СУ, ТОПЫРАК;, МАЛ АЗЫЕЫ, 0С1МД1К Ж0НЕ МАЛДАН АЛЫНАТЫН ТАМАЕ; 0Н1МДЕР1 Хроматографиялык; эдктермен 2,4-Д (2,4-дихлорфеноксис1рке кышкылы) аныктау

ВОДА, ПОЧВА, ФУРАЖ, ПРОДУКТЫ ПИТАНИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО И ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ Определение 2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) хроматографическими методами

к;р СТ 2010-2010

Ресми басылым

Ь^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлнт Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

СУ, ТОПЫРАК;, МАЛ АЗЫЕЫ, 0С1МД1К Ж0НЕ МАЛДАН АЛЫНАТЫН тамае; внтмдерт

Хроматографиялык; эдктермен 2,4-Д (2,4-дихлорфеноксис1рке кышкылы) аныктау

к;р СТ 2010-2010

Ресми басылым

Ь^азакстан Республикасы Индустрия жэне жаца технологиялар министрлнт Техникалык; реттеу жэне метрология комитет! (Мемстандарт)

к;р СТ 2010-2010

пайдаланылады) жэне кынщыл реакцияга дешн 155 см³ коюландырылган туз цышцылын салкындаткан кезде косады (метилрот индикаторы). Сосын кутыньщ шшдепсшщ массасы 500 г жететшдей су мелшерш куяды жэне 300 г несепнэр косады. Осыдан кешн кутыньщ шшдепсш Kepi тоназыткышпен 2 саг. 45 минут жэне каркынмен 15 минут абайлап кайнатады. Кутыньщ шшдепсш белме температурасына дешн салкындатады, онда 95%-дьщ азот кышкылды натрийдщ 110 г ерггед1 жэне 0°С дешн салкындатады. 3-литрлш тостаганда 600 г муз жэне 100 г коюландырылган куюрт кынщылыньщ коспасын дайындайды, тостаганньщ шшдепсш муз жэне туз коспасымен салкындатады. Осы тостаганга араластыра отырып кутыньщ шшдепсш (зернесеп жэне натрий нитратыньщ салкын ертщца) температура 0°С жогары кетертмейтшдей жылдамдыкпен куяды. Нитрозометилзернесетл алу мынадай реакциялар бойынша етедг

CH3NH2 НС1 + H₂N—СО—NH₂ -> СНз—NH—СО—NH₂ + NH4CI;

СНз—NH—СО—NH₂ + HN0₂ -> СНз—N(NO) — СО—NH₂ + Н₂0.

Нитрозометилнесепнэр Бюхнер куйгышында дереу сузшетш жэне вакууммен жаксы сорылатын усак киыршьщтар туршде бетше калкып шыгады. Сосын сузгщеп киыршьщтарды тазартылган салкын судьщ 50 см³ койыртпак пайда болганша араластырады,    соргытады    жэне    вакуум-ылгалсоргышта    кетлредг

Нитрозометилзернесептщ теорияльщтан шыгуы 66%-дан бастап 72%-га дешн (105 ± 115) г. Осылай алынган нитрозометилнесепнэрд1 тоназыткышта узак уакыт сактауга болады. Оны 20°С жогары температура кезшде 1 сагаттан артьщ сактамау керек. 30°С температура кезшде нитрозометилнесепнэр газ тэр1зд1 ен1мдерд1н белшушен ыдырауы мумкзн.

Нитрозометилнесепнэрден диазометан алу мынадай реакция бойынша журедг

CH₃N(NO)—СО—NH₂ + КОН -> CH₂N₂ + KCNO + 2Н₂0.

100 см³ децгелек тутз кутыга куйд1рпш кал и йд in 50%-дьщ су ертнд1с1н1ц 3 см³ жэне 10 см³ диэтил эфирш салады. Ь(оспаны 5°С дей1н салкындатады, содан кешн шайкаган кезде 1 г нитрозометилнесепнэр косады, кутыны теменп шеН резецке тыгын аркылы етет1н буруы болатын шумешпен жабдьщталган жэне кабылдагыш туб1нде эфир кабатына батырылган тоцазыткышка косады. Кабылдагышты муз жэне туз коспасымен салкындатады.

Кертартпа кутыны 50 С. кыздырылган су моншасына салады. Кутыдагы эфир сыгындысын кайнатады. Уакыт ете келе кутыньщ шшдепсш араластырады. Тусаз айдандыныц алгашкы тамшыларын алганнан кеГпн айдамалауды токтатады.

8.1.2 Су сыгындысын шайгындау жэне тазарту

250 см³ бастап 1000 см³ дешнп су сынамасын бел in куйгышка орналастырады, pH 3 дешн туз кынщылымен тотьщтырады, концентрациясы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык ертнд1с1н косады жэне диэтил эфиршщ уш бел1пмен шайгындайды (100, 50 жэне 50 см³). EipiKripmreH эфир шайгынын бел in куйгышка ауыстырады жэне натрий бикарбонатыныц 3%-дьщ су ертнд1с1мен (немесе натрий гидроортофосфатыныц 5%-дьщ су epmHflici) шайгындайды (уш рет 50 см³). EipiKripmreH су ертндюш эфирдщ (немесе гексан) ею улес1мен 50 см³ шаяды, осы эфирд1 (гексан) тепп тастайды, ал су ертндюш pH 3 дешн туз кынщылымен тотыктырады жэне уш мэрте диэтил эфир1мен 50 см³ шайгындайды.

EipiKripmreH эфир сыгындысын (5 - 10) г сусыз натрий сульфатыныц устшен 15 минуттан бастап 30 минутка дешн кезещцк с1люген кезде кетнред1 жэне 100 см³ груша тэр1зд1 кутыдагы ротацияльщ буландыргышта ерггюнт алып тастайды, оныц уст1не ерггюштщ соцгы улестер1н кургак ауа тогымен жояды. Кутыдагы кургак калдыкты

6

к;р СТ 2010-2010

диметилсульфат немесе диазометанды пайдалана отырып метилдейдт

8.1.3    Диметилсульфатпен метилдеу

Кутыдагы кургак калдыкка абсолютт1 метил спирт1ндег1 диметилсульфаттьщ 5%-дьщ epiTiHfliciHiн 3 см³ куяды, кутынын кабырталарын мукият шаяды, 1 г сусыз натрий сульфатын косады, Kepi тоназыткышты жалтайды жэне 10 минутка 55°С температурамен су моншасына орналастырады. Метилдеу реакциясын аяктатан сон, кутынын шшдепсш су кубырынын суыныц астында салкындатады, хлорлы натрийдщ каныктырылтан 3 см³ ертщцсш, 1 см³ гексан куяды, 2 минут бойы каркынмен сшкщц жэне фазалар жштелген соц хроматографка 3 мкл гексан кабатын енпзедг

8.1.4    Диазометанмен метилдеу

Кутыдагы кургак калдыкка сары туе пайда болганша диазометанныц эфирлш ертщцсш (мундайда кутыныц шшдепсш сшкед1) жэне 10 минутка койып кояды. Сосын диэтил эфирш кургак ауа тогымен жояды, ал калдыгын 0,5 см³ бастап 1,0 см³ деГпнп гександа ерпед1 жэне хроматографка 1 мкл бастап 5 мкл дешн ертнд1 енпзедг

8.2 Хроматографтау

8.2.1    Газды хроматограф улпсшде хроматографтау шарттары:

-    DMCS силандалган хроматонмен-N (0,16 - 0,20) мм толтырылган сершпел1 шыны баган (узындыгы 2 м, iuixi диаметр! 3 мм), 5% SE-30.

-    газ-тасымалдагыштыц (ерекше таза азот) баган аркылы жылдамдыгы 50 см³/мин, детектор аркылы ететш урлеу газыныц жылдамдыгы (ерекше таза азот) 150 см³/мин.

-    баганашьщтар термостатыныц температурасы 170°С, буландыргыш 220°С, детектор термостаты 220°С.

-    аталган жагдайларда 2,4-Д метил эфирш абсолютп устау уакыты 4 мин.

8.2.2    Eip сынаманы хроматографтауды екд рет еткдзедг Хроматографтарда 2,4-Д жэне 2,4,5-Т метил эфирлершщ шыцдары немесе аудандарыныц бшкпгш елшейдц параллель аныктаулардан осы бшктштердщ (аудан) аракатынасыныц орташа мэнш есептейд! жэне елшемдеу графигшщ тендеу1 бойынша судагы 2,4-Д курамын табады.

Пайдаланылатын хроматографка арналган программальщ камтамасыз етумен ДК баскаруында хроматограммалардыц автоматты турде енделу1 мумкзн. Хроматографияльщ акпаратты компьютерлж ецдеу жуйес1 аркылы хроматограммалардыц сандьщ есептен кему1н журпзед1. вцделген деректер непз1нде осы ертнд1лердеп пестицидтерд1н концентрациясына елшемдеу ертнд1лер1 шыцдарыныц би1кт1пн1н (аудан) елшемдеу тэуелдшгш аныктайды.

8.2.3    влшемдеу графипн куру уш1н су сынамаларына 5, 10, 15 жэне 20 мкг 2,4-Д (метил спиртшдеп ертнд1 тур1нде), курамы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык epmHfliciH куяды жэне одан эр! 8.2.2 т. бойынша жасайды.

8.2.4    Хроматограммаларда 2,4-Д жэне 2,4,5-Т метил эфирлер1 шыцдарыныц бшктшш (аудан) елшейд!, параллель аныктаулардан осы бшктштердщ (аудан) аракатынасыныц орташа мэшн есептейд!, судагы (мг/дм³) 2,4-Д курамынан 2,4-Д жэне 2,4,5-Т метил эфирлершщ хроматографтык шыцдарыныц би1кт1к (аудан) аракатынасыныц тэуелдшк графипн курады. Алынатын елшемдеу графипн барынша аз квадраттар 9flici бойынша ецдейд! жэне мынадай формула тур1ндег1 елшемдеу тузу1н1ц тецдеуш алады:

V = А + ВХ,    (1)

мундагы V - 2,4-Д жэне 2,4,5-Т метил эфирлершщ хроматографтык шыцдары бшктштершщ аракатынасы;

X - судагы 2,4-Д курамы, мг/дм³;

7

к;р СТ 2010-2010

А жэне В - барынша аз квадраттар эдю1 бойынша елшемдеу графипн ецдеген кезде алынатын коэффициенттер.

Ескертпе: Сынамаларды талдауга арналган 2,4-Д идентификациялау сешмдшгш арттыру унпн, эр тур.й полярлыктагы кспгалмайтын фазалары болатын баганашыктарды пайдаланган жен (мысалы, SE-30 жэне ХЕ-60, SE-30 жэне OV-17). Фенилметилсиликонды OV-17 пайдаланган кезде хроматографтау шарттары мынадай: DMCS силандалган хроматонмен-N (0,16 мм бастап 0,20 мм дешн) мм толтырылган ccpirmc.ri шыны баган (узындыгы 2 м, innci диаметр! 3 мм), 5% OV-17. Еаз-тасымалдагыштьщ (ерекше таза азот) баган аркылы жылдамдыгы 50 см³/мин, детектор аркылы етстш урлеу газыньщ жылдамдыгы (ерекше таза азот) 150 см³/мин. баганашьщтар термостатыньщ температурасы 170°С, буландыргыш 220°С, детектор термостаты 220°С. аталган жагдайларда 2,4-Д метил эфирш абсолют устау уакыты 0,63. Абсолют устап туру уацыты 7 мин.

8.3 Шайгындау жэне тазарту

8.3.1 Шеп, шшен, астьщ сыгындысын шайгындау жэне тазарту

50 г шеп елшендюш 150 см³ тазартылган суда б1ртектенд1ред1, гомогенатты 1 дм³ децгелек тупт1 кутыга сандьщ ауыстырады жэне 38 см³ коюландырылган туз кынщылын куяды. Сабан (50 г) немесе шеп (10 г) дэншщ унтакталган елшенд1с1н 1 дм³ децгелек туш! кутыга салады жэне 2 моль/дм³ туз кышкылы ер1т1нд1с1н1ц 150 см³ куяды. Дайындалган улгшерге концентрациясы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык ертндюш косады, араластырады, кутыга Kepi тоцазыткышты жалгайды жэне 1 сагатка кайнап турган су моншасына салады.

Гидролизатты салкындаткан соц Бюхнер куйгышындагы кагаз сузп аркылы сузедц сузгщеп тунбаны туз кышкылыныц 2 моль/дм³ су ертндюшщ 30 см³ уш улес1мен араластырмай шаяды. Сузшдше концентрациясы 2%-дыкка дешнп фосфор-вольфрамныц 40%-дьщ су ертндюш косады жэне Бюхнер куйгышындагы кагаз сузп аркылы сузедт Сузгщеп тунбаны 30 см³ улеспен туз кышкылыныц 2 моль/дм³ су ертщцамен уш рет шаяды. BipiKripmreH суз1нд1н1 белу куйгышына ауыстырады жэне диэтил эфиршщ уш улес1мен шайгындайды (эфирд1ц жалпы келем1 суз1нд1н1ц келемше тец). Эфир сыгындысын тазартылган судыц 15 см³ бастап 20 см³ дешнп шамалы мелшер1мен шайынды сулардыц бейтарап реакциясына дей1н шаяды жэне содан соц натрий гидроортофосфатыныц (немесе натрий бикорбонатыныц ертндюГ) 5%-дьщ су ертндюшщ уш улес1мен (50 см³) шайгындайды.

Су шайгындарын 6ipik"ripeai, pH 1 дешн коюландырылган туз кынщылымен тотьщтырады жэне диэтил эфир1н1ц (75 + 50 + 50) см³ уш улеамен шайгындайды. Б1р1кпршген эфир сыгындысын тазартылган судыц 15 см³ бастап 20 см³ дешнп шамалы мелшер1мен шайынды сулардыц бейтарап реакциясына дешн шайганнан кешн, кезещцк сшку кез1нде 15 минуттан бастап 30 минутка дешн 5 г бастап 10 г дешнп сусыз натрий сульфатымен кепт1ред1 жэне ерпкзшп 100 см³ груша тэр1зд1 кутыдагы ротацияльщ буландыргышта жояды, ерггюштщ соцгы улестер1н кургак ауа тогымен жояды.

Кургак калдыкты 0,5 см³ ацетонда ерггед1 жэне ертнд1н1 КСК кумарнесшш жука кабаты (0,4 мм) болатын шыны т1л1мшелерге (5 см х 20 см) жолактар тур1нде салады жэне гексан - диэтил эфир1 - кумырска кышкылы (50:50:2) epiTKiiirrepi жуйес1нде ею рет хроматографтайды. Сосын 0,5 - 0,6 тец Rf 2,4-Д болатын ауданы 1 см² тшмшеден Кумс1рнен1 алып тастайды жэне 50 см³ тыгыз киюластырылган тыгыны болатын конус тэр1зд1 кутыга ауыстырады. Кутыдагы кумарнеш 1 см³ тазартылган сумей сулайды, 4 см³ бастап 5 см³ дешн ацетон куяды, 1 минуттан бастап 2 минутка дешн сшкид! жэне кагаз сузп аркылы сузедт Кумарнеш ацетонмен ецдеуд1 тагы да уш рет журпзедг Б1р1кт1р1лген ацетон сыгындысын сусыз натрий сульфатыныц успнде кепт1ред1, ротацияльщ буландыргыштагы ериюшп жояды, сосын улпш метилдеуд1 жэне 8.2.2 бойынша 2,4-Д газхроматографияльщ аньщтауды журпзед1.

8

к;р СТ 2010-2010

Калибрлеу графипн куру унйн шеп, астьщ, шшен немесе сабан сынамаларына 10; 15; 20 жэне 25 мкг 2,4-Д, курамы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык ертндюш метил спирт1 туршде енпзед1 жэне одан эр! 8.2.2 жэне 8.2.4 бойынша жасайды.

8.3.2 Кургак топырак сыгындысын шайгындау жэне тазарту

8.3.2.1    Кургак топырактьщ угггшген жэне тесштершщ елшем1 1 мм елек аркылы еленген 100 г сынамасын жылтырлатылып тепстелген тыгыны бар 500 см³ конус тэр1зд1 кутыга салады, 25 см³ бастап 35 см³ дешн тазартылган су, 5 см³ коюландырылган туз кышкылын, курамы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык ертндюш куяды, мукият араластырады, 150 см³ ацетон косады жэне сшку yuiiH 1 сагатка аппаратка салады.

8.3.2.2    Содан соц ерггюнт кагаз сузп аркылы Бюхнер куйгышындагы вакуумныц астында сузед1, сузг1дег1 топыракты 20 см³ ацетонмен уш рет шаяды. Осыдан кей1н ацетонды ротацияльщ буландыргышта жояды, калдыкты кутыдан 100 см³ тазартылган суда белу куйгышына ауыстырады, диэтил эфир1н1ц (75; 50 и 50 см³) уш улешмен шайгындайды жэне одан эр! 8.1.2, 8.2.2 т. бойынша жасайды.

влшемдеу графипн куру унйн топырак сынамаларына метил спиртшдеп ертнд1 тур1нде 2,4-Д 10; 15; 20 жэне 25 мкг, курамы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык ертщцсш енпзед1 жэне одан эр! 8.2.2, 8.2.4 бойынша жасайды.

8.3.3 Дымкыл топырак сыгындысын шайгындау жэне тазарту

100 г бастап 200 г дешнп дымкыл топырак сынамасын киюластырылган тыгыны болатын конус тэр1зд1 500 см³ кутыга салады, 5 см³ бастап 10 см³ дешн коюландырылган туз кышкылын, курамы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык ертщцсш, 150 см³ бастап 300 см³ дешнп ацето нды куяды, мукият араластырады, сшку унйн 1 сагатка аппаратка орналастырады жэне одан эр! 8.3.2.2 бойынша; одан opi 8.1.2 бойынша; одан opi 8.2.2 бойынша жасайды.

8.3.5    Сут сыгындысын шайгындау жэне тазарту

25 см³ бастап 50 см³ дешнп сут сынамасына курамы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык ертщцсш енггзедц 4,4 см³ бастап 8,8 см³ дешн коюландырылган туз кышкылын косады, 250 см³ децгелек кутыга салады, Kepi тоцазыткышты косады жэне ыдырату унйн 1 сагатка кайнап турган су моншасына салады. Салкындаган соц кутыга фосфорлы-вольфрам кынщылыныц 40%-дьщ су ертндюшщ 15 см³ куяды, мукият сшкедц сосын 100 см³ тазартылган су косады жэне шшдепсш Бюхнер куйгышында вакуум астында сузедт Сузгщеп калдьщты туз кынщылыныц 2 моль/дм³ су ертщйшмен шаяды, сузшдш1 уш рет 50 см³ диэтил эфир1мен шайгындайды. Б1р1кпршген эфир сыгындысын кезещйк сшку кезшде 15 минуттан 30 минутка дешн сусыз натрий сульфатыныц устшде кетдред1 жэне ерпюнт 100 см³ груша тэр1зд1 кутыдагы ротацияльщ буландыргышта жояды, ерггюштщ соцгы улестерш куртак ауа тогымен жояды. Калдьщты гексанныц 0,5 см³ бастап 1,0 см³ дешн ерггед1 жэне хроматографка 1 мкл бастап 5 мкл дешн ертщйш

8.2.2 бойынша енпзедг

25 см³ бастап 50 см³ дешнп сут сынамасында елшемдеу графипн куру унйн, 2, 5, 10 жэне 20 мкг 2,4-Д (метил спиртшдеп ертнд1 туршде), курамы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык ертндюш, 4,4 см³ бастап 8,8 см³ дешнп коюландырылган туз кышкылын енпзед1 жэне одан opi 8.2.2; 8.2.4 бойынша жасайды.

8.3.6    Сары май сыгындысын шайгындау жэне тазарту

25 г май сынамасын 100 см³ гександа ерггедц курамы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык ертндюш енггзедц 500 см³ Ty6i децгелек кос ауызды кутыга салады, 100 см³ 6 моль/дм³ туз кышкылын куяды, кутыныц шшдегюш электр булгауыш аркылы араластыра отырып, Kepi тоцазыткышты косады жэне ыдырату унйн 1 сагатка кайнап турган су моншасына салады. Кутыныц шшдепш салкындаган соц, кабаттарды белу куйгышында белед1 жэне су кабатын 2 реттен 50 см³ диэтил эфир1мен шайгындайды. Гексан кабатын 6 моль/дм³ туз кынщылыныц 100 см³ шайгындайды. Сосын су кабатын ею

9

к;р СТ 2010-2010

реттен 50 см³ диэтил эфир1мен шайгындайды жэне аталган сыгындыны бастапкы эфир сыгындысымен Gipiicripefli. Осыдан кешн 2,4-Д 6ipiKTipmreH эфир сыгындысынан 0,4 моль/дм³ йод ертндюмен натрий бикарбонатын шытарып тастайды жэне одан api cyrreri гербицидп аньщтаган кезде сипатталтан сиякты жасайды.

влшемдеу графипн куру yuiiH 100 см³ гександа ертлген 25 г май сынамасына метил спирт1 ертщцс! туршдеп 2,4-Д концентрациясы 2,5 мкг/ см³, 10, 15, 20 жэне 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык ертщцсш 25 мкг енпзедг Одан 9pi 8.2.2; 8.2.4 бойынша жасайды.

8.3.7 Ет сытындысын шайтындау жэне тазарту

25 г бастап 50 г дешнп ет сынамасын ет тарткыш аркылы майдалайды, 500 см³ салады, концентрациясы 2,5 мкг/ см³, 10, 15, 20 жэне 2,4,5-Т 1 см³ стандарттык; ертнд1сш енпзедц 100 см³ бастап 200 см³ дешн 6 моль/дм³ туз кышкылын куяды, Kepi тоназыткышты жалтайды жэне кутыныц шшдепсш электр бултауыш аркылы араластыра отырып, 1 сататка су моншасына орналастырады (100°С температурамен). Кутыта салкындаганнан кешн фосфорлы-вольфрам цынщылыныц 40%-дьщ су ертщцсшщ 15 см³, 100 см³ тазартылган су куяды жэне кутыныц шшдепсш Бюхнер куйтышында вакуум астында сузедт Сузгщеп калдыкты туз кышкылыныц 2 моль/дм³ су ертщцс1мен шаяды, сузшдш1 50 см³ уш мэрте диэтил эфир1мен шайгындайды. Б1р1кт1ршген эфир сыгындысын с1лку кез1нде 15 минуттан 30 минутка дешн 5 г сусыз натрий сульфатыныц уст1нен кепт1ред1 жэне epiTKiiiiTi 100 см³ груша тэр1зд1 кутыдагы ротацияльщ буландыргышта жояды, ерггюштщ соцгы улестер1н кургак ауа тогымен жояды. Калдыкты гексанныц 0,5 см³ бастап 1,0 см³ дешн ерггед1 жэне хроматографка 1 мкл бастап 5 мкл дешн ертщцш

8.2.2 бойынша енпзедг

Ет сынамасында елшемдеу графипн куру угшн курамы 2,5 мкг/см³ 2,4,5-Т стандарттык epixiHfliciHiн 1 см³, 10, 15, 20 жэне 25 мкг 2,4-Д метил спиртшдеп ертнд1 турш енпзед1 жэне одан эр! 8.2.2; 8.2.4 бойынша жасайды.

8.4 Нэтижелерд! ецдеу

Сынамалардагы 2,4-Д курамын (X, мг/дм³ немесе мг/кг) мынадай формула бойынша аныктайды:

V - А В

мундагы V - 2,4-Д жэне 2,4,5-Т метил эфирлершш хроматографияльщ шыцдарыныц oniKTiriHin (аудан) аракатынасы;

А жэне В - барынша аз квадраттар эд!с! бойынша елшемдеу графиктерш ецдеу кез!нде алынатын коэффициенттер.

10

к;р СТ 2010-2010

9 Жука кабатты хроматография эдшмен сынак етктзу

9.1    Айкындагыш реактивт1 дайындау

100 см³ елшеу кутысына 0,5 г азот кынщылды кум1с, 5 см³ тазартылган су, 7 см³ аммиакты (25%-дьщ су ертщца) салады жэне ацетонмен танбага дей1н жеткэзедг

9.2    Сыгындыларды шайгындау жэне тазарту

Жука кабатты хроматография эд1амен 2,4-Д курамын сандьщ аньщтау кез1нде улг1н1 дайындау жэне сытындыны тазартуды, сынамаларта 2,4,5-Т енпзбейтшш есептемегенде, газхроматографиялык эд1спен нербицидт1 талдатан кездеп сиякты еткдзедг

Тазартудан кей1н алынтан б1р1кт1р1лген эфир сытындысын сусыз натрий сульфатыньщ уст1нен кепт1ред1 жэне ротацияльщ буландыртыштаты epiTKiniTi 100 см³ груша тэр1зд1 кутыда шамалы келемге дешн (1-2) см³ булайды.

9.3    Хроматографтау

Буландырылтан сытындыны кылтут1к немесе медицинальщ шприц аркылы 1 см³ танышпен бекггшген КСК кумарненш жука кабаты болатын хроматографияльщ т1л1мшеге (9 смх12 см) сандьщ ет1п салады. Сосын хроматографияльщ тшмшеге ацетон epiriнд1 ci туршдеп 2,4-Д 2,5 мкг жэне 10 мкг салады жэне эфир (немесе гексан) - диэтил эфир1 -кумырска кынщылы (50:50:2) ер1тк1штер1 жуйесшде хроматографтау журпзедт Хроматографтау процес1н аяктатан соц, т1л1мшен1 хроматографияльщ камерадан шытарады жэне тартпа кораптаты ауада кетдредг Окшаулау аймагын байкау уш1н 2,4-Д т1л1мшес1н тазартылган су, аммиак жэне ацетон косылтан коспада азот кынщылды кум1с ертщцамен ецдейд1, кепт1ред1 жэне 10 минуттан 15 минутка дешн ультракулпн жарьщпен сэуле тус1ред1.

Егер сынамада 2,4-Д болатын болса, онда тшмшеде Rf 0,5 шамамен акшыл рецдеп сур-кара туст1 дак пайда болады. 2,4-Д сандьщ аньщтауды сынама датымен стандарт датыныц бояуыныц елшем1 мен каркынын кезбен шолып салыстыру аркылы еткдзедг Хроматографияльщ т1л1мшеде минималды детекторланатын 2,4-Д саны 1 мкг.

Серияльщ талдаулар етк1зер алдында эдютщ ашылуын аньщтау кажет, ятни, гербицидтщ эр турл1 мелшер1 алдын ала косылтан бакылау сынамаларынан 2,4-Д кайту пайызы.

2,4-Д идентификациялау сешмдшгш арттыру уш1н, 9cipece, ластану сбептер1 белпаз сынамаларды талдатан кезде, гербицид курамына газхроматографиялык талдау етк1згеннен кей1н сынаманыц калган бел1г1н жука кабатты хроматография аркылы талдатан жен. Бул угшн гексан сытындысын КСК кумарнесшш жука кабаты болатын хроматографияльщ тшмшеге (9 см><12 см) салады, касынан гександаты ертщц тур1нде

2,4-Д метил ертндюш 2 мкг бастап 10 мкг дешн салады жэне гептан - ацетон (9:3) epiTKiiiiTepi жуйесшде хроматографтайды. Одан api жотарыда сипатталтан сиякты жасайды. 2,4-Д метил эфир1н1ц Rf шамасы 0,46 - 0,47.

4-Д метил эфиршщ Rf шамасыныц жэне устап туру уакытыныц шамасыныц стандарттьщ косылыс уш1н алынтан осы керсетшштермен салыстыртанда уйлесу1 талданатын сынамалардаты 2,4-Д калдык мелшер1н аньщтауды барынша сен1мд1 етк1зуге мумюнд1к беред1.

9.4    Жука кабатты хроматография кезшде нэтижелерд1 ецдеу

Жука кабатты хроматография эд1с1мен сынамадаты 2,4-Д курамын аньщтау уш1н (X, мг/дм³ немесе мг/кг) мынадай формуланы колданады:

Х = -,    (3)

Р

к;р СТ 2010-2010

мундаты А - стандартпен салыстырылып табылтан сынамадаты 2,4-Д саны, мкг;

Р - сынаманьщ келем1 немесе массасы, см³ немесе г.

Натрий, диметилдиэтил немесе триэтаноламин туздарыныц сынамасындаты 2,4-Д курам ын аньщтау унйн алынатын нэтижеш TuiciHuie 1,1; 1,46 жэне 1,67 кебейту керек.

10 Судагы 2,4-Д аныктау бойынша фазалык-айналатын жогары тшмдйпкН суйык;тык;ты хроматографиямен сынак еткйзу

10.1    Аластаушыны дайындау

7:3 келемд1к аракатынасындаты су-метанол аластаушы коспасы хроматографияльщ талдау етк1зер алдында ертерек дайындалады. Сыйымдылыты 100 см³ цилиндрмен сыйымдылыты 100 см³ жылтыратылып тепстелген тытыны бар Tyoi денгелек кутыта куйып алатын 70 см³ тазартылтан сумей елшейд1; сотан 30 см³ метанолды куяды, кутыны тытынмен жабады, шшдепсш жецш сшкш араластырады жэне коспаны 30 минуттан 40 минутка дешн тундырып кояды, содан кешн аластаушыта арналтан ыдыска сузш алады. Аластаушыны эл1 б1рнеше уакыт тундырады (ыдыс кабырталарында ауа кешрнйктершщ пайда болуы токтатанша) жэне талдаута арналтан аспаптьщ хроматографияльщ жуйесш дайындаута xipicefli.

10.2    2,4-Д    аньщтау журпзуге хроматографияльщ жуйен1 эз1рлеу. Аспапты

хроматографияльщ талдаута дайындауды сортыны жанадан дайындалтан аластаушымен шаюдан бастайды, содан кешн сортыны су - метанол (7:3) аластаушы коспасымен толтырады жэне хроматографияльщ жуйеш шаю жэне салыстыру астаушыгын аластаушымен толтыруга xipicefli. Хроматографты дайындау детектордьщ б1ркелкз нелд1к шыгыс сигналын белгшегенше жэне шуларды барынша азайтканша жалгасады.

10.3    Препаратты талданатын сынамадан шайгындау

Судьщ таза (мелд1р жэне тусаз) сынамасын торлы сузп аркылы сузед1 жэне баганашыкка 5 мкл бастап 40 мкл дешн енпзе отырып, тазартылмаган сынамага хроматографияльщ талдау журпзед1 (енг1з1лет1н колем оператордьщ калауынша алынады, 6ipax; 40 мкл артьщ емес).

Егер су сынамасы xip болса (лай немесе боялтан немесе талдау етк1зуге эсер етет1н табити органикальщ косылыстар, баска пестицидтердщ тшсп коспалары), былай жасайды: 100 см³ сузшп алынтан сынаманы сыйымдылыты 250 см³ жалпак тупт1 конус тэр1зд1 кутыта салады, сонда техникальщ таразыларда елшенген 4 г натрий гидрокарбонатын косады жэне epixi нд1 Hi араластыртан кезде оны сынамада ерггедц содан кей1н кутыньщ шшдепсш сыйымдылыты 250 см³ белу куйгышына ауыстырады. Кутыдан талдауга эсер етет1н коспаларды алып тастау уш1н, алдымен хлороформ (25 см³ 2 рет), содан сон куйгыш шшдепсш 1 минут бойы шайкаган кезде н-гексанга (25 см³ 2 рет) оларды кайта шайгындау жург1з1лед1. Сынаманьщ 1леспе коспалары болатын ер1тк1штерд1 лактырып тастайды, ал су ертндюш сыйымдылыгы 250 см³ кутыга агызып алады жэне соган б1ртшдеп 1 см³ хлорсутек кынщылын куяды, epixi нд1 Hi жецш шайкап араластырады. Кем1ркышкыл газы белшуш токтаткан соц, epixiнд1 Hi белу куйгышына ауыстырады жэне 1 минуттай диэтил эфиршде (20 см³ 2 рет) 2,4-Д кайта шайгындау журпзедх Су ертндюш лактырып тастайды, ал 6ipixTipmreH эфир сытындысын тазартылтан сумей шаяды (бейтарап pH дешн), сыйымдылыты 100 см³ Tericreyi болатын децгелек туш! кутыта кыздырылтан натрий сульфаты аркылы сузедц шамалы мелшерше дей1н 30°С бастап 35°С дешн ротацияльщ буландыртышта булайды, елшеу сынауытына ауыстырады жэне кепкенше ерекше таза азот тогында булайды. Куртак сынама калдытын,2 см³ тазартылтан суда ерАед1 жэне хроматографияльщ талдау етк1зед1.

10.4    Хроматографтау шарттары:

Хроматографты жумыска дайындауды пайдалану женшдеп нускаута сэйкес icxe

к;р СТ 2010-2010

асырады.

2,4-Д сандьщ аньщтауын мынадай хроматографтау жатдайларында журпзедг козгалмайтын фаза - «Силасорб С», 5 мкм; козгалмалы фаза - метанолмен 7:3 келемдш аракатынастагы су.

¥сынылатын хроматографтау шарттары:

-    аластаушы атынньщ жылдамдыты - 200 мин/мкл.;

-    елшеу сез1мталдыгыныц iiiiKi аукымы - 0,2 А;

-    шытыс сигналды елшеу уакыты - 0,6 с;

-    жарьщ атынын жутатын толкын узындыты - 280 нм;

-    устап к;алу келем1 - 235 мкл.

Ескертпе. Осы стандартта белгшенген метрологияльщ сипатгамалармен талдау орындауды камтамасыз ететш кезде хроматографтау шарттарын езгертуге жол бершедг

10.5    Хроматографтау

Аспапты талдаута дайындауды аяктатан сон, 5 мкл бастап 40 мкл дешнп келемдег1 (5, 10, 15, 20, 30, 40 мкл) 2,4-Д (10 мкг/см³) елшемдеу ертндюш, ал содан соц коюландырылмаган сиякты, коюландырылтанда да (кажет болтан кезде) препаратты (б1рак 40 мкл артьщ емес) байкау уш1н кажетп келемдег1 су сынамасын хроматографтау журпзшедт Егер сынама шшдеп жотарты байкау шепнде болса, оныц белшш тазартылтан судыц белг1л1 6ip мелшер1нде ер1тед1 жэне талдауды сондай хроматографтау жатдайында кайталайды.

10.6    Талдау нэтижелер1н талдау

Аспапка арналтан программальщ камтамасыз етуд1 немесе елшемдеу сипаттамаларын ецдеу унйн татайындалтан компьютерл1к батдарламаларды пайдалана отырып, мынадай формула бойынша талданатын су улпсшдеп жэне стандарттык ер1т1нд1дег1 шыцдардыц ауданын салыстыру аркылы, стандарттармен аракатынас эд1с1мен

2,4-Д сандьщ аньщтауды етшзедг

_S,VC

~^Р

мундаты Si - сынамадаты 2,4-Д шыцыныц ауданы, кв. мм;

S2 - стандарттык ертнд1 шыцыныц ауданы, кв. мм;

С - стандарттык ертнд1 концентрациясы, мкг/см³;

,,    -з

V - талданатын сынама келемц см ;

Р - бастапкы сынаманыц соцты келем1, см³.

10.7    влшемдеу сипаттамаларыныц турактылытын бакылау

влшемдеу сипаттамаларыныц турактылытын бакылауды кун сайын етк1зед1. Бакылау куралы рет1нде 13.3 бойынша елшемдеу ертнд1лер1н1ц 6ipeyiH пайдаланады. 2,4-Д массальщ концентрациясыныц бер1лет1н жэне елшенетш мэндер1н1ц арасындаты айырма руксат етшетш салыстырмалы айырманыц 10%-ынан аспайтын болса, елшемдеу сипаттамасы туракты болып саналады.

Руксат ет1лет1н айырмалар артатын жатдайда, себептер1н аньщтайды жэне жацадан дайындалтан елшемдеу ер1т1нд1лер1н пайдалана отырып, аспапка кайта елшемдеу етк1зед1.

10.8    ¥стап туру уакытыныц турактылытын бакылау

2,4-Д ¥стап туру уакытыныц турактылытын бакылауды жумыстьщ сынамаларды талдауды кезектест1ре отырып, жумыс кун1 1ш1нде 2 реттен 3 ретке дей1н талданатын 13.5т. бойынша елшемдеу ертндшершщ хроматограммалары бойынша етшзедт

13

к;р СТ 2010-2010

Мундайда бастагщыдан устап туру уак;ыты мэндершщ ауытку 10%-дан артьщ болмауга тшс.

10.9    Судагы 2,4-Д массальщ концентрациясыньщ езгеру нэтижесл рет1нде екд дэлкойыр су сынамасында параллель екд елшеу нэтижелершщ орташа арифметикальщ мэн1н кабылдайды. Аньщтау нэтижесшщ колданылуын оньщ г (кайталану шегднщ мэн1) барынша аз немесе тен жагдайына байланысты багалайды.

10.10    Екд зертханада елшеу нэтижелерш алган кезде оньщ R (ещцр1мдшк шегшщ мэш) аз немесе тен болу шартын орындатан кезде канататтанарлык деп санайды.

10.11    Метрологияльщ сипаттама

Эд1с Р = 0,95 сешмд1 ьщтималдьщ кезшде 1-кестеде бер1лген мэндерден аспайтын метрологияльщ сипаттамалары болатын елшеу нэтижелер1н1ц алынуын камтамасыз етед1.

1-кесте - Эдгстщ метрологиялык; сипаттамасы

2,4-Д массальщ концентрациясын елшеу аукымы. мг/дм3	Салыстырмалы катал к Р = 0,95% сешмд1 ьщтималдыкпен болатын аральщ шекаралары	Кайталангыштык шегшщ салыстырмалы мэш г, % п = 2 кс йндс	0щцр1мдшк шепшц салыстырмалы мэш R, %, п = 2 ксзшдс
0,7 бастап жэне 0,002 коса алтанда	26	28	33

11    влшеулер дэлдшш бакылау

©лшеулер дэлдшш бакылауды (кайталангыштык жэне енд1р1мд1л1к) ГОСТ ИСО 5725-1 жэне ГОСТ ИСО 5725-2 талаптарына сэйкес етк1зед1.

12    Сынак; хаттамасын рэИмдеу

Сынак нэтижелер1 КР СТ ИСО/ХЭК 17025 талаптарына сэйкес рэамделетш сынак хаттамасында т1ркелед1.

14

к;р СТ 2010-2010

ЭОЖ 502.5+612.39.7/.8: [547.51:543.544]:006.35    13.060.01    13.080    65.120    67.040

Туйшд1 сездер: пестицидтер, жука кдбатты хроматография, фазальщ-айналатын жогары тшмдшкп суйыктыкты хроматография, газсуйыктыкты хроматография, хроматографияльщ батандар.

Алгысез

1    Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ «Казакстан стандарттау жэне сертификаттау институты» республикальщ мемлекетпк кэсторны жэне Экологияльщ каутаздш саласындаты стандарттау женшдеп № 71 «Коршаган орта объектшерт Онеркэсштш калдыктар» ТК Э31РЛЕП ЕНГ13Д1

2    Казакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министрлшшщ Техникальщ реттеу жэне метрология комитет! тератасыньщ 2010 жылты 8 карашадаты № 500-од буйрытымен БЕК1ТШ1П КОЛДАНЫСЦА ЕНГ131ЛД1

3    Осы стандартта «Техникальщ реттеу туралы» Казакстан Республикасыньщ 2004 жылты 9 карашадаты № 603-II Занынын ережелер1 жузеге асырылды

4 Б1Р1НШ1 ТЕКСЕРУ MEP3IMI ТЕКСЕРУ KI 3I II II III I

5 АЛЕАШ РЕТ ЕНГТЗТЛ7П

Осы стандартца енггзыетт взгергстер туралы ацпарат «Стандарттау бойынша нормативтт к\ лсаттар» сштемеЫнде, ал взгерттер мэтШ - ай сайынгы «Мемлекеттт стандарттар» ацпараттыц сштемеЫнде жарияланады. Осы стандартты цайта цараган немесе ауыстырган (жойган) жагдайда, muicmi ацпарат «Мемлекеттт стандарттар» ацпараттыц сштемеЫнде жарияланатын болады

Осы стандарт Казакстан Республикасы Индустрия жэне жана технологиялар министр л iri Техникальщ реттеу жэне метрология комитетшщ руксатынсыз ресми басылым ретшде тольщтай немесе белшектелш басылып шыгарыла, кебейт1ле жэне таратыла алмайды

к;р СТ 2010-2010

казакстан республикасыныц мемлекеттпс стандарты су, топырак, мал азыеы, есшдпс жэне малдан

АЛЫНАТЫН ТАМАК 0Н1МДЕР1

Хроматографиялык эдктермен 2,4-Д 2,4-дихлорфеноксиарке кышкылы) аныктау

Енпзшген куш 2012-01-01

1    Колданылу саласы

Осы стандарт газсуйыктыкты, жука кабатты, фазальщ-айналатын жотары тшмдшкт! суйыктыкты хроматографиямен 2,4-дихлорфеноксиарке кынщылын (2,4-Д-амин тузы) аньщтау эд!сш белгшейдт

Осы стандарт су, топырак, мал азыты, еамдш жэне жануарлардан алынатын тамак ешмдерше таралады.

Бакыланатын керсетюшке койылатын техникальщ талаптар «Жем жэне жем коспаларынын каушаздшше койылатын талаптар» техникальщ регламент!нде, «Туртын халыкка арналтан ауыз су Kayinci3fliriHe койылатын талаптар» техникальщ регламентшде, «Ет жэне ет ешмдершщ Kayinci3fliriHe койылатын талаптар» техникальщ регламент!нде, «Сут жэне сут ешмдершщ каушаздшше койылатын талаптар» техникальщ регламент1нде, «Тамак ен!мдер1не койылатын санитарлык-эпидемиологиялык талаптар» техникальщ регламентшде белгшенген.

2    Нормативтж сштемелер

Осы стандартты колдану ушш мынадай с!лтемел1к нормативт!к кужаттарды колдану кажет:

Казакстан Республикасы Yкзметщщ 2009 жылты 16 кантардагы № 14 каулысымен бек1т1лген «Орт кау1пс1зд1г1не койылатын жалпы талаптар» атты техникальщ регламент.

Казакстан Республикасы Yкзметшщ 2009 жылты 16 кантардагы № 16 каулысымен бектлген «Объект1лерд1 кортаута арналтан техниканьщ ерт кау1пс1зд1г1не койылатын талаптар» атты техникальщ регламент.

Казакстан Республикасы Yкзметшщ 2008 жылгы 18 наурыздагы № 263 каулысымен бек1т1лген «Жем жэне жем коспаларыньщ кау1пс1зд1г1не койылатын талаптар» атты техникальщ регламент.

Казакстан Республикасы Yкзметшщ 2008 жылгы 13 мамырдаты № 456 каулысымен бектлген Туртын хальщка арналтан ауыз су каушаздшше койылатын талаптар» атты техникальщ регламент.

КР СТ ИСО /ХЭК 17025-2007 Сынак жэне калибрлеу зертханаларыньщ бшктшгше койылатын жалпы талаптар.

ГОСТ 12.1.019-79 ЕКСЖ. Электр каушаздшг Жалпы талаптар жэне кортау турлер1н1ц номенклатурасы.

ГОСТ 1770-74 Зертханальщ елшейтш шыны ыдыс. Цилиндрлер, елшектер, кутылар, сынауьщтар. Жалпы техникальщ шарттар.

ГОСТ 2156-76 Кос кынщылды натрий. Техникальщ шарттар.

Ресми басылым

к;р СТ 2010-2010

ГОСТ 2603-79 Реактивтер. Ацетон. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 3118-77 Реактивтер. Туз кышкылы. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 3760-79.Реактивтер. Сулы аммиак. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4166-76 Реактивтер. Кук1рт кышкылды натрий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4201-79 Реактивтер. Кем1р кышкылды натрий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 4233-77 Реактивтер. Хлорлы натрий. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 6709-72 Тазартылтан су. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 6995-77 Реактивтер. Метанол-у. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 9293-74 Газ тэр1зд1 жэне суйьщ азот. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 20292-74 Зертханальщ елшейтш шыны аспаптар. Олшектер, тамшуырлар. Техникальщ шарттар.

ГОСТ 24104-2001 Зертханальщ таразылар. Жалпы техникальщ талаптар.

ГОСТ 25336-82 Зертханальщ шыны ыдыс жэне жабдьщ. Типтерц непзп елшемдер1 мен параметрлер1.

ГОСТ 25706-83 ¥лтайткыш шынылар. Типтерд непзп параметрлер1. Жалпы техникальщ талаптар.

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Олшеу эд1стер1 мен нэтижелершщ дэлдЫ (дурыстыгы жэне дэлме-дэлдЫ). Непзп ережелер мен аньщтамалар.

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Олшеу эд1стер1 мен нэтижелер1н1ц дэлдЫ (дурыстыты жэне дэлме-дэлдЫ). Стандарттьщ олшеу эд1с1н1ц кайталантыштыты мен ещцр1мдшпн аньщтаудыц непзп эд!с1.

«Тамак ен1м1не койылатын санитарльщ-эпидемиологиялык талаптар», КД ДСМ 06.08.10ж. № 611 буйрыты.

Ескертпе Осы стандартты пайдаланган кезде с1лтемел1к стандарттар мен жпсгс\1штсрд1 жыл сайын шыгарылатын «Стандарттау жешндеп нормативтш кужаттар ci.iTCMcd» акпараттьщ сштемесш агымдагы жылгы жай-куш бойынша жэне агымдагы жылы жарияланган ай сайын шыгарылатын тшсп акпараттьщ Олтсмслср бойынша тексерген дурыс. Егер с1лтемел1к кужат ауыстырылган (езгертшген) болса, онда осы стандартты пайдаланганда ауыстырылган (езгертшген) кужатты басшыльщка алу кажет. Егер сштемелш кужат ауыстырылмай жойылса, оган сштеме бершетш ереже осы сштсмсгс катыссыз бел1мде колданылады.

3    0д1стщ мэш

3.1    Жука кабатты хроматография эд!с1

Эд1с жука кабатты хроматография эд1с1мен кышкыл тур1ндег1 немесе газсуйьщтыкты хроматография аркылы 2,4-Д метил эфир1 тур1нде кезект1 аньщтаумен органикальщ ерГклшпен ыдыратылтан сынаманыц 2,4-Д шайтындаута нег1зделген. ¥сынылатын эд1с аркылы бос туршдеп сиякты, эндогенд1 ес1мд1к заттары болатын конъюгат тур1ндег1 куй1нде де байланысатын талданатын сынамада болатын 2,4-Д аньщтаута болады. 2,4-Д сандьщ аньщтау ыдырауды журпзер алдында сынамата косылатын imKi стандарт эд1с1мен журпз1лед1. Iiim стандарт репнде 2,4,5-трихлорфеноксис1рке кышкылы (2,4,5-Т) пайд ал аныл ад ы.

3.2    Фазальщ-айналатын жотары ти1мд1л1кт1 суйьщтыкты хроматография эд!с1.

Эд1с фазальщ-айналатын ЖТСХ аркылы сынамадаты 2,4-Д коюлануына жэне препаратты кезекп аньщтаута непзделген.

4    Эд1ст1ц метрологиялык; сипаттамасы

4.1 Газсуйьщтыкты хроматография эд1с!

Газсуйьщтыкты хроматографияны аньщтаудыц теменп эд!с1: суда 0,002 мг/дм³, топыракта 0,01 мг/кг, шепте 0,02 мг/кг, шшенде 0,1 мг/кг, астьщта 0,02 мг/кг, сутте 0,04 ¹

к;р СТ 2010-2010

мг/кг, сары майда 0,1 мг/кг, етте (сиыр eri) 0,08 мг/кг курайды.

4.2    Жука кабатты хроматография эд!с1

Жука кабатты хроматография эдю1мен аньщтаудьщ теменп uieri курайды: 2,4-Д туршде - суда 0,04 мг/дм², сутте 0,4 мг/дм², топыракта 0,2 мг/кг, шейте 0,06 мг/кг, шшенде 0,4 мг/кг, астьщта 0,3 мг/кг, сары майда 0,8 мг/кг, етте (сиыр ет1) 0,6 мг/кг; метил эфир1 тур1нде 2,4-Д - суда 0,01 мг/дм², сутте 0,1 мг/дм², топыракта 0,05 мг/кг, шейте 0,08 мг/кг, шшенде 0,1 мг/кг, астьщта 0,08 мг/кг, сары майда 0,2 мг/кг, етте (сиыр етГ) 0,15 мг/кг. Жука кабатты хроматография эд1амен аньщтау дэрежесг суда 90%-дан бастап 95%-га дешн, топыракта 70%-дан бастап 80%-га дешн, шейте 60%, шшенде 60%, сутте 80%, сары майда 70%, етте 75%, астьщта 60% курайды.

2 иг туракты кайта топтастыру жылдамдытыньщ детекторы аркылы 2,4-Д метил эфиршщ минималды детекторланатын саны жел1л1к динамикальщ детекторлау аукымы 70 иг кем емес. Жука кабатты хроматограммалардаты 2,4-Д минималды ашылатын саны 1 мкг.

4.3    Фазальщ-айналатын жотары ти1мд1л1кт1 суйьщтыкты хроматография эд!с1

Фазальщ-айналатын жотары ти1мд1л1кт1 суйьщтьщты хроматогрфия эд1амен судаты

2,4-Д аньщтаудьщ орташа мэн1 - 90%, стандарттьщ ауыткуы - 8,06%, салыстырмалы стандарттьщ ауыткуы - 3,61%, сешмдшк аралыты ± 2,95%, тазартылматан жэне тазартылтан сынамадаты байкау шеп 0,7 мг/дм бастап 0,002 мг/дм² дешн.

Эдю коршатан ортаньщ таламдьщ ластандыртыштарына катысуымен тандалган -туынды циклопарафиндер (у-ГХЦГ жэне оньщ елшемдер1), дифенилметан катарынын косылыстары (ДДТ жэне оньщ туындылары), сондай-ак галакон, глифосат жэне астьщ дакылдарында колданылатын баска да гербицидтер.

5 0лшеуд1 орындауга койылатын талаптар

5.1    Жумыстарды Kayinci3 журНзу шарттары

5.1.1    Талдауларды ic тэж1рибе жузшде орындауга зертханада жумыс 1стеген кезде каушаздш техникасы бойынша нускамадан етшген (нускама журналында белг1лен1п) жэне осы стандартпен таныстырылтан мамандар ж1бер1лед1.

5.1.2    Электрлш кондыртылармен жумыс 1стеген кездеп электр Kayiпс1зд1 ri ГОСТ 12.1.019 бойынша.

5.1.3    Зертхана уй-жайы «Орт каушаздшше койылатын жалпы талаптар» атты техникальщ регламент бойынша ерт каушаздЫ талаптарына сэйкес болута жэне объектшерд1 кортаута арналтан техниканьщ ерт каушаздшше койылатын талаптар» атты техникальщ регламентке сэйкес ерт сенд1ру куралдары болута Tnic.

5.2    Мамандар б1л1кт1л1г1не койылатын талаптар

Олшеулерд1 зертханальщ жумыстар техникасын игерген жэне пайдаланылатын жабдьщты пайдалану жен1ндег1 нускаульщты зерделеген маман еткззе алады.

5.3    Олшеуд1 орындау шарттары:

-    коршатан ауа температурасы (20 ± 10)°С;

-    атмосферальщ кысым (84 - 106,7) кПа;

-    салыстырмалы ылталдыльщ (65 ± 15)%.

5.4    Органикальщ ер1тк1штер, уытты заттар, коюландырылтан кышкылдармен жумыс кез1нде каушаздш ережелер1н сактау кажет.

к;р СТ 2010-2010

6    Сынамаларды ipiKTey

Сынамаларды ipiKTey жэне оларды талдауга дайындау - накты ешмге арналган нормативах кужаттамата сэйкес.

7    Аппаратура, материалдар мен реактивтер

7.1 Аппаратура жэне материалдар

-    электрондарды устайтын детектормен (Э¥Д) немесе туракты кайта топтастыру жылдамдытыньщ детекторымен (ТКД,) жабдьщталган газды хроматограф;

-    «Милихром» типп шатын батанды суйьщтьщты хроматограф;

-    190 нм бастап 600 нм дешн толкындарды жутатын узындьщ аукымындаты сигналды т1ркеуд1 камтамасыз етет1н спектрфотометрл1к детектор;

-    барынша улкен шекте руксат етшетш абсолютт1 к;ател1п ± 0,001 г арнайы дэлд1к класыньщ аналитикальщ таразылары ГОСТ 24104 бойынша;

-    барынша улкен шекте руксат етшетш абсолютл кател1п ± 0,01 г жотары дэлд1к класыньщ зертханальщ таразылары ГОСТ 24104 бойынша;

-    б1ртектенд1рпш (т1ндерд1 майдалатыш);

-    хроматографияльщ УФС-254 сэуле Tycipriiii немесе сынапты-кварцтык шам ПРК-4;

-    ротацияльщ буландыртыш колданыстаты нормативах кужаттама бойынша;

-    cinipriiii куйылтан стандарттык металл шатын батан (50 мм х 2 мм);

-    «Силасорб С», 5 мкм, «Силуфол», «Chemapol» (ЧССР), «Сорбфил», «Армсорб»;

-    су моншасы;

-    0°С бастап 105°С дешнп электр туй1спел1 термометр;

-    вакуумдьщ су атынды сорты;

-    сшкуге арналган аппарат;

-    металл сызгыш ГОСТ 25706 бойынша;

-    500 см³ жэне 250 см³ денгелек тупт1 кос мойынды кутылар ГОСТ 25336 бойынша;

-    150; 500 см³ белу куйгышыГОСТ 25336 бойынша;

-    500 см³ Бунзен кутысы;

-    100 см³ ыспаланган тыгыны болатын конус тэр1зд1 кутылар ГОСТ 25336 бойынша;

-    100 см³ ыспасы болатын денгелек тупп кутылар ГОСТ 25336 бойынша;

-    250 см³ жалпак тупп кутылар ГОСТ 25336 бойынша;

-    1 см³ елшеу тамшуырлары ГОСТ 20292 бойынша;

-    10 см³ елшеу сынауьщтары ГОСТ 1770 бойынша;

-    25; 100 см³ елшеу цилиндрлер1 ГОСТ 1770 бойынша;

-    диаметр! 15 см³ Бюхнер май куйгышы;

-    100 см³ груша тэр!зд! кутылар;

-    ортальщ ушрткш сынауьщтар;

-    5, 10 жэне 100 см³ елшеу кутылары;

-    Либих тоцазыткышы;

-    хроматографияльщ камера;

-    шагын тамшуырлар;

-    индикаторльщ эмбебап кагаз;

-    «хек таспа» сузгшер;

-    1 см³ медицинальщ шприц;

-    елшем! 9 см х 12 см шыны тшмшелер;

-    100 меш (0,152 мм) капрон елек;

-    шыны буршкзш;

-    секундтык межел!кт!ц 0,2 с белу багасы болатын секунделшепш.

4

к;р СТ 2010-2010

7.2 Реактивтер

-    тазартылган су ГОСТ 6709 бойынша;

-    метанол, х.т. ГОСТ 6995 бойынша;

-    газ тэр1зд1 азот ГОСТ 9293 бойынша;

-    азот кынщылды кумю ГОСТ 1277 бойынша, х.т.;

-    ацетон ГОСТ 2603 бойынша, х.т., айдамалантан;

-    сулы аммиак ГОСТ 3760 бойынша, т.у.т., 25 % су ертндюц

-    натрий бикарбонаты ГОСТ 2156 бойынша, 3%-дьщ су ертндюц

-    гексан х. т. (айдамалантан);

-    гептан;

-    хлороформ ГОСТ 20015 бойынша;

-    диметилсульфат, абсолюта метил спиртшдеп 5%-дьщ (келемдш пайыздагы) ертндц

-    диэтил эфир1 (айдамаланган);

-    кук1рт кышкылды кальций, х. т., 6 сагат бойы 160 °С кыздырылган;

-    абсолюта метил спирт1;

-    кумырска кышкылы, х. т.;

-    хлорлы натрий, х.т. ГОСТ 4233 бойынша, каныктырылган су ертндюц

-    кумс1рне КСК;

-    туз кышкылы, х. т., коюландырылган ГОСТ 3118 бойынша;

-    туз кышкылы, 6 моль/дм³ су ертндюц

-    туз кышкылы, 2 моль/дм³ су ертндюц

-    туз кышкылы, су epiriнд1 ci (1:1);

-    курамы 100 мкг/смЗ метанолдагы 2,4-Д стандарттык ертндц

-    курамы 2,5 мкг/ см³ метанолдагы 2,4,5-Т стандарттык ертндюц

-    метанолдагы 2,4-Д (10 мкг/ см³) жэне 2,4,5-Т (2,5 мкг/ см³) метил эфирлершщ стандарттык ертндюц

-    концентрациясы 100 мкг/ см³ гександаты 2,4-Д метил эфиршщ стандарттык ертндюц

-    концентрациясы 10 мкг/см³ судагы 2,4-Д стандарттык ертндюц

-    сусыз натрий сульфаты, х.т. ГОСТ 4166 бойынша;

-    натрий гидрокарбонаты, т.у.т., ГОСТ 4201;

-    фосфор-вольфрам кышкылы, х. т., 40%-дьщ су ертндюц

-    несепнэр колданыстагы нормативах кужаттама бойынша;

-    метиламин колданыстагы нормативах кужаттама бойынша;

-    метилрот колданыстагы нормативах кужаттама бойынша.

1- ескертпе: ¥ксас метрологияльщ сипаттамалары болатын немесе жогары аппаратура, елшеу ьщысы, реактивтер д1 пайдаланута жол бер1лед1.

2- ескертпе: Колданылатын елшеу к¥Р^алД^аР^ы тиши бешту максатында сыналута немесе мемлекетпк елшем oip.airiH камтамасыз ету жуйесшщ тгллппнс енпзу жэне салыстырып тскссрыугс. метрологиялык аттестатталута тшс.

8 Газ суйык;тык;ты хроматография эдшмен сынак отк1зу

8.1    Сынакка дайындау

8.1.1    Диазометанныц эфирл1к ертнд1с1н дайындау

Аньщтауга дайындау нитрозометилзернесептен диазометанды алумен байланысты. Бул уш1н iлiHiп турган децгелек тупт1 литрл1к кутыга метиламиннш 24%-дьщ су epixiHfliciHiн 200 г салады (метиламин су ертщца тур1нде не хлоргидрат туршде

1

2