ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

Методы определения массовой концентрации титруемых кислот

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным учреждением — Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности (ВНИИ ПБ и ВП), Техническим комитетом но стандартизации ТК 91 «Пивоваренная, безалкогольная и винодельческая продукция». Департаментом нишевой, перерабатывавшей промышленности и детского питания Минсельхозпрода России и Рабочей группой, образованной в рамках программы TACIS

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 июня 2000 г. № 169-ст

3    Настоящий стандарт гармонизирован с Регламентом ЕЭС 2676/90 Комиссии от 17 сентября 1990 г. (Официальный вестник Европейских Сообществ от 03.10.90). устанавливающим методы анализа. действующие в Сообществе, в области производства вина, приложение, глава 13 «Общая кислотность*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Поправкой (ИУС 7-2007)

© ИПК Издательство стандартов. 2000 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

АЛКОГОЛЬНАЯ ПРОДУКЦИЯ И СЫРЬЕ ДЛЯ ЕЕ ПРОИЗВОДСТВА

Методы определения массовой концентрации титруемых кис.ют

The alcohol production and raw material for it producing.

Methods for determination of titrating acids

Дата введения 2001—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию и сырье для ее производства: вина, виноматериалы. спиртные и слабоалкогольные напитки и соки для промышленной переработки (далее — продукт) и устанавливает методы определения массовой концентрации титруемых кислот.

Методы основаны на кислотно-щелочном титровании определенного объема продукта в присутствии индикатора бромтимолового синего и с применением потенциометра до получения нейтральной реакции.

(Поправка).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамешенный. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7164-78 Приборы автоматические следящею уравновешивания ГСП. Общие техни

Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общею назначения и образцовые. Общие технические

условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара

метры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реакт ивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно

основного титрования

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пинетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбор;! проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из нишевого сырья. Технические условия

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

И манне официальное

3    Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

титруемая кислотность: Сумма свободных кислот и их кислых солей продукта, грамм на кубический дециметр (грамм на литр), определяемых титрованием раствором щелочи при приведении pH продукта к 7.

4    Метод определения массовой концентрации титруемых кислот

с применением индикатора

4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Насос лабораторный любого типа.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 100 и 1000 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 250 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 1,5 и 10 см³.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см³.

Цилиндры мерные ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 500 см³.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 1000 см³.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328 или калия гидроокись но ГОСТ 24363. растворы молярной концентрации (NaOH или КОН) = 0.1 моль/дм' и (NaOH) = 1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х. ч.

Вода дистныированная по ГОСТ 6709.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 х. ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Бромтиматовый синий [ 11.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы но качеству не ниже вышеуказанных.

4.2    Отбор проб

Отбор проб-по ГОСТ 8756.0, ГОСТ Р 51144.

4.3    Подготовка к определению

4.3.1    Приготовление раствора бромтимолового синего

0.4 г бромти матового синего растворяют в 20 см³ ректификованного этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки свежевскипяченной охлажденной до 20 'С дистиллированной водой.

4.3.2    Приготовление буферного раствора pH 7.0

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют 107.30 г од незамещенного фосфорнокислого калия в 500 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм³ и доводят объем до метки охлажденной до 20 °С дистиллированной водой.

4.3.3    Удаление двуокиси углерода вакуумом из продуктов, содержащих избыток двуокиси углерода

В колбу вместимостью 1000 см³ помешают 50 см³ продукта, встряхивают 1—2 мин и одновременно создают вакуум с помощью лабораторного насоса.

4.3.4    Удаление двуокиси углерода нагреванием

В коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см³ продукта, добавляют 25 см³ дистиллированной воды и доводят до кипения.

4.3.5    Подготовка концентрированного сока (сусла)

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помешают 200 см³ концентрированного сока (сусла), доводят объем до метки дистиллированной водой. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают до однородного состояния.

4.4 Проведение определения

4.4.1 При удалении двуокиси углерода иод вакуумом

В коническую колбу наливают 25 см³ свежевскипяченной охлажденной дистиллированной воды, 1 см³ раствора бромтимаювого синего, 10 см³ дегазированного под вакуумом продукта (4.3.3) и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм ' до появления зелено-синей окраски, сразу же добавляют 5 см³ буферного раствора (4.3.2). Полученный

2

ГОСТ Р 51621-2000

раствор служит раствором сравнения. Затем и другую коническую колбу наливают 30 см¹ с веже-вскипяченной охлажденной дистиллированной воды, 1 см¹ раствора бромтимолового синего и 10 см¹ дегазированного под вакуумом продукта, а затем титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм¹ до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.

4.4.2    При удалении двуокиси углерода нагреванием

К доведенному до кипения продукту (4.3.4) добавляют 1 см¹ раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм¹ до появления зелено-синей окраски, а затем сразу же приливают 5 см¹ буферного раствора (4.3.2). Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10 см¹ продукта, 30 см¹ дистиллированной воды, нагревают до кипения, добавляют 1 см ' раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм¹ до появления окраски, идентичной окраске растаора сравнения.

4.4.3    Раствор сравнения готовят отдельно для каждой партии.

4.4.4    При арбитражных определениях раствор сравнения готовят в каждом определении.

4.5 Обработка результатов

4.5.1    Массовую концентрацию титруемых кислот Л”, г/дм¹ (г/л), в пересчете на винную или яблочную кислоту вычисляют по формуле

_х= VK 1000    (1)

10

где V — объем раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм¹. израсходованный на титрование К) см¹ продукта, см¹;

К — масса оттитрованных кислот, соответствующая I см¹ раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0.1 моль/дм ' и равная для винной кислоты — 0.0075. для яблочной — 0.0067 г;

1000 — коэффициент пересчета результатов на 1 дм¹;

10 — объем исследуемого продукта, взятый для титрования, см¹.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

5 Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра

5.1    Аппаратура, мак-риалы и реактивы

Весы но ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Потенциометр по ГОСТ 7164.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 10 см¹.

Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см¹.

Стаканы низкие но ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 50 см¹.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363. растворы молярной концентрации с (NaOH или КОН) = 0.1 моль/дм¹ готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра. X. ч.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2    Отбор проб

Отбор проб — но 4.2.

5.3    Подготовка к определению

Подготовка продукта (кроме концентрированного сока) к определению — но 4.3.3. концентрированного сока (сусла) — по 4.3.5.

5.4    Проведение определения

5.4.1    Потенциометр настраивают согласно прилагаемой инструкции.

5.4.2    В стакан отмеряют 10 см¹ продукта, из которого предварительно удаляют двуокись углерода под вакуумом (4.3.3). добавляют 10 см¹ свежевскипяченной охлажденной дистиллированной

воды и титруют раствором гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³. наблюдая за показаниями потенциометра. Титрование заканчивают при значении pH 7.0 при 20 *С.

5.5 Обработка результатов Обработка результатов — по 4.5.

6 Метрологические характеристики

6.1    Сходимость

Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и гой же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать при вероятности Р = 0,95:

для вин и виноматериалов — 0,04 г/дм³ (г/л);

для остальных продуктов (раздел 1) — 0.07 г/дм³ (г/л).

6.2    Воспроизводимость

Разность результатов двух единичных и независимых определений, полученных двумя лаборантами. работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой при вероятности Р = 0.95. не должна превышать:

для вин и виноматериалов — 0.2 г/дм³ (г/л);

для остальных продуктов (раздел 1) — 0.3 г/дм³ (г/л).

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-20X6—77. Бромтимоловый синий ТУ 6-09-4530-77

1

УДК 663.5.001.4:006.354    ОКС    67.080.10    Н79    ОКСТУ    9108

67.160.10

Ключевые слова: алкогольная продукция, сырье для ее производства, титруемые кислоты, проведение определения, обработка результатов, метрологические характеристики