МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
Метод определения сурьмы
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали: |
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Т аджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главгосинспекция «Туркменстандартлары» |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.3-74
© ИПК Издательство стандартов, 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения....................................................... 1
2 Нормативные ссылки...................................................... 1
3 Общие требования........................................................ 1
4 Сущность метода.......................................................... 1
5 Аппаратура, реактивы и растворы............................................. 1
6 Проведение анализа....................................................... 2
7 Обработка результатов...................................................... 3
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТСПЛАВЫ М1ДНО-ФОСФОРИСТЫЕМетод определения сурьмы
Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony
Дата введения 2001—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001 % до 0,2 % в медно-фосфористых сплавах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
Кислота соляная. Технические условия Натрий азотистокислый. Технические условия Кислота серная. Технические условия Кислота азотная. Технические условия Толуол. Технические условия ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования — по ГОСТ 6674.0.
4 Сущность метода
Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Издание официальное
Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм1.
Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см1 горячей воды.
Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм1.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089 марки СуОО.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см1 серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают 175 см1 серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см1 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б: 5 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 70 см1 соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см1 раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см1, добавляют 10 см1 раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.
Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см1 серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см1 раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.
6.2 При массовой доле сурьмы до 0,005 % раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см1, обмывают стакан 3 см1 раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 см1.
6.3 При массовой доле сурьмы свыше 0,005 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см1, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную воронку вместимостью 150 см1, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 |
Массовая доля сурьмы, % |
Аликвотная часть раствора, см3 |
Объем соляной кислоты, см3 |
Навеска пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г |
Св. 0,005 до 0,025 включ. |
10 |
0 |
од |
» 0,025 » 0,05 » |
5 |
5 |
0,05 |
» 0,05 |
1 |
9 |
0,01 |
|
6.4 Добавляют в делительную воронку 1—2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см1 раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см1 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см1 воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см1 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.
6.5 Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см1 вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см1 стандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см1. Прибавляют 1—2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.
6.6 Измеряют оптическую плотность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.
Раствором сравнения служит вода.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю сурьмы X, %, вычисляют по формуле
пи
Х= — 100, т
где ш, — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески сплава, г.
7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2. 1
Таблица 2 В процентах |
|
Абсолютное допускаемое расхождение |
Массовая доля сурьмы |
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
От 0,0010 до 0,005 включ. |
0,0005 |
0,0010 |
Св. 0,005 » 0,010 » |
0,0010 |
0,0020 |
» 0,010 » 0,025 » |
0,0020 |
0,005 |
» 0,025 » 0,05 » |
0,004 |
0,010 |
» 0,05 » 0,10 » |
0,010 |
0,020 |
» 0,10 » 0,20 » |
0,020 |
0,05 |
|
УДК 669.35779:546.86.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, сурьма, фотометрический метод, экстракция, толуол
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Н. С.Гришанова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка О.В. Арсеевой
Изд.лиц.№ 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 10.04.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,43.
Тираж экз. С 714. Зак. 390.
1
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102