Настоящие технические условия распространяются на магний фторид для оптической керамики, легированный кальцием, (магний фтористый) чистый, получаемой методом рекрисгаллизационного прессования в вакууме.

Продукт представляет собой белый мелко-кристаллический порошок, растворимый в минеральных кислотах и нерастворимый в воде, продукт гигроскопичен.

Формула

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1987г.) - 62,30 а.е.м.

Пример записи обозначения продукта при его заказе и в другой документации: "Магний фторид для оптической керамики, легированный кальцием /магний фтористый/ чистый ТУ 6-09-01-731-91".

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Продукт должен изготавливаться в соответствии с требованиями настоящих технических условий по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям продукт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в габл.1.

4.5.3.    Условия выполнения измерений

Съемка спектров ведется в следующих условиях:

Ширина щели, ми.........0,015

Высота промежуточной диафрагмы, мм .... 5

Ток постоянный, сила,    А.........10

Ток переменный, сила,    А.........16

Время экспозиции, с    ..........50

4.5.4.    Вычисление результатов измерений Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают

водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Далее пластинку рассматривают с помощью спекгропроектора и фогометрируюг аналитические спектральные линии примесей и фон возле них.

Аналитические линии, нм железо 302,06; 297,31; 248,33 кремний 288,16; 251,92; 243,51 алюминий 308,22; 256,80; 257,54

Вычисляют разность почернений ( A Sofi ): А 5о<? ~    +

где §л+Ср - почернение линии плюс фон,

$Ор - почернение фона около линии.

По двум значениям разности почернений находят среднее арифметическое значение А Ь для каждого образца сравнения и пробы. По полученным значениям строят градуировочный график в координатах    с,    где    С    -    массовая    доля примеси в соответствующем

образце сравнения.

Из гравировочного графика находят значения массовых долей примеси в пробе.

За рвзульгат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 80% от среднего арифметического значения.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата измерений +40Я при доверительной вероятности 0,95.

Примечание.

Допускается работать с образцом сравнения "под допуск". В этом случае AS пробы, найденное из измерений для двух навесок анализируемой пробы, не должно превышать А 5 для образца сравнения "под допуск". При этом разброс наиболее отличающихся значений Л& в анализируемой пробе не должен превышать соответствующего разброса А 5 в образце сравнения "под допуск".

4.6. Измерение массовой доли кальция

Измерение проводят пламенно-фотометрическим методом.

Нормы точности измерений при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл.З.

Таблица 3

Определ. Массовая доля Число Среднее Доверительный элемент. в продукте, % измерений квадратичное интервал, % Са 0,10-0,20 20 0,006 +0,007 Са 0,20-0,30 20 0,007 | +0,008

4.6.1.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Спектрофотометр типа "Сатурн"

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75

Колба 1-100 по ГОСТ 19908-80

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74

Пипетки 2-2-5, 5-2-5, 4-2-2 и 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, деминерализованная.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч., в которой не обнаруживается кальций в условиях данной методики, раствор с массовой долей 2$, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., в которой не обнаруживается кальций в условиях данной методики, разбавленная (1:1) по объему.

Комплект порошкообразных стандартных образцов предприятия (СОИ) по ГОСТ 8.315-78, утвержденных в установленном порядке, для диапазона массовых долей кальция (0,12-0,30)%.

Магний фторид, по настоящим техническим условиям с минимальным содержанием кальция, - основа для приготовления растворов сравнения (PC).

Раствор с массовой концентрацией I мг/см³ кальция, готовят по ГОСТ 4212-76.

Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой

Q

концентрацией 0,1 мг/см кальция.

4.6.2.    Подготовка к выполнению измерений

4.6.2.1. Приготовление растворов сравнения

В кварцевые конические колбы вместимостью 100 см³ помещают по 0,1000 г магния фторида и приливают по 10 см³ раствора борной кислоты и 20 см³ раствора соляной кислоты.

Содержимое кипятят до полного растворения пробы. Остатки растворов (около 2 см³) разбавляют водой и переводят в мерные колбы вместимостью 50 см³. В эти же колбы вводят добавки кальция, как указано в табл.4, затем раствор разбавляют водой, перемешивают и переливают в полиэтиленовые флаконы.

Таблица 4

м PC	Массовая доля кальция в пересчете на магний фтористый, %	Объем прибавляемого раствора с массовой концентрацией кальция 0,1 мг/см3, см3
I	-
2	0,05	0,5
3	0,10	1.0
4	0,20	2,0
5	0,30	3.0

Начальную массовую долю кальция в препарате, на основе которого готовят PC (С_ИСХв.$) устанавливают методом добавок. Фактические массовые доли кальция и PC рассчитывают как сумму введенных добавок и C_M._V

HvA •

Для приготовления PC допускается также использование ССП, подвергнутых такой же обработке, как описано выше.

4.6.2.2.    Подготовка анализируемого образца

0,1000 г препарата помещают в кварцевую коническую колбу,

3    3

приливают 10 см раствора борной кислоты и 20 см раствора соляной кислоты. Обработку ведут, как указано в п.4.6.2.1.

4.6.2.3.    Выполнение измерений

Измерения выполняют эмиссионно-пламенно-фотометрическим

методом. Прибор готовят к работе в соответствии с инструкцией по его эксплуатации (душ эмиссионных измерений).

Условия проведения измерений: аналитическая линия кальция 422,6 нм; источник возбуждения спектров - пламя смеси ацетилена с воздухом; ширина щелей монохроматора - 0,15 ш; фотометрируе-мый участок пламени расположен непосредственно над щелью горелки.

Анализируемые растворы и PC (в порядке возрастания массовых долей кальция) распыляют в пламя, регистрируя на ленте самописца эмиссионные сигналы.

В промежутках между растворами распыляют воду. Полученный сигнал служит нулевой точкой отсчета. Фотометрические измерения повторяют не менее трех раз.

4.6.3. Вычисление результатов

Измеряют высоту пика (в мм) для анализируемых растворов (Уа) и PC (У_рс). Рассчитывают среднее значение результатов для каждого раствора.

Массовую долю кальция в препарате находят по полученным значениям Уа по графику зависимости У_рс от массовой доли кальция в них ( С, %).

Препарат соответствует требованиям настоящих технических условий, если среднее арифметическое результатов параллельных определений находится в пределах норм, указанных в табл.1 при условии, что размах между наиболее различающимися значениями параллельных определений Я мм не будет превышать значений: для интервала (0,10-0,20)% - А/щцг = 0,02 для интервала (0,20-0,30)% - Rvuat = 0,03 4.7. Измерение удельной поверхности Измерение удельной поверхности (дисперсности материала) производится по методу Клячко-Гурвяча, по адсорбции воздуха при температуре жидкого азота.

4.7.1.    Средства измерений, вспомогательные устройства

Прибор для измерения удельной поверхности (рис.1) предназначен для одновременного анализа 6 партий продукта.

Допускается применение прибора с другим числом ампул, а также

iJdLaU0tU/.44j&-

использование вместо масляногсЛвакууметра образцового В0-250.

Элекгрошкаф сушильный лабораторный типа СНОД 3,5.3,5.3,5/3.

Стаканчик СВ по ГОСТ 25336-82.

Весы торсионные с ценой деления I мг.

4.7.2.    Подготовка к выполнению измерений

Навеску препарата 300 мг взвешивают, помещают в ампулу.

При необходимости(в случае, если анализ препарата проводится не сразу после наработки) препарат предварительно высушивают при температуре 120°С в течение 2 ч.

4.7.3.    Градуировка прибора

Сначала находят понижение давления А? в системе при погружении пустых ампул А в жидкий азот. Пустые ампулы А подсоединяют к системе. Кран Н открыт на систему. После подсоединения ампул А кран Е открывают на систему.

Ампулу В с активированным углем погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом до метки, при этом воздух из системы адсорбируется .углем, а уровень масла (марки BM-I) в обоих коленах выравнивается (нулевое положение). Выдерживают 15 мин и кран Н закрывают. Сосуд с жидким азотом убирают и следят по манометру М за десорбцией воздуха в систему. Когда давление в левом колене манометра достигает значения 10 мм масл.ст., кран Е открывают на атмосферу. При установлении постоянного давления производят отсчет давления P_Q с точностью 1,0 мм.

Затем ампулу Aj погружают в жидкий азот так, чтобы нижняя часть вакуумной рубашки была в жидком азоте. После того, как давление в системе установится постоянным, производят отсчет

В - ампула с активированным углем Е - одноходовой кран Н - двухходовой кран М - масляный манометр

3 - вакуумные рубашки для предотвращения изменений объема системы при погружении ампул в динккй азот •

давления Pj с точностью 1,0 ж масл.ст.

Сосуд с жидким азотом убирают. Затем производят те же операции и в той же последовательности, меняя 2 раза давление в левом колене манометра от 10 до 50 ми масл.ст. и выше, до тех пор, пока ?₁ не достигнет значения (200-220) мм масл.ст.

Данные, полученные при различных давлениях воздуха (3 серии измерений), в системе представляют графически в координатах ДР - Pj где: Д Р = Р₀ - Pj (рис.2 сплошная линия).

Затем в каждую ампулу помещают навеску (с точностью I мг) стандартного образца с известной удельной поверхностью. Проводят так же, как и с пустыми ампулами, 3 серии измерений при разных давлениях Pj и строят график в координатах Д Р - Pj (р_ИС#2, пунктирная линия). По полученным данным находят величину поверхности навески стандартного образца (м²): 6-= 6с#    Ы_с#

где Sc# - величина удельной поверхности навески стандартного образца (м^/г),

- масса навески стандартного образца (г).

Затем находят коэффициенты для расчета удельной поверхности анализируемого продукта:

где - величина отрезка по оси ординат, отсекаемого пунктирной линией (см.рис.2),

^ - величина поверхности навески стандартного образца.

В - ^ ~ h

" " в

где $₀- тангенс угла наклона прямой, полученной от серии измерений пустых ампул,

(f_p - тангенс угла наклона прямой, полученной от серии измерений ампул с навесками стандартного образца,

£ - величина поверхности навески стандартного образца.

Если ампулы одинаковые по объему, го график и коэффициенты А и В будут одинаковые для всех ампул.

Градуировку прибора следует проводить заново при замене какой-нибудь ампулы, масла или перепайке системы.

4.7.4. Выполнение измерений

Навески порошка, взвешенные на торсионных весах, переносят в ампулы А, для чего отсоединяют их от системы, предварительно впустив воздух в установку с помощью крана Е (при этом кран Н должен быть открыт на систему). Кран Е оставляют открытым на систему. Ампулы А с навесками подсоединяют к системе на шлифах и закрепляют резинкой. Ампулу В с активированным углем погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом до метки Д. Выдерживают 15 мин и кран Н закрывают. Сосуд с жидким азотом убирают и следят по манометру М за десорбцией воздуха в систему. Когда давление в левом колене манометра достигнет такого значения, при

котором = (100-200) мм масл.ст. (рабочий диапазон), кран Е

открывают на атмосферу. После установления постоянного давления производят отсчет давления Р₀. Затем ампулу Aj с навеской погружают в жидкий азот гак, чтобы нижняя часть вакуумной рубашки была в азоте.

После того, как давление в системе установится постоянным, производят отсчет давления Pj. Сосуд с жидким азотом убирают и ампулу Aj погружают в стакан с водой комнатной температуры для быстрой десорбции воздуха из навески. Через I мин стакан убирают, записывают восстановившееся Р₀ и погружают в жидкий азот ампулу А₂. Далее измерение проводят аналогично со всеми ампулами А.

После того, как сосуд с жидким азотом убирают от ампулы Ag, открывают кран Н, а кран Е открывают на систему, чтобы уголь не поглощал влагу из воздуха. Измерения окончены.

Через (40-50) охлаждений ампулу В (уголь) следует высыпать в бюкс и прокалить при (135+15)°С в течение 2 ч для удаления поглощенной им влаги.

4.7.5. Вычисление результата измерений Удельную поверхность (    )    в м^/г рассчитывают следующим

образом:

Расчет для ампулы Aj:

а) вычисляют общее понижение давления

б)    из градуировочного графика (рис.2, сплошная линия) находят поправку Д Р на охлаждение пустой ампулы.

в)    вносят поправку

А^испр. ⁼A^l

17 6-09-01-731-91 Таблица I

Наименование показателя	Норма	Методы измерений
I. Массовая доля магния фторида ( ) в виде остатка после прокаливания, %t не менее	98,0	п.4.2
2. Массовая доля органических примесей (в пересчете на С ), %, не более	2.КГ2*	п.4.3
3. Массовая доля потерь при высушивании, %% не более	0,3	п.4.4
4. Массовая доля железа (Ре), %, не более	I.I0-3	п.4.5
5. Массовая доля кремния ( 5с ), не более	4.I0-2	п.4.5
6. Массовая доля алюминия (AI), %f не более	4Л0"3	п.4.5
7. Массовая доля кальция (Са), в пределах	0,1-0,3	п.4.6
8. Удельная поверхность, м2/г, в пределах	20-30	п.4.7

Примечание :

х Массовая доля органических примесей (в пересчете на С) определяется периодически в каждой20 партии.

Удельную поверхность рассчитывают по формуле:

^ *Л испр.___

/и . (А + В . Pj)

где 111 - навеска исследуемого препарата, г.

Аналогично ведут расчеты для остальных ампул.

5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5Л. Продукт перевозят следующими видами транспорта: автомобильным - в соответствии с "Правилами перевозки грузов автомобильным транспортом” (изд. "Транспорт", 1984 г.), железнодорожным - в соответствии с "Правилами перевозки грузов" (язд.ШС, 1983 - 1 ч., 1987 г. - П ч), морским - в соответствии с "Правилами морской перевозки грузов" (изд.МОПОГ, 1981 г.).

5.2.    Транспортирование груза производят мелкими малотоннажными и повагонными отправками.

Б качестве транспортных средств применяют крытые вагоны, подвижные составы, автомашины, а также морские суда.

5.3.    Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях без воздействия прямых солнечных лучей.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящих технических условий при соблюдении условий транспортирования и хранения.

1.3. Упаковка и маркировка

1.3.1.    Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

1.3.2.    Вид и тип потребительской тары: 2-9, 8-5, 9-1, 6-1,

II-6.

Группа фасовки: У1, УП (не более 15 кг).

1.3.3.    На основной или отдельной этикетке потребительской тары наносят знак опасности в соответствии с ГОСТ 19433-88 класс 6, подкласс 6.2, чертеж 66.

1.3.4.    В качестве транспортной тары применяют ящики деревянные по ГОСТ 18573-86, ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13841-79 или ящики по ГОСТ 13516-86, барабаны картонные навивные ЕКН (1-Ш)-50 по ГОСТ Г7065-77, мешки бумажные трех-четырех-слойные марки НМ, Ш, ВМ по ГОСТ 2226-88.

1.3.5.    Транспортную маркировку груза производят по ГОСТ Ш5--73 с нанесением знака опасности в соответствии с ГОСТ 19иы>~

-88, класс 6, подкласс 6.2, чертеж 66.

Допускается транспортную маркировку груза производить по п.1.3.3.

Потребительская тара вида 2-9, 8-5, 9-1 вместимостью от 5 дм³ до 10 да³ служит одновременно и транспортной тарой.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    По степени воздействия на организм продукт в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76 относится к веществам высокоопасным -2 класс опасности.

2.2.    Продукт может вызывать воспалительные заболевания глаз, верхних дыхательных путей, желудочно-кишечного тракта и

кожи.

2.3.    Предельно допустимая концентрация (ПЛК) в воздухе рабочей зоны магния фторида в виде аэрозоля - 0,5 мг/м³ (перечень Я 14 от 27.12.79).

Концентрацию вредных веществ определяют фотометрическим методом, указанным в сборнике "Методические указания на определение вредных веществ в воздухе" (Выпуск 16, 1980 г.).

2.4.    Продукт пожаро- и взрывобезопасен.

2.5.    При работе с продуктом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами (респираторы типа "Лепесток” по ГОСТ 12.4.028-76, "Кама" по ТУ 6-16-2942-86 или "У-2к" по ТУ 6-16-2267-78, защитные очки по ГОСТ 12.4.013-85, резиновые перчатки по ГОСТ 20010-74, халаты по ГОСТ 12.4.131-83 и ГОСТ 12.4.132-83), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания продуктов во вну1рь организма.

2.6.    Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной и местной механической вентиляциями. Анализ продукта необходимо проводить в вытяжном шкафу.

2.7.    Жидкие отходы - маточники поступают на нейтрализацию фторсодержащих стоков.

Газообразные отходы - пары кислоты и пыль на заказчке сырья -улавливаются в скруббере, и раствор поступает на нейтрализацию фторсодержащих стоков.

Твердых отходов нет.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Приемка продукта осуществляется по ГОСТ 3885-73.

3.2.    Продукция подвергается приемо-сдаточным испытаниям.

3.3.    Приемка продукта осуществляется партиями. В партию входит продукт, полученный в результате одного технологическо-

го цикла, но не более 100 кг,    и    оформленный

документом о качестве.

3.4.    Для проверки качества продукта на соответствие его показателей требованиям настоящих технических условий должны применяться правила отбора проб и методы измерений, указанные ниже.

3.5.    Отбор проб - по ГОСТ 3885-73.

Для этого отбирают 3 упаковки продукта, входящего в состав данной партии. Из каждой упаковки отбирают не менее 3-х разовых проб массой не менее 35 г каждая. Указанные пробы отбирают из разных мест при помощи пробоотборника, изготовленного из материала, не взаимодействующего с препаратом. Для получения средней пробы массой не менее 300 г разовые пробы соединяют и тщательно перемешивают, не допуская загрязнения продукта.

4. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1. Общие указания по выполнению измерений

Общие указания по выполнению измерений - по ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания используют весы лабораторные общего назначения любой марки 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, а также 3 и 4 классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и I кг по ГОСТ 24104-88.

При нагревании используют электроплитку по ГОСТ 14919-83 или аналогичную.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Перечень ссылочных нормативно-технических документов приведен в приложении I, перечень оборудования, используемого для

контроля продукции, - в приложении 2.

4.2. Измерение массовой доли магния фторида в виде остатка после прокаливания

4.2.1.    Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Электропечь сопротивления камерная лабораторная типа СНОД 1,6.2,5.1/9 М2У4.2

Преобразователь термоэлектрический типа ТХА с диапазоном измеряемых температур (0-800)°С.

Потенциометр автоматический КСПЗ-УЗ.

Тигель Пл по ГОСТ 6563-75.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

4.2.2.    Выполнение измерений

(3,0000-5,0000) г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре (650+25)°С и, после охлаждения в эксикаторе, взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Затем тигель с навеской помещают в муфельную печь, прокаливают при температуре (650+25)°С до постоянной массы и, после охлаждения в эксикаторе, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.2.3.    Вычисление результата измерений

Массовую долю магния фторида в виде остатка после прокаливания (X) в процентах вычисляют по формуле:

х =    ^ . 100

ГК.

где ил, - масса навески препарата после прокаливания, г;

4.3,    Измерение массовой доли органических примесей (в пересчете на С)

4.3*1. Условия выполнения измерений

Навеска препарата - 0*2000 г.

Температура сожжения препарата - (1250+50)°С.

Далее измерение проводят, как указано в приложении 3.

4.4.    Измерение массовой доли потерь при высушивания

Измерение и оценку результата измерений проводят по ГОСТ 14870-77. Сущность метода заключается в высушивании вещества до постоянной массы и определении уменьшения массы вещества.

4.4.1.    Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Стаканчик СВ по ГОСТ 25336-82 или фторопластовый

Элекгрошкаф сушильный лабораторный типа СНШ 3,5.3,5.3,5/3

4.4.2.    Выполнение измерений

Около 3,0000 г препарата помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака стаканчик для взвешивания и сушат при температуре (I07,5+2,5jt до постоянной массы.

4.4.3.    Вычисление результатов измерений

Массовую долю потерь при высушивании (Xj) в процентах вычисляют по формуле:

X =    (    Ь\ - №,) . 100

¹    П1

где h| - масса препарата до высушивания, г;

, - масса препарата после высушивания, г.

4.5. Измерение массовых долей алюминия, железа и кремния

Анализ примесей выполняется методом эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектров в дуге постоянного (переменного) тока.

4.5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Спектрограф типа СТЭ-I или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и грехетупениагым ослабителем.

Выпрямитель типа ВАС 275-100.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спекipoпроектор типа ПС-18.

Элекгрошкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий температуру (350fI0)°C.

Пипетки 4-2-1, 4-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Ступки с пестиком из оргстекла.

Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч.7-3, по ТУ 48-20-78-87.

Фотопластинки для спектрального анализа типа ПФС-02 или ПФС-03.

Растворы с массовой концентрацией по I мг/см³ алюминия и железа, готовят по ГОСТ 4212-76.

Кремния двуокись по ТУ 6-09-01-463-77, х.ч.

Фогорастворы по ГОСТ 4236-77.

Магний фторид, в котором не обнаружены примеси алюминия, железа и кремния в условиях измерений массовых долей этих элементов по данной методике (основа для образцов сравнения).

4.5.2. Подготовка к выполнению измерений 4.5.2.I. Приготовление образцов сравнения В ступку из оргстекла помещают магний фторид (основу для образцов сравнения) массой 9,9000 г, приливают I см³ раствора железа и 4 см³ раствора алюминия. Объем одновременно приливаемых растворов не должен превышать 2 см³. Растворы наносят на порошок, не смачивая стенок ступки. Растворы высушивают досуха при температуре 90°С.

Затем в ступку вносят 0,0856 г двуокиси кремния (предварительно растертой) и содержимое растирают в течение трех часов. Полученный образец сравнения (ОС I) последовательно разбавляют основой в 5, 2 и 2 раза, каждый раз перетирая очередной образец сравнения в течение одного часа.

Массовые доли примесей в образцах сравнения представлены в табл.2.

Таблица 2

Образцы сравнения Массовые доли примесей, % AI Ре 5с ОС I 4 Л О"2 у л о-2 4 Л О"1 ОС 2 8 Л О"3 2 ЛСГ3 8Л0-2 ОС 3 4 Л О-3 1Л0"3 4 Л О-2 ОС 4 2 Л О-3 5 Л О-4 2 Л О-2

4.5.2.2. Подготовка пробы и образцов сравнения Электроды обжигают в дуге постоянного тока в течение 15 с. Анализируемую пробу и образцы сравнения (ОС 2,3,4) плотно набивают в каналы 2-х нижних электродов.