МКС 67.160.10

к С ТБ 1931-2009 (ГОСТ Р 51621-2000) Винодельческая продукция и винодельческое сырье. Метод определения массовой концентрации титруемых кислот

В каком месте Напечатано Должно быть Пункт 4.5 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. выраженное с точностью до второго десятичного знака За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. выраженное с точностью до первого десятичного знака

(ИУ ТИПА №2-2010)

МКС 67.160.10

к СТБ 1931-2009 (ГОСТ Р 51621-2000) Винодельческая продукция и винодельческое сырье. Метод определения массовой концентрации титруемых кислот

В каком месте Напечатано Должно быть Пункт 4.5 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выраженное с точностью до второго десятичного знака

(ИУ ТИПА № 7-2009)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ ПРОДУКЦИЯ И ВИНОДЕЛЬЧЕСКОЕ СЫРЬЕ

Методы определения массовой концентрации титруемых кислот

В1НАРОБЧАЯ ПРАДУКЦЫЯ I В1НАРОБЧАЯ СЫРАВ1НА

Метады вызначэння масавай канцэнтрацьм цпруемых юслот

(ГОСТ Р 51621-2000, MOD)

Издание официальное

(55

Приложение Б

(справочное)

Перечень технических отклонений с разъяснением причин их внесения

Таблица Б.1

Раздел, подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация 1 Область применения Заменить слова «Настоящий стандарт распространяется алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы. спиртные напитки, винные, плодовые дистилляты и соки для промышленной переработки» на «Настоящий стандарт распространяется согласно СТБ 1650 на винодельческую продукцию и винодельческое сырье» Пояснение В соответствии с требованиями СТБ 1650-2008. 2 Нормативные ссылки Дополнить ссылками: ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия СТБ 1650-2008 Винодельческая промышленность. Термины и определения СТБ 8001-93. Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Государственные испытания средств измерений. Основные положения. Организация и порядок проведения Пояснение Раздел дополнен ссылочными ТИПА на сырье, термины и определения. 2 Нормативные ссылки Ссылку ГОСТ 8756.0-70 «Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию» заменить на ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб» Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 2 Нормативные ссылки Ссылку ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия» заменить на СТБ 1334-2003 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 2 Нормативные ссылки Ссылку ГОСТ Р 51144-98 «Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб» заменить на СТБ 1384-2003 «Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 2 Нормативные ссылки Дополнить примечанием: «Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее - ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году Если ссылочные ТИПА заменены (отменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них. применяется в части, не затрагивающей эту ссылку». Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).

Продолжение таблицы Б.1

Раздел, подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация 3 Термины и определения Заменить слово «Определение» на «Термины и определения» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 3 Термины и определения Заменить слова «Сумма свободных кислот и их кислых солей продукта» на «Сумма свободных кислот продукта и их кислых солей» Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4.1 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг» на «Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 200 г и среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 1 кг» Пояснение В соответствии с новой редакцией ГОСТ 24104-2001. 4.1 Аппаратура, материалы и реактивы Дополнить значением «500» Дополнить словами «и 1000 см'» Дополнить ссылкой: Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ 18300 Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4 1 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить ссылку «Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652» на «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по СТБ 1334» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4 1 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «Допускается применение других средств измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных» на «Допускается применение других средств измерения, прошедших метрологическую поверку или государственное испытание по СТБ 8001 и внесенных в Государственный реестр средств измерений Республики Беларусь и оборудования. аттестованного в Республике Беларусь, с техническими характеристиками. а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 4.2 Отбор проб Заменить слова «Отбор проб — по ГОСТ 8756.0. ГОСТ Р 51144» на «Отбор проб — по ГОСТ 26313. СТБ 1384» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 4.3.5 Подготовка концентрированного сока (сусла) Дополнить словами «Далее определение проводят по 4.4.3 или 5.4» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4.4.1 Заменить название подпункта «При удалении двуокиси углерода под вакуумом» на «В продукте, из которого удалили двуокись углерода под вакуумом» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).

Продолжение таблицы Б.1

Раздел, подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация 4.4.1 Заменить «4.3.3» и «4.3.2» на «см. 4.3.3» и «см. 4.3.2» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 4.4.2 Заменить название подпункта «При удалении двуокиси углерода нагреванием» на «В продукте, из которого удалили двуокись углерода нагреванием» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 4.4.2 Заменить «4.3.3» и «4.3.2» на «см. 4.3.3» и «см. 4.3.2» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 4.4.3 Дополнить подпунктом: 4.4.3 В концентрированном соке (сусле) В коническую колбу наливают 25 см свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды. 1 см3 раствора бромтимолового синего. 10 см разбавленного продукта (см. 4.3.5) и титруют ^ раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синей окраски. а затем сразу же доливают 5 см3 буферного раствора (см. 4.3.2). Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10 см3 разбавленного продукта. 30 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, добавляют 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения. Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4.4.4 Заменить «4.4.3» на «4.4.4» Пояснение В связи с внесением дополнительного пункта. 4.4.5 Заменить «4.4.4» на «4.4.5» Пояснение В связи с внесением дополнительного пункта. 4.5 Обработка результатов Дополнить словами «К, - коэффициент поправки 0.1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия» Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 4.5 Обработка результатов Дополнить пунктом 4.5.2: Массовую концентрацию титруемых кислот X. г/дм3 (г/л), в пересчете на винную или яблочную кислоту для концентрированного сока (сусла) вычисляют по формуле V К К, Г). 1000 х= 10 (2) где V - объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм израсходованный на титрование 10 см3 продукта, см3; К - масса оттитрованных кислот, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 и равная для винной кислоты - 0.0075 г, для яблочной - 0.0067 г; Кi - коэффициент поправки 0.1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия;

Окончание таблицы Б.1

Раздел,подраздел, пункт, подпункт, таблица, приложение Модификация 1000 - коэффициент пересчета результатов на 1 дм^; 10 - объем исследуемого продукта, взятый для титрования. см3; п - коэффициент разбавления концентрированного сока (сусла), л = 2.5. Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 5.1 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг» на «Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 200 г и среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 1 кг» Пояснение В соответствии с новой редакцией ГОСТ 24104-2001. 5.1 Аппаратура, материалы и реактивы Заменить слова «Допускается применение других средств измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных» на «Допускается применение других средств измерения, прошедших метрологическую поверку или государственное испытание по СТБ 8001 и внесенных в Государственный реестр средств измерений Республики Беларусь и оборудования, аттестованного в Республике Беларусь, с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 5.3 Подготовка к определению Дополнить словами «или 4.3.4» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 5.4.2 Заменить «4.3.3» на «см. 4.3.3» Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100). 5.4.2 Дополнить словами «нагреванием (см. 4.3.4) или разбавленного продукта (см. 4.3.5)» Пояснение В соответствии со сводкой отзывов предприятий на проект стандарта. 6 2 Воспроизводимость Заменить слова «Разность результатов двух единичных и независимых определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при вероятности Р = 0.95, не должна превышать» на «Разность результатов двух единичных и независимых определений, полученных при анализе одной и той же пробы, двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях, при вероятности Р- 0.95. не должна превышать» Пояснение В соответствии с замечаниями БелГИСС. Приложение А Приложение А исключено. Приложение выделено в отдельный структурный элемент «Библиография». Пояснение В соответствии с требованиями ТКП 1.5-2004 (04100).

Библиография

[1] Технические условия

ТУ 6-09-2086-77 Бромтимоловый синий

Сдано в набор 22 01 2009 Подписано в печать 12 03 2009 Формат бумаги 60*84/8 Бумага офсетная Гарнитура Anal. Печать ризографическая. Уел . печ л . 1,74 Уч -иэд л. 0,71 Тираж экз Заказ

Издатель и полиграфическое исполнение Научно-производственное республиканское предприятие «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) ЛИ № 02330/0133084 от 30 04 2004 ул Мележа, 3. 220113, Минск

УДК 663.2:543.61.054(083.74X476)    МКС    67.160.10    КП    03    MOD

Ключевые слова: продукция винодельческая, сырье винодельческое, кислоты титруемые, проведение определения, обработка результатов, характеристики метрологические

Предисловие

Цели, основные принципы, положения по государственному регулированию и управлению в области технического нормирования и стандартизации установлены Законом Республики Беларусь «О техническим нормировании и стандартизации».

1    РАЗРАБОТАН республиканским унитарным предприятием «Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию»

ВНЕСЕН Белорусским государственным концерном пищевой промышленности «Белгослищепром»

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 6 января 2009 г. № 1

3    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к национальному стандарту Российской Федерации ГОСТ Р 51621-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации титруемых кислот, гармонизированному с Регламентом ЕЭС 2676/90 Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 3 октября 1990 г.), устанавливающим методы анализа, действующие в Сообществе, в области производства вина, приложение, глава 13 «Общая кислотность», путем изменения структуры, что обусловлено внесением в текст технических отклонений.

Национальный стандарт Российской Федерации разработан государственным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности» (ВНИИ ПБ и ВП). техническим комитетом по стандартизации ТК 91 «Пивоваренная, безалкогольная и винодельческая продукция», Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и рабочей группой, образованной в рамках программы TACIS.

Редакционные изменения выделены в тексте стандарта светлым курсивом.

Технические отклонения выделены в тексте стандарта полужирным курсивом и вертикальной линией, расположенной на полях слева и справа (соответственно для четных и нечетных страниц) от соответствующего текста.

Сравнение структуры национального стандарта Российской Федерации со структурой настоящего стандарта приведено в приложении А.

Полный перечень технических отклонений с разъяснением причин их внесения приведен в приложении Б.

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ (с отменой на территории Республики Беларусь ГОСТ 14252-73)

© Госстандарт, 2009

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Издан на русском языке

Содержание

1    Область применения..............................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки.............................................................................................................................1

3    Термины и определения........................................................................................................................2

4    Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением индикатора.......2

4.1    Аппаратура, материалы и реактивы...............................................................................................2

4.2    Отбор проб........................................................................................................................................2

4.3    Подготовка к определению..............................................................................................................2

4 4 Проведение определения................................................................................................................3

4.5 Обработка результатов....................................................................................................................3

5    Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением

потенциометра........................................................................................................................................4

5.1    Аппаратура, материалы и реактивы...............................................................................................4

5.2    Отбор проб........................................................................................................................................4

5.3    Подготовка к определению..............................................................................................................4

5.4    Проведение определения................................................................................................................4

5.5    Обработка результатов....................................................................................................................4

6    Метрологические характеристики.........................................................................................................5

6.1    Сходимость.......................................................................................................................................5

6.2    Воспроизводимость..........................................................................................................................5

Приложение А (справочное) Сравнение структуры национального стандарта Российской

Федерации со структурой настоящего стандарта.........................................................6

Приложение Б (справочное) Перечень технических отклонений с разъяснением причин

их внесения......................................................................................................................7

Библиография..........................................................................................................................................11

СТБ 1931-2009 (ГОСТ Р 51621-2000)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ ПРОДУКЦИЯ И ВИНОДЕЛЬЧЕСКОЕ СЫРЬЕ Методы определения массовой концентрации титруемых кислот

В1НАРОБЧАЯ ПРАДУКЦЫЯ I В1НАРОБЧАЯ СЫРАВ1НА Метады вызначэння масавай канцэнтрацьй цггруемых мслот

Wine production and wine raw material.

Methods for determination a mass concentration of titrating acids

Дата введения 2009-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется согласно СТБ 1650 на винодельческую продукцию и винодельческое сырье (далее - продукт) и устанавливает методы определения массовой концентрации титруемых кислот.

Методы основаны на кислотно-щелочном титровании определенного объема продукта в присутствии индикатора бромтимолового синего и с применением потенциометра до получения нейтральной реакции.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

СТБ 1334-2003 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

СТБ 1384-2003 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

СТБ 1650-2008 Винодельческая промышленность. Термины и определения СТБ 8001-93 Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Государ-ственные испытания средств измерений. Основные положения. Организация и порядок проведения

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7164-78 Приборы автоматические следящего уравновешивания ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Издание официальное

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие технических нормативных правовых актов в области технического нормирования и стандартизации (далее -ТИПА) по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году

Если ссылочные ТНПА заменены (отменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененными (измененными) ТНПА Если ссылочные ТНПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них. применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: титруемая кислотность: Сумма свободных кислот продукта и их кислых солей, в граммах на дециметр кубический (граммах на литр), определяемых титрованием раствором щелочи при приведении pH продукта к 7.

4    Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением индикатора

4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 200 г и среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 1 кг. Лабораторный насос любого типа.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 100. 500 и 1000 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 250 см³ и 1000 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 1.5 и 10 см³.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см³.

Цилиндры мерные ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 500 см³.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 1000 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363. растворы молярной концентрации (NaOH или КОН) 0.1 моль/дм³ и (NaOH) 1 моль/дм' готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра. х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ 18300.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по СТБ 1334.

Бромтимоловый синий по (1).

Допускается применение других средств измерения, прошедших метрологическую поверку или государственное испытание по СТБ 8001 и внесенных в Государственный реестр средств измерений Республики Беларусь и оборудования, аттестованного в Республике Беларусь, с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313, СТБ 1384.

4.3    Подготовка к определению

4.3.1    Приготовление раствора бромтимолового синего

0.4 г бромтимолового синего растворяют в 20 см' ректификованного этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят объем до метки свежевскипяченной охлахщенной до 20 "С дистиллированной водой.

4.3.2    Приготовление буферного раствора pH 7,0

В мерной колбе вместимостью 1000 см' растворяют 107.30 г однозамещенного фосфорнокислого калия в 500 см³ раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 1 моль/дм и доводят объем до метки охламщенной до 20 °С дистиллированной водой.

4.3.3    Удаление двуокиси углерода вакуумом из продуктов, содержащих избыток двуокиси углерода

В колбу вместимостью 1000 см помещают 50 см' продукта, встряхивают 1-2 мин и одновременно создают вакуум с помощью лабораторного насоса.

4.3.4    Удаление двуокиси углерода нагреванием

В коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см³ продукта, добавляют 25 см³ дистиллированной воды и доводят до кипения.

4.3.5    Подготовка концентрированного сока (сусла)

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 200 см концентрированного сока (сусла), доводят объем до метки дистиллированной водой. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают до однородного состояния. Дапее определение проводят по 4.4.3 или 5.4.

4.4 Проведение определения

4.4.1    В продукте, из которого удалили двуокись углерода под вакуумом

В коническую колбу наливают 25 см свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды. 1 см³ раствора бромтимолового синего. 10 см³ дегазированного под вакуумом продукта (см. 4.3.3) и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до появления зеленосиней окраски, сразу же добавляют 5 см³ буферного раствора (см. 4.3.2). Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу наливают 30 см³ свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды. 1 см³ раствора бромтимолового синего и 10 см³ дегазированного под вакуумом продукта, а затем титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм‘ до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.

4.4.2    В продукте, из которого удалили двуокись углерода нагреванием

К доведенному до кипения продукту (см. 4.3.4) добавляют 1 см³ раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм³ до появления зелено-синей окраски, а затем сразу же доливают 5 см³ буферного раствора (см. 4.3.2). Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10 см³ продукта. 30 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения, добавляют 1 см³ раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм' до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.

4.4.3    В концентрированном соке (сусле)

В коническую колбу наливают 25 см³ свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды. 1 см³ раствора бромтимолового синего. 10 см³ разбавленного продукта (см. 4.3.5) и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм³ до появления зелено-синей окраски, а затем сразу же доливают 5 см³ буферного раствора (см. 4.3.2). Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10 см³ разбавленного продукта, 30 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения, добавляют 1 см³ раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм' до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.

4.4.4    Раствор сравнения готовят отдельно для каждой партии.

4.4.5    При арбитражных определениях раствор сравнения готовят в каждом определении.

4.5    Обработка результатов

4.5.1 Массовую концентрацию титруемых кислот X. г/дм³ (r/л). в пересчете на винную или яблочную кислоту вычисляют по формуле

V К К, -1000

* =-То-■    ⁽¹⁾

где V - объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм³. израсходованный на титрование 10 см³ продукта, см³;

К - масса оттитрованных кислот, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм³ и равная для винной кислоты - 0.0075 г, для яблочной - 0.0067 г;

К, - коэффициент поправки 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия или гидро-окисикалия;

1000 - коэффициент пересчета результатов на 1 дм³;

10    -    объем исследуемого продукта, взятый для титрования, см '.

4.5.2 Массовую концентрацию титруемых кислот X. г/дм³ (r/л). в пересчете на винную или яблочную кислоту для концентрированного сока (сусла) вычисляют по формуле

V-K-K, п-1000

* =-io-■    ^<2>

-объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм¹. израсходованный на титрование 10 см³ продукта, см¹;

-    масса оттитрованных кислот, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ и равная для винной кислоты -0.0075 г, для яблочной - 0.0067 г;

-    коэффициент поправки 0,1 моль/дм раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия;

-    коэффициент пересчета результатов на 1 дм';

-    объем исследуемого продукта, взятый для титрования, см³;

-    коэффициент разбавления концентрированного сока (сусла), л = 2.5.

5 Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра

5.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 200 г и среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания (НПВ) 1 кг.

Потенциометр по ГОСТ 7164.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 10 см³.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см³.

Стаканы низкие по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 50 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363. растворы молярной концентрации (NaOH или КОН) 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х. ч.

Допускается применение других средств измерения, прошедших метрологическую поверку или государственное испытание по СТБ 8001 и внесенных в Государственный реестр средств измерений Республики Беларусь и оборудования, аттестованного в Республике Беларусь, с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2    Отбор проб

Отбор проб - по 4 2.

5.3 Подготовка к определению

Подготовка продукта к определению (кроме концентрированного сока) - по 4.3.3 или 4.3.4. концентрированного сока (сусла) - по 4.3.5.

5.4    Проведение определения

5.4.1    Потенциометр настраивают согласно прилагаемой инструкции.

5.4.2    В стакан отмеряют 10 см³ продукта, из которого предварительно удаляют двуокись углерода под вакуумом (см. 4.3.3), нагреванием (см. 4.3.4) или разбавленного продукта (см. 4.3.5), добавляют 10 см³ свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, наблюдая за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают при значении pH 7,0 при 20 °С.

5.5    Обработка результатов

Обработка результатов - по 4.5.

6 Метрологические характеристики

6.1    Сходимость

Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени при вероятности Р= 0,95, не должна превышать:

-    для вин и виноматериалов - 0,04 г/дм³ (г/л):

-    для остальных продуктов (см. раздел 1) - 0,07 г/дм³ (г/л).

6.2    Воспроизводимость

Разность результатов двух единичных и независимых определений, полученных при анализе одной и той же пробы, двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях при вероятности Р = 0,95, не должна превышать:

-    для вин и виноматериалов - 0,2 г/дм³ (г/л);

-для остальных продуктов (см. раздел 1) -0.3 г/дм³ (г/л).

Приложение А

(справочное)

Сравнение структуры национального стандарта Российской Федерации со структурой настоящего стандарта

Таблица А.1

Структура мацж)иагр«уо стандарта Российской Федерации     Структура    настоящего    стандарта

Раздел 4 Раздел 4 Подраздел Пункт Подпункт Подраздел Пун гг Подпункт — 4 1 — — 4 1 — - 42 - - 42 - - 431 - 431 — 4 32 — 4 32 - 4 3 433 - 4 3 433 — 434 — 4 34 - 435 - 435 — 44 1 — 4 4 1 - 442 - 442 - 4 4 443 - 4 4 44 3 - 444 - 444 - - - 445 — 4 5 4ТТ~ — А * 4*1“ - ©.О 452 Рамел 5 Раздел 5 - 51 - - 51 - - 52 - - 52 - — ' 53 — - 53 - - е а 541 - С л 541 — ЭА 542 — ЭА 542 - 55 - - 55 - Раздел 6 Раздел 6 - 1 - - в 1 - - 62 - - 62 -

1    Сопоставление структуры стандарте© приведем» начиная с раздела 4. так *а* предыдущие разделы стандарте© и ю иные структурны© элементы (за ис«ли>*внием предисловия) идентичны*

2    Раздел 4 настоящего стандарта разбит на пяты пунктов и является одситхг^мм с ГОСТ Р 51621

3    Пункт 4 3 настоящего стандарта разбит на пять подпунктов и является идентичным с ГОСТ Р 51621

4    Пужт 4 4 настоящего стандарта дополнен подпунктом 4 4 3. соответственно нумерация подпунктов смещается и пункт 4 4 4 ГОСТ Р 51621 соответствует пункту 4 4 5 настоящего стандарте и т д

5    Пункт 4 5 настоящего стандарта имеет допогыителымы* подпункт 4 5 2 в отличив от ГОСТ Р 51621

6    Раздел 5 настоящего стандарта имеет пяты пунктов, пункт 5 4 делится на 2 подпункта и является идеити*е«ыш с ГОСТ Р 51621

7    Раздел в настоящего стандарта имеет два пункта и является идентичным с ГОСТ Р 51621