Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций
химических соединений и элементов
в биологических средах
Сборник
методических указаний
по методам контроля
МУК 4.1.3037-12; 4.1.3040-12;
4.1.3041-12
Москва 2013
1. Разработаны Федеральным бюджетным
учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий
управления рисками здоровью населения» Роспотребнадзора (Т.С. Уланова, Н.В.
Зайцева, Е.В. Стенно, Г.А. Вейхман, М.А.
Баканина, Ю.В. Шардакова, Т.Д. Карнажицкая, А.В. Кислицина).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.
Онищенко 7 сентября 2012 г.
3. Введены в действие с момента утверждения.
4. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Область применения и общие
положения. 2
2. Погрешность измерений. 2
3. Метод измерений. 3
4. Средства измерений,
вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 3
5. Требования безопасности. 4
6. Требования к квалификации
оператора. 4
7. Условия измерений. 5
8. Подготовка к выполнению
измерений. 5
9. Выполнение измерений. 7
10. Обработка (вычисление)
результатов измерений. 7
11. Оформление результатов
измерений. 9
12. Процедуры обеспечения
достоверности измерений. 9
13. Разработчики. 10
Приложение 1 (справочное) Библиография. 10
Приложение 2 (справочное) 11
|
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
7 сентября 2012 г.
Дата введения: с момента
утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ
КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций меди,
цинка в желчи
методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Методические
указания
МУК 4.1.3037-12
1. Область применения и общие положения
Свидетельство об аттестации
от 30.11.2010 №
223.1.0239/01.00258/2010.
1.1. Настоящие методические указания
устанавливают метод атомно-абсорбционной спектрометрии в пламени для
определения в желчи массовой концентрации меди и цинка в диапазонах измерений в
анализируемом растворе 0,05 - 0,5 мкг/см3 и
0,1 - 2,0
мкг/см3 соответственно. Методика
может быть использована для определения более высоких концентраций элементов
после разбавления минерализата.
1.2. Методические указания по определению
массовых концентраций меди и цинка в желчи предназначены для использования органами и
организациями Роспотребнадзора, а также лечебными и научными организациями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и
экологии человека, научно-исследовательскими
институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.
1.3. Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля содержания металлов в биологических средах у населения,
проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.
1.4. Медь (Cu), атомная масса - 63,55.
Медь - розовый или
красноватый металл. Тпл - 1083 °С, Ткип. - 2543 °С, плотность - 8,93 г/см3. Растворим в HNO3 и горячей концентрированной H2SO4. Порошкообразная медь растворяется в 0,3
%-м растворе HCl и желудочном соке [1].
Краткая токсикологическая характеристика
Относится к 2-му классу
опасности [1].
Гепатотоксичность меди и ее
соединений связана со способностью повышать проницаемость мембран митохондрий [2].
Токсическая доза 200 - 250 мг/сут. [3].
1.5. Цинк (Zn), атомная
масса - 65,37.
Цинк - голубовато-серебристый
металл. Тпл. - 419,5 °С, Ткип - 906,2
°С, плотность - 7,14 г/см3.
Растворим в кислотах и щелочах [1].
Краткая токсикологическая характеристика
Относится к 3-му классу
опасности [1].
Вдыхание паров цинка в
течение 4 - 6 ч при сварке или гальванизации может приводить к
возникновению «цинковой лихорадки».
Вдыхание хлорида цинка может
вызывать воспаление слизистых оболочек верхних дыхательных путей, отек легких [2].
Токсическая доза - 600
мг/день [3].
2. Погрешность измерений
Методика обеспечивает
выполнение измерений с погрешностью, не превышающей для меди ± 16 %, для цинка
± 14 % при доверительной вероятности 0,95, соответствует характеристикам,
приведенным в табл. 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, показатели точности
измерений
Наименование определяемого
компонента, диапазон измерений, мкг/см3
|
Показатели прецизионности (относительные значения)
|
Показатель точности (границы относительной погрешности
при Р = 0,95), ± δ*, %
|
стандартное отклонение повторяемости, σr, %
|
стандартное отклонение внутрилабораторной
прецизионности, σRA, %
|
стандартное отклонение воспроизводимости, σR, %
|
Медь от 0,05 до 0.5 вкл.
|
4
|
6
|
8
|
16
|
Цинк от 0,1 до 2 вкл.
|
4
|
5
|
7
|
14
|
* Соответствует расширенной относительной неопределенности
при коэффициенте охвата k = 2
|
3. Метод измерений
Измерения массовых
концентраций меди и цинка выполняют методом атомно-абсорбционной спектрометрии,
основанном на измерении величины поглощения света соответствующего длине волны
исследуемого элемента в пламени.
Для измерения используется
поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого
металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха:
меди - 324,8 нм, цинка - 213,9 нм [4].
Длительность выполнения
анализа составляет около 4 ч, с учетом прогрева лампы, юстировки аппаратуры,
приготовления градуировочных растворов, построения градуировочных характеристик.
Нижний предел измерения в
анализируемом растворе для меди - 0,05 мкг/см3, для цинка - 0,1
мкг/см3.
Методика может быть
использована для определения более высоких или низких концентраций элементов
после разбавления или концентрирования минерализата.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
4.1. Средства измерений
Атомно-абсорбционный спектрофотометр
|
Номер в Государственном реестре средств
измерений 14427-95
|
Весы аналитические ВЛР-200
|
ГОСТ
Р 53228-08
|
Гири
|
ГОСТ 7328-01
|
Колбы мерные вместимостью
50, 100, 200,
250, 500 см3
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки вместимостью 1, 5,
10 см3
|
ГОСТ
29227-91
|
Пробирки П-1-10-01 центрифужные
|
ГОСТ
1770-74
|
Пробирки П-2-10-14/23 ПМ
|
ГОСТ
1770-74
|
Пробирки из полипропилена
конические с винтовыми крышками ТС 15А
|
|
Государственные стандартные
образцы растворов (ГСО):
|
|
- ионов меди
|
ГСО 7255-96
|
- ионов цинка
|
ГСО 7256-96
|
Примечание. Допускается
использование средств измерения иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.
4.2. Реактивы
Примечание. Допускается
использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией.
4.3. Вспомогательные устройства, материалы
Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65
|
ТУ 2605-463
|
Бидистиллятор БС
|
ТУ
25-11.1592
|
Сушильный шкаф ШСС-80
|
ОСТ 16.0.801.397
|
Шкаф вытяжной химический
|
ТУ
25-11.1630
|
Холодильник бытовой любого
типа
|
|
Прибор для получения
деионизованной воды «Водолей»
|
ЖНЛК
2.015.000.000 РЭ
|
Компрессор для получения
сжатого воздуха характеристики давления 100 psi, 7 bar
|
|
Пробирочный
электронагреватель модель HACH COD REACTOR
|
|
Пробирки химические П-1-14-120 ТС
|
ГОСТ
25336-82
|
Баллон для ацетилена
|
ГОСТ
949-73
|
Таблетки «Део-Хлор»
|
ТУ 9392-001-26433370
|
Моющее средство
|
ТУ 2381-034-04643752
|
Примечание. Допускается
применение оборудования и материалов иных производителей с аналогичными или лучшими
техническими характеристиками.
5. Требования безопасности
5.1. При выполнении измерений массовых
концентраций соблюдают требования противопожарной безопасности в соответствии с
ГОСТ
12.1.004-91, правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ
12.1.019-2009,
имеют средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83.
5.2. При работе необходимо соблюдать «Правила
по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических
лабораториях» [5] и «Правила
устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» [6].
5.3. При работе с реактивами соблюдают
требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ
12.1.007-76 и ГОСТ
12.1.005-88. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной
вентиляцией.
5.4. При работе с биологическими средами
необходимо соблюдать правила в соответствии с требованиями СП
1.3.2322-08 «Безопасность работы с микроорганизмами III - IV групп патогенности (опасности) и
возбудителями паразитарных болезней».
5.5. При выполнении измерений на приборе
соблюдают правила, указанные в руководстве по правилам эксплуатации
атомно-абсорбционного спектрофотометра.
5.6. Обучение и инструктаж по безопасности
труда проводят в соответствии с ГОСТ
12.0.004-90.
6. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и
обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже
инженера-химика с опытом работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре и получивших
удовлетворительные результаты при проведении проверки процедуры измерений.
Операции по подготовке проб желчи к анализу может выполнять лаборант или техник,
имеющий опыт работы в химической лаборатории.
К обслуживанию
атомно-абсорбционного спектрометра допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже
инженера КИП и А, прошедших инструктаж по технике безопасности на рабочем месте
и ознакомленных с правилами обслуживания атомно-абсорбционного
спектрофотометра.
7. Условия измерений
7.1. При подготовке к проведению измерений и
приготовлении растворов соблюдают следующие условия:
- температура воздуха 15 - 25 °C;
- атмосферное давление 630 - 800 мм рт.ст.;
- влажность воздуха не более 80 %.
7.2. Выполнение измерений на
атомно-абсорбционных спектрофотометрах проводят в условиях, рекомендуемых
технической документацией к прибору.
8. Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению
измерений проводят следующие работы: подготовка химически чистой и
обеззараженной посуды, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра к
работе, приготовление деионизованной воды, приготовление 1 %-й азотной кислоты
(HNO3), приготовление градуировочных растворов, построение градуировочной характеристики.
8.1. Подготовка посуды
Посуду моют в моющем средстве
с добавлением 6 %-го раствора перекиси водорода, многократно ополаскивают
проточной водой, на сутки замачивают в растворе азотной кислоты, приготовленной
в соотношении 1:5, а затем 2 - 3 раза ополаскивают бидистиллированной и 1 - 2 раза деионизованной водой. Посуду, которая
использовалась для отбора и хранения биологических сред, перед мытьем
дезинфицируют с применением дезинфицирующих средств.
8.2. Подготовка прибора к анализу
Подготовку
атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе проводят в соответствии с
инструкцией по эксплуатации.
Устанавливают необходимую для
анализа спектральную лампу, прогревают не менее 20 мин и после настройки
прибора выводят на рабочий режим согласно инструкции. Для настройки прибора в
качестве нулевого раствора используют 1 %-й раствор азотной кислоты.
8.3. Приготовление растворов для установки градуировочной
характеристики
8.3.1. Основной раствор с содержанием
определяемого металла 100 мкг/см3 (раствор готовят отдельно для каждого определяемого
металла).
Раствор готовят из ГСО с
массовой концентрацией ионов металла 1 мг/см3. В мерную колбу
вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 ГСО состава
раствора ионов металла и доводят объем в колбе до метки 1 %-м раствором азотной
кислоты. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
8.3.2. Рабочие растворы определяемых металлов
(меди, цинка) с массовой концентрацией 5 мкг/см3.
Готовят из основного раствора
с массовой концентрацией 100 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 основного
раствора определяемого металла и доводят объем в колбе до метки 1 %-м раствором
азотной кислоты. Раствор устойчив в течение 3 дней.
8.3.3. Рабочие растворы определяемых металлов с
массовой концентрацией 5 мкг/см3 используют для получения
градуировочных растворов. Объем рабочего раствора согласно табл. 2, 3 вносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки 1 %-м
раствором азотной кислоты. Применяют свежеприготовленными.
8.3.4. Раствор азотной кислоты 1 %-й.
Концентрированную азотную
кислоту объемом 8 см3, плотностью 1,415 г/см3
смешивают с 512 см3 деионизованной воды.
Таблица 2
Растворы для
установления градуировочной характеристики при определении концентрации меди
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
Объем рабочего раствора (С = 5 мкг/см3), см3
|
1,00
|
2,00
|
5,00
|
10,00
|
Массовая концентрация меди, мкг/см3
|
0,050
|
0,100
|
0,250
|
0,500
|
Таблица
3
Растворы для
установления градуировочной характеристики при определении концентрации цинка
Номер раствора для градуировки
|
1
|
2
|
3
|
4
|
Объем рабочего раствора (С = 5 мкг/см3), см3
|
2,00
|
10,00
|
20,00
|
40,00
|
Массовая концентрация цинка, мкг/см3
|
0,100
|
0,500
|
1,00
|
2,00
|
8.4. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику
устанавливают методом абсолютной градуировки на приготовленных градуировочных
растворах металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации
металла (мкг/см3). Градуировочную характеристику устанавливают по
результатам измерений 4 серий по 4 концентрациям вещества в каждой серии.
Устанавливают начало отсчета, вводя в пламя 1 %-й раствор азотной кислоты (нулевой раствор). Для построения
градуировочной характеристики для каждого элемента измеряют абсорбцию
градуировочных растворов в порядке возрастания концентрации определяемого
элемента. Измерения повторяют дважды. По результатам измерений строят график
зависимости средней величины атомного поглощения определяемого металла от его
массовой концентрации в градуировочном растворе.
Контроль стабильности
градуировочной характеристики проводят через 5 проб в анализируемой серии
измерений. Содержание металла определяют в градуировочном растворе,
концентрация которого соответствует середине градуировочного интервала.
Градуировка признается стабильной, если расхождение между известным значением
массовой концентрации иона металла в растворе для градуировки и измеренным
значением концентрации металла в этом растворе не превышает 5 %:
|С - Сi|
≤ 0,05 ∙ Сi, где
С - измеренное значение массовой
концентрации металла в растворе для градуировки, мкг/см3;
Сi - известное значение массовой концентрации металла в
растворе для градуировки, мкг/см3.
8.5. Отбор
проб
Отбор проб желчи производят
из дуоденального содержимого при зондировании. Пробы для анализа на металлы
объемом не менее 5 см3 отбирают в химически чистые, обеззараженные пробирки из
полипропилена вместимостью 15 см3 с
винтовыми крышками. Пробы помещают в морозильную камеру. Возможно хранение проб
в холодильнике (от 0 до 4 °С) до 3 суток или
длительное хранение при замораживании.
8.6. Подготовка проб к анализу
Замороженные пробы слегка
размораживают и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в целях
гомогенизации исходного материала. Гомогенизированную пробу полностью
размораживают, для минерализации отбирают 1 см3 желчи в химически
чистую мерную пробирку, добавляют 1 см3 концентрированной азотной
кислоты, выдерживают 15 - 20 мин, затем 5 мин в
пробирочном электронагревателе при температуре 120 - 130 °С. Полученную смесь оставляют на 2,5 - 3,0 ч при комнатной
температуре, добавляют 1 см3 концентрированной перекиси водорода,
подогревают в пробирочном электронагревателе 5 -
10 мин при температуре 120 - 130 °С. Объем пробы желчи для минерализации можно увеличить
до 2 см3, увеличивая объемы азотной кислоты и перекиси водорода
также до 2 см3. Полученный раствор охлаждают.
Для каждой серии анализов
ставят 2 холостые пробы, повторяя процедуру подготовки проб желчи. Для этого
используют чистые пробирки из той же серии посуды, которая используется для
анализа, и добавляют реактивы, как и в анализируемых пробах. Желчь в холостой
пробе заменяют деионизованной водой.
Объемы полученных растворов
проб желчи и холостой пробы доводят до 5 - 6 см3 (при
отборе 1 см3 желчи) деионизованной водой и направляют на измерение
на атомно-абсорбционном спектрометре.
Измерение холостых проб
проводят вместе с подготовленными пробами желчи. Среднее значение концентрации
холостой пробы учитывают в формуле расчета анализа каждой пробы (п. 10).
Подготовку проб к анализу
проводят в вытяжном шкафу.
9. Выполнение измерений
9.1. Подготовленные к анализу растворы проб
желчи (минерализаты) и холостые пробы анализируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре для
определения исследуемого металла (меди или
цинка).
9.2. Спектральную лампу устанавливают в прибор
и прогревают не менее 20 мин. Устанавливают монохроматор на нужную длину волны,
выбирают ширину спектральной щели, ставят на распыление деионизованную воду,
подбирают необходимое соотношение газов (ацетилен-воздух) для поддержания
горения и поджигают пламя.
Капилляр, подающий раствор в
пламя опускают в 1 %-й раствор азотной кислоты и определяют нулевую линию.
9.3. Распыляют в пламя градуировочные растворы
определяемого металла для построения градуировочной характеристики, затем
вводят пробы и регистрируют значения концентраций исследуемых проб. Точность
настройки прибора проверяют введением раствора заданной концентрации через
каждые пять проб, в случае необходимости
повторяют процедуру построения градуировочной характеристики. При высоком
содержании определяемого компонента аликвоту пробы разбавляют 1 %-м раствором
азотной кислоты, коэффициент разбавления
учитывают при расчете результата анализа.
10. Обработка (вычисление)
результатов измерений
10.1. Массовую
концентрацию определяемого металла в желчи рассчитывают по формуле:
где
С - массовая концентрация металла в пробе, мкг/см3;
а - массовая концентрация металла в растворе пробы, определяемая по
градуировочной характеристике, мкг/см3;
хп -
массовая концентрация металла в растворе холостой пробы, мкг/см3;
к - коэффициент
разбавления;
V - объем раствора
минерализованной пробы, см3;
V' - объем пробы желчи, взятой для анализа, см3.
10.2. За результат измерения принимают среднее
арифметическое значение двух параллельных определений С1, С2, для которых выполняется
условие:
где (1)
r - предел повторяемости.
Значения предела
повторяемости приведены в табл. 4.
При невыполнении условия (1) получают дополнительно еще два
результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое
четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых
выполняется условие:
где (2)
СR0,95(4) - критический диапазон.
Значения критического
диапазона приведены в табл. 4.
При невыполнении условия (2) в качестве окончательного результата
измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в
условиях повторяемости (параллельных определений).
Дополнительно выявляют и
устраняют причины, приводящие к невыполнению условия (1).
10.3. Расхождение между результатами измерений
не должно превышать предел воспроизводимости:
где (3)
и - результаты
измерений массовых концентраций металлов, полученные в разных лабораториях -
средние арифметические двух результатов измерений, полученных в условиях
повторяемости, для которых выполняется условие (1), мкг/см3;
R - значение
предела воспроизводимости, приведенное в табл. 4.
При выполнении условия (3) приемлемы оба результата измерений,
в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое
значение. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 4.
Таблица 4
Пределы
повторяемости, критического диапазона, внутрилабораторной прецизионности,
воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
Наименование определяемого
компонента, диапазон измерений, мкг/см3
|
Пределы (относительные значения)
|
повторяемости (допускаемое расхождение между двумя
результатами параллельных определений), r, %
|
критического диапазона (допускаемое расхождение между
наибольшим и наименьшим из четырех результатов измерений, полученных в одной лаборатории в условиях
повторяемости), CR0,95(4), %
|
внутрилабораторной прецизионности (допускаемое
расхождение между двумя результатами измерений, полученными в условиях внутрилабораторной
прецизионности), R1, %
|
воспроизводимости* (допускаемое расхождение
между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %
|
Медь
от 0,05 до 0,5 вкл.
|
11
|
14
|
17
|
22
|
Цинк
от 0,1 до 2,0 вкл.
|
11
|
14
|
14
|
20
|
* Результаты
измерений на идентичных пробах, полученные
двумя лабораториями, будут различаться с
превышением предела воспроизводимости (R) в среднем не чаще
одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном использовании методики
измерений. Это проверено но экспериментальным данным, полученным при разработке данной методики (здесь и далее
по тексту)
|
11. Оформление результатов измерений
Результат измерений
представляют в виде мкг/см3, где Δ - характеристика
погрешности, мкг/см3, при Р = 0,95, значение Δ рассчитывают по формуле:
где
значение δ приведено в табл. 1.
Примечание. При представлении
результата измерений в документах, выдаваемых
лабораторией, указывают:
- количество
результатов параллельных определений,
использованных для расчета результата измерений;
- способ
определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).
12. Процедуры обеспечения достоверности измерений
Контроль стабильности
результатов измерений в пределах лаборатории организуют и проводят в
соответствии с ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002 и РМГ
76-2004 ГСИ.
Периодичность получения
результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах
лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов
контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
12.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок
Оперативный контроль
процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой
контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной
процедуры Кк (мкг/см3) рассчитывают по формуле:
где
- результат измерений массовой концентрации металла в пробе с
известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений,
полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет
условию (1),
мкг/см3;
- результат измерений массовой концентрации металла в исходной пробе
- среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях
повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1), мкг/см3;
Сд - величина
введенной добавки, мкг/см3.
Норматив контроля К рассчитывают
по формуле:
где
- значения характеристики погрешности результатов
измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие
массовой концентрации металла в пробе с известной добавкой и в исходной пробе
соответственно,
мкг/см3.
Примечание. Допустимо
характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в
лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84Δ
с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля
стабильности результатов измерений.
Процедуру измерений признают
удовлетворительной при выполнении условия:
|Кк| ≤ К. (4)
При невыполнении условия (4) контрольную процедуру повторяют. При
повторном невыполнении условия (4)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают
меры по их устранению.
12.2. Алгоритм проведения контрольной процедуры
при контроле внутрилабораторной прецизионности
Контрольные процедуры при
контроле внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности получают с
использованием рабочих проб желчи. При реализации контрольной процедуры
получают два результата контрольных измерений (первичного и повторного ) массовой
концентрации металла в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Результат контрольной
процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:
(5)
Значения предела
внутрилабораторной прецизионности приведены в табл. 5.
Таблица 5
Значения
предела внутрилабораторной прецизионности при доверительной вероятности Р
= 0,95
Наименование определяемого компонента, диапазон измерений, мкг/см3
|
Предел внутрилабораторной прецизионности (относительное
значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях
внутрилабораторной прецизионности), Rл, %
|
Медь
от 0,05 до 0,5 вкл.
|
17
|
Цинк
от 0,1 до 2,0 вкл.
|
14
|
13. Разработчики
Уланова Т.С., Зайцева Н.В.,
Стенно Е.В., Вейхман Г.А., Баканина М.А., Шардакова Ю.В. (ФБУН «Федеральный
научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью
населения» Роспотребнадзора).
Приложение 1
(справочное)
Библиография
1. Вредные вещества в промышленности: Справочник для химиков, инженеров и врачей /Под ред. Н.В. Лазарева и И.Д. Гадаскиной, Л.: «Химия», 1977, Т. III. С.
350, 444, 507.
2. Элленхорн М.Дж. Медицинская токсикология:
диагностика и лечение. М.: Медицина. 2003. Т. 2.
3. Скальный А.В., Рудаков И.А. Биоэлементы в
медицине. М.: «Мир», 2004. С. 92, 97, 98.
4. Ермаченко Л.А. Атомно-абсорбционный анализ
в санитарно-гигиенических исследованиях: Методическое пособие. М., 1997. 207 с.
5. «Правила по технике безопасности и производственной
санитарии при работе в химических лабораториях». Утверждены МЗ СССР 20.12.82. М., 1981.
6. «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов,
работающих под давлением».
Утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87. М.: Недра, 1989.
Приложение 2
(справочное)
В настоящих методических
указаниях использованы ссылки на следующие документы.
ГОСТ Р 52501-2005
«Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
ГОСТ
1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Технические условия».
ГОСТ 7328-01 «Гири. Общие технические
условия».
ГОСТ
25336-82 «Посуда и оборудование лабораторное стеклянное. Типы, основные
параметры и размеры».
ГОСТ
29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные». Ч. 1. Общие требования.
ГОСТ
12.1.004-91 «ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования».
ГОСТ
12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны».
ГОСТ
12.0.004-90 «ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие
положения».
ГОСТ
12.1.007-76 «ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
ГОСТ
12.1.019-09
«ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и
номенклатура видов защиты».
ГОСТ
12.4.009-83 «ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды.
Размещение и обслуживание».
СП
1.3.2322-08 «Санитарно-эпидемиологические правила «Безопасность работы с
микроорганизмами III - IV
групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней».
ГОСТ
949-73 «Баллоны стальные малого и среднего объема для газов».
ГОСТ 11125-84
«Реактивы. Кислота азотная. Технические условия».
ГОСТ
5457-75 «Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические
условия».
ГОСТ 177-88 «Водорода
перекись. Технические условия».
ГОСТ
Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Ч. 1. Метрологические и
технические требования. Испытания».
ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений».
РМГ
76-2004 ГСИ «Внутренний контроль качества результатов количественного
химического анализа».
ТУ 2605-463-76 «Редуктор ацетиленовый».
ТУ 25-11.1592-81 «Бидистиллятор
стеклянный БС».
ТУ 25-11.1630-84 «Шкаф вытяжной химический».
ТУ 64-2-300 «Пробирки из
полипропилена с винтовыми крышками».
Примечание. При использовании настоящих методических указаний целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов на территории Российской Федерации
по соответствующему указателю стандартов,
составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими методическими указаниями
следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный
документ отменен без замены, то положение, в
котором дана ссылка на него, применяется в
части, не затрагивающей эту ссылку.