НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИ И ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос кв а — 1 97 1

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

Сборник технических условий составлен методической комиссией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии>

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос к в а — 19 71

содержание

Технические условия на метод определения    бериллия    в    воздухе    3

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........5

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения паров и аэрозоля сулемы в воздухе ............. 9

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппарат)ра.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........10

IV.    Описание определения ........11

Технические условия на метод определения кротонового альдегида в воздухе.............12

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........13

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения акролеина в воздухе 15

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........16

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения    мезидина    в    воздухе    18

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........19

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения первичных алифатических аминов (метиламин, этнламин, пропиламнн, бутиламин. гексиламин, моноэтаноламин).........21

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........22

IV.    Описание определения ........23

Технические условия на метод определения п-аминоаннзола

в воздухе..............21

1. Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—*

III.    Отбор пробы воздуха.........25

IV.    Описание определения ........—

93

Стр.

Технические условия на метод определения ксилола в воздухе 27

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........29

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения дитолилметана или

дикумилметана в воздухе .........31

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III. Отбор пробы воздуха.........32

IV. Описание определения.........33

Технические условия на метод определения бромоформа в воздухе 35

I.    Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........36

IV.    Описание определения ........37

Технические условия на метод определения нитроформа в воздухе 38

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура..........—

III.    Отбор пробы воздуха.........39

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения этилового эфира

в воздухе ..............41

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........42

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения этилмеркаптана

в воздухе ..............44

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........45

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения эфирсульфоната

в воздухе...............47

I. Общая часть    ..........—

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........49

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения метнлнафталинов в

присутствии нафталина в воздухе........51

I. Общая часть    ..........—

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........52

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения диметилового эфира

терефталевой кислоты...........54

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........55

IV.    Описание определения ........—

Стр.

Технические условия на метод определения лентахлорацетона

и гексахлорацетона в воздухе.........57

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........58

IV.    Описание    определения ........59

Технические условия на метод определения циклопентадиена

в воздухе..............60

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........62

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения октафтордихлор-

цнклогексена в    воздухе...........64

I. Общая    часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........65

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения тиофена в воздухе 67

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........69

IV.    Описание    определения ........—

Технические условия на метод определения динитрила адипиновой кислоты в    воздухе...........70

I. Общая    часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........72

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения карбина, тиодана,

атразина и хлоразина в воздухе........74

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........78

IV.    Описание    определения ........ —

А. Титрометрический метод определения......80

Б. Колориметрический метод определения.......

Технические условия на метод определения стама Ф-34 в воздухе 82

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........83

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения ртутьорганических

ядохимикатов: агронала, гранозана, меркурана, меркургексана, НИУИФ-1, радосана, этилмеркурхлорида и этил мерку рфосфата

в воздухе ..............85

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........87

IV.    Описание    определения ........ —

Приложения...............89

Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе

Редактор И. И. Кириллов Технический редактор Т. С. Ковалева Корректор Т. И. Яновская

Л-120485. Сдано в производство 13/1-1971 г. Подписано к печати 5/IV-1971 г. Формат e^XlOeVaa-3,0 печ. л., 1,5 бум. л., 4,92 уел. печ. л. Тираж 5000 экз. Изд. № 1654-В. Цена    Заказ    тип. JSft 571.

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Редакционная коллегия:

М. С. Быховская, Ф. Д. Кривору Л. С. Чемоданова.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Лоранский 7 октября 1967 г.

№ 715—67

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАМА Ф-34 В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания стама Ф-34 в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле, а также в условиях сельскохозяйственных работ.

I. Общая часть

1.    Метод основан на гидролизе стама Ф-34 до 3,4-ди-хлоранилина и определении последнего по реакции азосочетания с ароматическими фенолами.

2.    Чувствительность определения — 6 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Вещества, дающие при разложении ароматические амины, мешают определению.

4.    Предельно допустимая концентрация стама Ф-34 в воздухе не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

3,4-дихлоранилин. Стандартный раствор 3,4-дихлор-

анилина в метиловом спирте с содержанием 200 мкг/мл.

В случае отсутствия 3,4-дихлоранилина его приготавливают из стама. Для этого технический стам очищают перекристаллизацией из водно-спиртового раствора. Растворяют 5 г стама в 50 мл этилового спирта при нагревании, вносят щепотку активированного угля и отфильтровывают горячий раствор. Затем добавляют небольшими порциями 8 мл горячей воды до появления мути. Осадок отфильтровывают и высушивают. Температура плавления полученного стама 89—90° С. Затем проводят гидролиз стама до получения дихлоранилина. Для этого к 1 г

82

стама добавляют 25 мл серной кислоты (3 :4 по объему) и нагревают 2 час на кипящей водяной бане. Выпавший осадок отфильтровывают, высушивают и перекристалли-зовывают из бензина. Температура плавления полученного 3,4-дихлоранилина — 70—71°С.

Серная кислота, ГОСТ 4204-48, разбавленная 3 : 4 (по объему).

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-54.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-51.

Уголь активированный, тонко измельченный.

Бензин авиационный.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-48, 1 н. раствор свежеприготовленный (к 10 мл воды прибавляют 0,69 г нитрита натрия).

Альфа-нафтол, ГОСТ 5838-51, 1%-ный раствор в метиловом спирте.

Натр едкий, ГОСТ4328—48,4%-ный раствор.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор или воздуходувка.

Фильтры АФА-ХА-18.

Патрон металлический или плексигласовый (см. рис. 1,2, 3 и 4).

Баня водяная.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Воронки химические.

Стаканы химические.

Холодильники обратные с пришлифованными колбами, емкостью 100 мл.

III. Отбор пробы воздуха

7.    Воздух протягивают со скоростью 3—5 л/мин через фильтры, помещенные в патрон.

IV. Описание определения

8.    Фильтр с пробой промывают 50 мл хлороформа, приливая его тремя порциями. Раствор ядохимиката выпаривают небольшими порциями на водяной бане досу-

83

ха. К остатку приливают 2 мл серной кислоты (3:4), присоединяют обратный холодильник и нагревают 2 час на кипящей водяной бане. По окончании гидролиза отбирают из колбы в пробирку 0,2 мл раствора, туда же добавляют 0,3 мл воды и 0,5 мл метанола. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 24.

Таблица 24 Шкала стандартов

Jsfe стандарта 1 2 3 4 5 6 7 Стандартный раствор, 0.1 0.2 0,3 0.4 0.5 мл ..... 0 0,03 Метиловый спирт, мл 0.5 0,47 0.4 0.3 0,2 0.1 0 Содержание 3,4-ди- 20 40 80 100 хлоранилина, мкг . 0 б 60

Во все пробирки стандартов прибавляют по 0,3 мл воды и по 0,2 мл серной кислоты. Затем в пробирки шкалы и проб вносят по 0,1 мл свежеприготовленного нитрита натрия, встряхивают и оставляют на 20 мин. После этого добавляют по 4 мл едкого натра и по 4—5 капель раствора альфа-нафтола, снова встряхивают. При наличии стама Ф-34 в пробе возникает розовая окраска, переходящая в зависимости от концентрации в ярко-красную. Через 30—40 мин интенсивность окраски сравнивают с окраской стандартной шкалы. Окраска устойчива в течение нескольких часов.

Концентрацию стама Ф-34 в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

_у_ о-У\ ^л ~~ и- w

где О — количество стама Ф-34, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

I/, — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл\

V₀ — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бонля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

_v _ v_vm-p

(273+/).760»

где Vt—объем воздуха, отобранный для анализа, л-Р — барометрическое давление, мм рт. ст. t — температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета Vo следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент-

Продолжение

^гв3*1 °с Давление (Р), ммрт.ст• 746 748 750 752 754 756 758 760 762 5 0,9638 0.9665 0,9691 0.9717 0,9742 0,9768 0,9794 0,9820 0.9846 б 0,9604 0,9630 0.9656 0.9682 0.9707 0,9733 0,9759 0,9785 0.9810 7 0.9570 0,9596 0.9621 0,9647 0,9673 0.9698 0,9724 0,9750 0,9775 8 0,9536 0,9561 0,9587 0,9613 0.9638 0.9664 0,9689 0.9715 0,9741 9 0,9502 0,9528 0.9553 0,9578 0.9604 0.9629 0,9655 0,9680 0.9706 10 0.9468 0,9494 0,9519 0,9544 0.9570 0,9595 0,9621 0,9646 0,9671 11 0,9435 0.9460 0,9486 0.9511 0.9536 0,9062 0.9587 0,9612 0,9637 12 0,9402 0,9427 0,9452 0,9477 0,9503 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 13 0,9369 0,9394 0,9419 0,9444 0,9469 0.9495 [0,9520 0.9545 0,9570 14 0,9336 0,9363 0,9386 0,9411 0,9436 0.9461 0,9486 0.9511 0.9536 15 0,9304 0,9329 0,9354 0,9378 0,9404 0,9428 0,9453 0.9478 0.9503 16 0.9271 0.9296 0,9321 0.9346 0.9371 0,9396 0.9420 0.9445 0,9470 17 0,9239 0,9264 0,9289 0.9314 0.9339 0,9363 0,9388 0,9413 0,9438 18 0,9207 0,9232 0,9257 0.9282 0,9306 0.9331 0,9356 0,9380 0.9405 19 0,9176 0,9200 0,9225 0.9250 0.9275 0,9299 0,9324 0.9348 0.9373 20 0,9145 0,9169 0,9194 0,9218 0,9243 0,9267 0,9292 0,9316 0,9341 21 0,9113 0,9138 0,9162 0.9187 0,9211 0.9236 0,9260 0.9285 0,9309 22 0,9083 0.9107 0,9131 0.9155 0,9180 0.9204 0,9229 0.9253 0,9277 23 0,9052 0,9076 0.9100 0,9125 0,9149 0,9173 0,9197 0,9222 0,9246 24 0,9021 0,9045 0,9070 0,9094 0,9118 0,9142 0,9165 0.9191 0,9215 25 0.8991 0,9015 0.9039 0,9063 0,9087 0,9112 0.9135 0.9160 0,9184 26 0,8961 0,8985 0,9009 0,9033 0,9057 0,9081 0,9105 0,9120 0.9153 27 0,8931 0,8955 0,8979 0,9003 0,9027 0.9051 0,9074 0.9099 0,9122 28 0,8901 0.8925 0,8949 0,8973 0,8997 0.9021 0.9044 0.9068 0,9092 29 0,8872 0,8895 0.8919 0,8943 0,8967 0,8990 0,9014 0,9038 0,9062 30 0,8842 0,8866 0,8890 0,8914 0.8937 0,8961 0.8985 0,9008 0,9032 31 0,8813 0,8837 0.8861 0.8884 0,8908 0.8931 0.8955 0,8979 0,9002 32 0,8784 0,8808 0,8831 0,8855 0.8878 0,8902 0,8926 0,8949 0,8973 33 0,8756 0,8779 0,8803 0,8826 0,8850 0.8873 0,8897 0,8920 0.8943 34 0,8727 0,8750 0,8774 0.8797 0.8821 0.8844 0,8867 0.8891 0,8914 35 0,8699 0.8722 0,8745 0,8768 0.8792 0,8815 0,8839 0,8862 0,8885 36 0.8670 0.8694 0,8717 0,8740 0.8763 0.8787 0,8810 0,8833 0,8856 37 0.8642 0,8665 0,8689 0,8712 0,8735 0,8758 0,8731 0,8804 0,8828 38 0,8615 0,8638 0,8661 0,8684 0.8707 0,8730 0.8753 0,8776 0,8799 39 0,8587 0,8610 0,8633 0,8656 0,8679 0.8702 0,8725 0,8748 0,8771 40 0.8559 0,8582 0.8605 0,8628 0,8651 0,8674 0,8697 0.8720 0,8743

91

Продолжение

fri31* °с Давление (Р] , мм рт. ст- 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0,9897 0.9923 0.9949 0.9975 1,0001 1,0026 1,0051 1.0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0.9827 0.9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1.0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0,9894 0.9919 0,9945 0,9970 9 0,9731 0.6757 0.9782 0,9807 0.9833 0.9859 0.9884 0.9910 0,9935 10 0,9697 0,9722 0,9747 0,9773 0.9798 0,9824 0,9849 0,9874 0,9900 11 0.9663 0,9688 0.9713 0.9739 0,9764 0,9789 0,9814 0,9339 0.9865 12 0,9629 0,9654 0,9679 0.9704 0,9730 0,9754 0,9780 0,9805 0,9830 13 0,9595 0,9620 0,9645 0.9670 0,9695 0,9720 0.9745 0,9771 0.9796 14 0,9561 0,9586 0,9612 0.9637 0.9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 0,9628 0.9653 0,9678 0.9703 0,9728 16 0,9495 0,9520 0,9545 0,9570 0.9595 0.9619 0.9644 0.9369 0.9694 17 0,9462 0,9487 0,9512 0.9537 0.9561 0.9586 0,9611 0.9636 0.9661 18 0,94 Ю 0,9454 0,9479 0,9504 0,9528 0,9553 0,9578 0.9602 0.9627 19 0,9397 0,9422 0.9447 0.9471 0.9496 0,9520 0,9545 0.9569 0,9594 20 0,9365 0,9390 0.9414 0,9439 0.9463 0.9488 0,9512 0.9537 0,9561 21 0.9333 0,9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0.9480 0,9504 0.9529 22 0,9302 0.9326 0,9350 0,9375 0,9399 0,9423 0,9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0.9294 0.9319 0.9343 0,9367 0.9391 0,9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0.9311 0,9336 0.9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0,9208 0,9232 0.9256 0,9280 0.9304 0,9328 0.9352 0,9377 0.9401 26 0,9177 0,9201 0.9225 0.9249 0.9273 0.9297 0.9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0.9266 0,9290 0.9314 0.9338 28 0.9116 0.9140 0.9164 0.9187 0,9211 0,9235 0.9259 0.9283 0.9307 29 0.9086 0.9109 0.9133 0.9157 0,9181 0.9205 0,9228 0,9252 0.9276 30 0,9056 0,9079 0.9109 0.9127 0.9151 0,9174 0,9198 0.9222 0.9245 31 0.9026 0,9050 0.9073 0.9097 0.9121 0.9144 0.9168 0.9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0.9043 0,9067 0,9091 0,9114 0.9138 0,9161 0.9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0,9037 0,9061 0.9084 0.9108 0,9131 0.9154 34 0.8938 0.8961 0.8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0.9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0,8955 0,8978 0,9002 0.9025 0,9048 0,9072 0,9092 36 0,8880 0.8903 0,8926 0,8949 0.8972 0,8996 0.9019 0,9042 0,9065 37 0,8851 0,8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0.8990 0,9013 0.9036 38 0,8822 0.884 S 0,8869 0,8892 0.8915 0,8938 0,8961 0.8984 0,9007 39 0,8794 0.8817 0.8840 0,8863 0,8886 0,8909 0,8932 0.8955 0,8978 40 0.8766 0.8789 0,8812 0,8835 0,8857 0,8881 0,8903 0.8926 0.8949

92