НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИ И ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос кв а — 1 97 1

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК VI

Сборник технических условий составлен методической комиссией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии>

РЕКЛАМБЮРО ММФ Мос к в а — 19 71

Продолжение

fri31* °с Давление (Р] , мм рт. ст- 764 766 768 770 772 774 776 778 780 5 0.9871 0,9897 0.9923 0.9949 0.9975 1,0001 1,0026 1,0051 1.0078 6 0.9836 0.9862 0,9888 0,9913 0,9939 0,9965 0,9990 1,0016 1,0042 7 0,9801 0.9827 0.9852 0.9878 0.9904 0,9929 0,9955 0,9980 1.0006 8 0,9766 0,9792 0,9817 0.9843 0,9868 0,9894 0.9919 0,9945 0,9970 9 0,9731 0.6757 0.9782 0,9807 0.9833 0.9859 0.9884 0.9910 0,9935 10 0,9697 0,9722 0,9747 0,9773 0.9798 0,9824 0,9849 0,9874 0,9900 11 0.9663 0,9688 0.9713 0.9739 0,9764 0,9789 0,9814 0,9339 0.9865 12 0,9629 0,9654 0,9679 0.9704 0,9730 0,9754 0,9780 0,9805 0,9830 13 0,9595 0,9620 0,9645 0.9670 0,9695 0,9720 0.9745 0,9771 0.9796 14 0,9561 0,9586 0,9612 0.9637 0.9661 0,9686 0,9711 0,9736 0,9762 15 0.9528 0.9553 0.9578 0.9603 0,9628 0.9653 0,9678 0.9703 0,9728 16 0,9495 0,9520 0,9545 0,9570 0.9595 0.9619 0.9644 0.9369 0.9694 17 0,9462 0,9487 0,9512 0.9537 0.9561 0.9586 0,9611 0.9636 0.9661 18 0,94 Ю 0,9454 0,9479 0,9504 0,9528 0,9553 0,9578 0.9602 0.9627 19 0,9397 0,9422 0.9447 0.9471 0.9496 0,9520 0,9545 0.9569 0,9594 20 0,9365 0,9390 0.9414 0,9439 0.9463 0.9488 0,9512 0.9537 0,9561 21 0.9333 0,9359 0.9382 0.9407 0.9431 0,9455 0.9480 0,9504 0.9529 22 0,9302 0.9326 0,9350 0,9375 0,9399 0,9423 0,9448 0,9472 0,9496 23 0.9270 0.9294 0.9319 0.9343 0,9367 0.9391 0,9416 0,9440 0.9464 24 0.9239 0,9263 0,9287 0.9311 0,9336 0.9360 0,9384 0,9408 0,9432 25 0,9208 0,9232 0.9256 0,9280 0.9304 0,9328 0.9352 0,9377 0.9401 26 0,9177 0,9201 0.9225 0.9249 0.9273 0.9297 0.9321 0,9345 0,9369 27 0,9146 0,9170 0,9194 0,9218 0,9242 0.9266 0,9290 0.9314 0.9338 28 0.9116 0.9140 0.9164 0.9187 0,9211 0,9235 0.9259 0.9283 0.9307 29 0.9086 0.9109 0.9133 0.9157 0,9181 0.9205 0,9228 0,9252 0.9276 30 0,9056 0,9079 0.9109 0.9127 0.9151 0,9174 0,9198 0.9222 0.9245 31 0.9026 0,9050 0.9073 0.9097 0.9121 0.9144 0.9168 0.9191 0,9215 32 0.8996 0,9020 0.9043 0,9067 0,9091 0,9114 0.9138 0,9161 0.9185 33 0.8967 0,8990 0.9014 0,9037 0,9061 0.9084 0.9108 0,9131 0.9154 34 0.8938 0.8961 0.8984 0.9008 0,9031 0,9055 0,9078 0.9101 0.9125 35 0.8908 0,8932 0,8955 0,8978 0,9002 0.9025 0,9048 0,9072 0,9092 36 0,8880 0.8903 0,8926 0,8949 0.8972 0,8996 0.9019 0,9042 0,9065 37 0,8851 0,8874 0.8897 0,8920 0,8943 0,8967 0.8990 0,9013 0.9036 38 0,8822 0.884 S 0,8869 0,8892 0.8915 0,8938 0,8961 0.8984 0,9007 39 0,8794 0.8817 0.8840 0,8863 0,8886 0,8909 0,8932 0.8955 0,8978 40 0.8766 0.8789 0,8812 0,8835 0,8857 0,8881 0,8903 0.8926 0.8949

92

содержание

Технические условия на метод определения    бериллия    в    воздухе    3

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........5

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения паров и аэрозоля сулемы в воздухе ............. 9

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппарат)ра.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........10

IV.    Описание определения ........11

Технические условия на метод определения кротонового альдегида в воздухе.............12

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........13

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения акролеина в воздухе 15

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........16

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения    мезидина    в    воздухе    18

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........19

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения первичных алифатических аминов (метиламин, этнламин, пропиламнн, бутиламин. гексиламин, моноэтаноламин).........21

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........22

IV.    Описание определения ........23

Технические условия на метод определения п-аминоаннзола

в воздухе..............21

1. Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—*

III.    Отбор пробы воздуха.........25

IV.    Описание определения ........—

93

Стр.

Технические условия на метод определения ксилола в воздухе 27

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........29

IV.    Описание определения ........ —

Технические условия на метод определения дитолилметана или

дикумилметана в воздухе .........31

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III. Отбор пробы воздуха.........32

IV. Описание определения.........33

Технические условия на метод определения бромоформа в воздухе 35

I.    Общая часть     —

И. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........36

IV.    Описание определения ........37

Технические условия на метод определения нитроформа в воздухе 38

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура..........—

III.    Отбор пробы воздуха.........39

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения этилового эфира

в воздухе ..............41

I. Общая часть     —

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........42

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения этилмеркаптана

в воздухе ..............44

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........45

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения эфирсульфоната

в воздухе...............47

I. Общая часть    ..........—

II.    Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........49

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения метнлнафталинов в

присутствии нафталина в воздухе........51

I. Общая часть    ..........—

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........52

IV.    Описание определения ........—

Технические условия на метод определения диметилового эфира

терефталевой кислоты...........54

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........55

IV.    Описание определения ........—

Стр.

Технические условия на метод определения лентахлорацетона

и гексахлорацетона в воздухе.........57

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........58

IV.    Описание    определения ........59

Технические условия на метод определения циклопентадиена

в воздухе..............60

I. Общая часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........62

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения октафтордихлор-

цнклогексена в    воздухе...........64

I. Общая    часть     —

II. Реактивы и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........65

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения тиофена в воздухе 67

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........69

IV.    Описание    определения ........—

Технические условия на метод определения динитрила адипиновой кислоты в    воздухе...........70

I. Общая    часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........72

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения карбина, тиодана,

атразина и хлоразина в воздухе........74

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........78

IV.    Описание    определения ........ —

А. Титрометрический метод определения......80

Б. Колориметрический метод определения.......

Технические условия на метод определения стама Ф-34 в воздухе 82

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........83

IV.    Описание    определения ........ —

Технические условия на метод определения ртутьорганических

ядохимикатов: агронала, гранозана, меркурана, меркургексана, НИУИФ-1, радосана, этилмеркурхлорида и этил мерку рфосфата

в воздухе ..............85

I. Общая часть     —

II. Реактивы    и аппаратура.........—

III.    Отбор пробы воздуха.........87

IV.    Описание    определения ........ —

Приложения...............89

Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе

Редактор И. И. Кириллов Технический редактор Т. С. Ковалева Корректор Т. И. Яновская

Л-120485. Сдано в производство 13/1-1971 г. Подписано к печати 5/IV-1971 г. Формат e^XlOeVaa-3,0 печ. л., 1,5 бум. л., 4,92 уел. печ. л. Тираж 5000 экз. Изд. № 1654-В. Цена    Заказ    тип. JSft 571.

Типография «Моряк», г. Одесса, ул. Ленина, 26.

Редакционная коллегия:

М. С. Быховская, Ф. Д. Кривору Л. С. Чемоданова.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель главного санитарного врача СССР Д. Лоранский 7 октября 1967 г.

Jft 710—67

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения циклопентадиена в воздухе производственных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на цветной реакции циклопентадиена с п-нитрофенилдиазонием. Образующееся соединение окрашивает раствор в желто-коричневый цвет. Содержание циклопентадиена устанавливают колориметрически.

2.    Чувствительность определения — 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Бициклопентадиен, гексахлорциклопентадиен, по-лихлорциклопентаны, октахлорциклопентан, хлориндан, а также тетрагидрофуран, гептахлор не мешают. Хлор мешает определению. Влияние последнего устраняют предварительным просасыванием исследуемого воздуха через подкисленный раствор метилового оранжевого.

4.    Предельно допустимая концентрация циклопентадиена — 5 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5.    Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу вносят

15 мл уксусной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Вносят 0,05 мл циклопентадиена и снова взвешивают. Раствор доводят до метки уксусной кислотой.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением уксусной кислотой стандартного раствора № 1. Раствор устойчив 8 час.

60

Получение циклопентадиена. Циклопентадиен — неустойчивое, быстро полимеризующееся соединение. Продукт получают при деполимеризации бициклопентадиена в приборе Фаворского, состоящего из 2 частей. Колбу с дефлегматором помещают на электрическую плитку с закрытой спиралью и закрепляют в штативе, приемник опускают в баню со льдом. В колбу через горловину наливают (примерно до половины) бициклопентадиен и закрывают пробкой, прикрепляемой к колбе резинкой или проволокой, и нагревают.

Бициклопентадиен кипит при 170—180° С и при этом деполимеризуется с образованием цнклопентадиена. При температуре 41—42° С летят пары цнклопентадиена, которые конденсируются. Собирают 2—3 мл погона в пробирку с пришлифованной пробкой. Вследствие легкой воспламеняемости продукта следует соблюдать меры противопожарной безопасности. Продукт устойчив в течение 6—8 час.

Бициклопентадиен, технический.

Ледяная уксусная кислота, ГОСТ 61-51 — поглотительный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-46, разбавленная

(1:1).

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-48, 50%-ный раствор, свежеприготовленный.

П-нитроанилин, ТУ МХП 1461—46.

Метиловый оранжевый, СТ ГОХП 27—2116.

Калий бромистый. ГОСТ 4160-48.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-51.

Серная кислота, ГОСТ 4204-48.

Мочевина, ГОСТ 6691-53.

П-нитрофенилдиазоний. Помещают 0,7 г п-нитроани-лина в стакан, приливают 6 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают на плитке, покрытой асбестовой сеткой, до растворения п-нитроанилина. Прозрачный раствор быстро выливают при помешивании в колбу, содержащую 25 г льда и 25 мл воды и вносят 1 мл 50%-ного раствора азотистокислого натрия, продолжая перемешивание до осветления раствора. Колбу обертывают черной бумагой и оставляют на 30 мин. После этого вносят 10 г мочевины. При хранении в темноте реактив остается прозрачным в течение 2—3 дней.

Поглотительная смесь для поглощения хлора: рас-

61

твор А — 0,1 г метилового оранжевого растворяют при 40—45° С в 50 мл воды, охлаждают до 20° С, добавляют 0,5 г бромистого калия, 20 мл этилового спирта и разбавляют водой до литра. Полученный раствор разбавляют в 5 раз водой.

Раствор Б — серная кислота, 0,05 н. раствор.

Перед употреблением растворы А и Б смешивают в соотношении 5:0,15.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор (2 л).

Газовые пипетки или газовые баллоны (300—500).

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 5).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Прибор Фаворского с змеевиковым холодильником.

III. Отбор пробы воздуха

7.    Воздух отбирают вакуумным методом в газовый баллон или газовую пипетку. Вносят 5 мл уксусной кислоты и оставляют на 1 час, периодически встряхивая. В присутствии хлора пробу отбирают в газовую пипетку, перед которой ставят присоединенный встык поглотительный прибор с 5 мл поглотительной смеси для хлора и протягивают 6—10-кратный объем воздуха.

IV. Описание определения

8.    Содержимое газового баллона или пипетки переносят в пробирку, споласкивают небольшим количеством уксусной кислоты и промывным раствором доводят объем жидкости до 5 мл. Приливают 0,3 мл раствора п-нитро-фенилдиазония, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин и охлаждают.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 19.

Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов. Шкала сохраняется в течение 1 час.

62

Таблица 19 Шкала стандартов

№ стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Стандартный раствор Ns 2, мл..... 0 0,1 0.2 0.3 0,5 1.0 2,0 3.0 4,0 Уксусная кислота, мл 5.0 4,9 4,8 4,7 4,5 4,0 3,0 2,0 1.0 П-нитрофеннлдиазо-ний, мл..... 0.3 0.3 0.3 0.3 0,3 0.3 0,3 0,3 0.3 Содержание циклопентадиена, мкг 0 0.5 1.0 1.5 2,5 5.0 10 15 20

При фотоколориметр»ическом определении оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 436 нм и толщине слоя 10 мм.

Концентрацию циклопентадиена в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

v_ a. v, ^л~~ v-v₀‘

где G — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V, — общий объем пробы, мл;

V —объем пробы, взятый для определения, мл;

V₀—объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бонля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

_v _ v_vm-p

(273+/).760»

где Vt—объем воздуха, отобранный для анализа, л-Р — барометрическое давление, мм рт. ст. t — температура воздуха в месте отбора пробы, ° С.

Для удобства расчета Vo следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент-

Продолжение

^гв3*1 °с Давление (Р), ммрт.ст• 746 748 750 752 754 756 758 760 762 5 0,9638 0.9665 0,9691 0.9717 0,9742 0,9768 0,9794 0,9820 0.9846 б 0,9604 0,9630 0.9656 0.9682 0.9707 0,9733 0,9759 0,9785 0.9810 7 0.9570 0,9596 0.9621 0,9647 0,9673 0.9698 0,9724 0,9750 0,9775 8 0,9536 0,9561 0,9587 0,9613 0.9638 0.9664 0,9689 0.9715 0,9741 9 0,9502 0,9528 0.9553 0,9578 0.9604 0.9629 0,9655 0,9680 0.9706 10 0.9468 0,9494 0,9519 0,9544 0.9570 0,9595 0,9621 0,9646 0,9671 11 0,9435 0.9460 0,9486 0.9511 0.9536 0,9062 0.9587 0,9612 0,9637 12 0,9402 0,9427 0,9452 0,9477 0,9503 0.9528 0,9553 0,9578 0,9603 13 0,9369 0,9394 0,9419 0,9444 0,9469 0.9495 [0,9520 0.9545 0,9570 14 0,9336 0,9363 0,9386 0,9411 0,9436 0.9461 0,9486 0.9511 0.9536 15 0,9304 0,9329 0,9354 0,9378 0,9404 0,9428 0,9453 0.9478 0.9503 16 0.9271 0.9296 0,9321 0.9346 0.9371 0,9396 0.9420 0.9445 0,9470 17 0,9239 0,9264 0,9289 0.9314 0.9339 0,9363 0,9388 0,9413 0,9438 18 0,9207 0,9232 0,9257 0.9282 0,9306 0.9331 0,9356 0,9380 0.9405 19 0,9176 0,9200 0,9225 0.9250 0.9275 0,9299 0,9324 0.9348 0.9373 20 0,9145 0,9169 0,9194 0,9218 0,9243 0,9267 0,9292 0,9316 0,9341 21 0,9113 0,9138 0,9162 0.9187 0,9211 0.9236 0,9260 0.9285 0,9309 22 0,9083 0.9107 0,9131 0.9155 0,9180 0.9204 0,9229 0.9253 0,9277 23 0,9052 0,9076 0.9100 0,9125 0,9149 0,9173 0,9197 0,9222 0,9246 24 0,9021 0,9045 0,9070 0,9094 0,9118 0,9142 0,9165 0.9191 0,9215 25 0.8991 0,9015 0.9039 0,9063 0,9087 0,9112 0.9135 0.9160 0,9184 26 0,8961 0,8985 0,9009 0,9033 0,9057 0,9081 0,9105 0,9120 0.9153 27 0,8931 0,8955 0,8979 0,9003 0,9027 0.9051 0,9074 0.9099 0,9122 28 0,8901 0.8925 0,8949 0,8973 0,8997 0.9021 0.9044 0.9068 0,9092 29 0,8872 0,8895 0.8919 0,8943 0,8967 0,8990 0,9014 0,9038 0,9062 30 0,8842 0,8866 0,8890 0,8914 0.8937 0,8961 0.8985 0,9008 0,9032 31 0,8813 0,8837 0.8861 0.8884 0,8908 0.8931 0.8955 0,8979 0,9002 32 0,8784 0,8808 0,8831 0,8855 0.8878 0,8902 0,8926 0,8949 0,8973 33 0,8756 0,8779 0,8803 0,8826 0,8850 0.8873 0,8897 0,8920 0.8943 34 0,8727 0,8750 0,8774 0.8797 0.8821 0.8844 0,8867 0.8891 0,8914 35 0,8699 0.8722 0,8745 0,8768 0.8792 0,8815 0,8839 0,8862 0,8885 36 0.8670 0.8694 0,8717 0,8740 0.8763 0.8787 0,8810 0,8833 0,8856 37 0.8642 0,8665 0,8689 0,8712 0,8735 0,8758 0,8731 0,8804 0,8828 38 0,8615 0,8638 0,8661 0,8684 0.8707 0,8730 0.8753 0,8776 0,8799 39 0,8587 0,8610 0,8633 0,8656 0,8679 0.8702 0,8725 0,8748 0,8771 40 0.8559 0,8582 0.8605 0,8628 0,8651 0,8674 0,8697 0.8720 0,8743

91