как указано в и. 5.3.1.
5.4 ОбраГм)тка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле
CYV, 100 *= К in
тле С — концентрация раствора трилона Б но оксиду железа (III). г/см3:
V— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3:
V| — объем исходного раствора, см3;
V, — объем аликвотной части раствора, см3: т — масса навески пробы, г.
5.4.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0.2 %.
УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354 МКС 73.080 А59 ОКСТУ 5709
Ключевые слова: тальк, талькомагнезит. микротальк, железа оксид, фотометрический, комплсксо-номстричсский методы определения
Редактор Р.С. рова Технический редактор 0.11. Rioami Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка А Н. Заютаревой
И и. дни. N» 02354 от 14.97.2000. Слано в набор I6.0X.200I. Подписано в печать 26.09.2001. Уел.печл. 0.93. Уч.-нил. 0,63
Тираж эю. С 2138. Зак. 910.
ПИК Издательство стандартов. 107076. Москва, Католешми пер.. 14. hup://\v*-w.vtandardvni e-mail: info#siandanK.ru
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИНК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник". 103062. Москва. Лялин пер.. 6.
Плр Ч 080102