Купить МУК 4.1.945-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Дата введения | 30.12.1999 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
30.12.1999 | Утвержден | Главный государственный санитарный врач Российской Федерации | |
---|---|---|---|
Издан | Минздрав России | 1999 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
Издание официальное
Минздрав России Москва • 1999
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.879—4.1.956—99
Выпуск 36
3S0
ПРВДШЕНИВ I
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1,010-79 (температура Л)°С, давление 700 т рт.ст.) проводов по слодуюцо;* дорцуяе:
(273 * t°J- /Of, 33
Vf - обьем воздуха ,отобранны.' для анализа» л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа а 760 до рт.ст.); t - температура воз.духа в месте отбора пробы, °С.
Ддя удобства расчета V следует пользоваться таблице.: ico— оф:ицие1гтоз (лрилоаение -). Для приведения объема воздуха к теше-ратуро (-0°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умнонить Vt на соот-вотствущия коо.х^нциент.
Прилозенке 2 Коэф£и1|иент К £ля пр явления объема_воз^ха_к_стандастня!условиям__ | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
360
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Название вещества |
Опубликованные Методические указания |
Тетрафторбромэтан |
Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединении в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, с. 187 |
Диметилкетаэин |
Методические указания на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М., 1981, к. Т08 |
Циаяокобаламин /витамин |
Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ в. 1-5, М. 1981, с. 14 Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ *25,М.,1989,0.100. |
361
Содержание
Методические указания по газохро.чатографическому измерению концентрации 2-алил-Зметил-1оксциклопентен-2ил-4-овый эфир цис, транс-
хризантемовой кислоты (азлетрин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.879—99............3
Методические указания по спсктрофотометричсскому измерению концентраций Ы-[4-(2-амнно-4-оксн-6-птерндилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой
кислоты (фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.880—99......................7
Методические указания по измерению концентраций N-ацетил-х-глутаминовой кислоты в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
МУК 4.1.881—99.................................................................................................................11
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций N-ацстил-л-фенилсндиамина (л-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.882—99........................................................................................................... 17
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетофталата целлюлозы в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.883—99....................21
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.884—99.......................25
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-бензгидрил-4-циннамилпиперазина (циннаризин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.885—99...........................................................................................................30
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-бис(3,5-дитретбутнл-4-гидроксифснилтио) пропана в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1.886—99.......................................................................................................34
Методические указания по измерению концентраций о-бромбензил-N-этилдиметиламмония бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.887—99....................................38
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 6-бром-1,2-нафтохинона (бонафтона) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.888—99............................................................ 42
Методические указания по измерению концентраций 16а, 17а-бутилидендиокси-11В, 21-днгидрокси-1,4-прегнадиен-3,20-диона (будесонида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.889—99.........................................................................................................46
Методические указания по измерению концентраций бис 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидрофенил)пропил сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.890—99....................................51
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций [(4-гидрокси-3-гидроксиметил)-фенил]-2-(трет-бутиламино) этанола (сальбутамол) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.891—99.......................................................56
Методические указания по измерению концентраций 4-[(2-гидрокси-3 изопро-пиламино)пропокси]фенилацетамида бензоата в воздухе рабочей зоны методом
тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.892—99............................................................61
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидрохлорида р-диэтиламиноэтилового эфира л-аминобензойной кислоты.
МУК 4.1.893—99.................................................................................................................66
Методические указания по фотометрическому измерению глюкозы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.894—99........................................................................................70
362
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации а-д-глюкапиранозил-Р-д-фруктофуранозид октакис (гидросульфат)гидроксида алюминия гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны
МУК.4.1.895—99.................................................................................................................74
Методические указания по измерению концентраций диазафсноксазина (2-хлор-10-метил-3,4-диазафеноксазина)методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.896—99..........................................79
Методические указания по спектрофотомстрическому измерению концентраций 2,4-днамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.897—99...............................................................................................................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2,2-дигидро-ксидифенилпропана (дифенилпропан) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.898—99...............................................................................................................88
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций днметилламиноэтилакрилата в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.899—99............93
Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гекса-гидро-у-карболина днгидрохлорида
(карбидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.900—99.................................................99
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3,7-диметил-1-(5-оксогексил)-ксантина (пентоксифилин) в воздухе рабочей
зоны. МУК 4.1 901—99....................................................................................................104
Методические указания но газохроматографическому измерению концентраций диметилилсульфида,диметилсульфида, метилтиопропионового альдегида в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.902—99.......................................................................108
Методические указания по газохроматографическому измерению дифенил-
хлорметана (бензгидрилхлорида) в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.903—99...........116
Методические указания по измерению концентраций Ы-(2,6-дифторбензил)-Ы-(4-хлорфенил)мочевины(димнлин) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии. МУК 4.1.904—99.....................................................................121
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1 -дифтор-1,1,2-трихлорэтана (хладон 122) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.905—99..............................................................................................................126
Методические указания по измерению концентраций 5,7-дихлор-2-метилхинолин-8-ола в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии МУК 4.1.906—99.............................................................130
Методические указания по спсктрофотометрическому измерению концентраций диэтилфосфата-Б-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.907—99..............................................................................................................134
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций жидкости гидравлической ГЖ-ФК в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.908—99..............................................................................................................138
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.909—99............................................142
Методические указания по измерению концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.910—99.......................................................147
362
363
Методические указания по сиектрофотометрическому измерению концентраций красителя органического анионного пунцового 4 Т в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.911—99..............................................................................................................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.912—99..............................................................................................................156
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира хлоргидринстирола в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.913—99................ 161
Методические указания по измерению концентраций 2-(4-метил-1 -пиперазинил)-10-метил-3,4-диазофенаксазина дигидрохлорида дигидрата (аза-фен) в воздухе рабочей зоны метолом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.914—99............................................................................................165
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилового эфира п-цианобензойиой кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.915—99..............................................................................................................169
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метилпентсна-1 и 2-мстилпснтена-2 в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.916—99..............................................................................................................175
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций мо-
бильтсрма-605 в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.917—99..........................................180
Методические указания по спектрофотометрическому измерению конце1гграций натриевой соли 4-аминотолуол-З-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.918—99..............................................................................................................185
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфо-кислоты в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.919—99..............................................................................................................189
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2-(а-нафтилметил)-имидазолина нитрата (нафтизина) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.920—99..............................................................................................................193
Методичесие указания по спектрофотометрическому измерению концентраций а (+)1-п-нитрофенил-2-трихлорацетиламино-пропандиола-1,3(трихлорацетильное) в
воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.921—99.......................................................................197
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.922—99..............................................................................................................201
Методические указания по измерению концентраций прсгнадисн-1,4-триол-11 р,17а,21 -диона-3,20 (преднизолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.923—99...............................................205
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций раунатина в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.924—99........................................................210
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций смеси полидиметилсилоксанов в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.925—99....................214
Методические указания по измерению концентраций сорбиновой кислоты в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
МУК 4.1.926—99..............................................................................................................219
Методческис указания по спектрофотометрическому измерению концентраций тио-эфира 2-АТМУК в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.927—99......................................223
363
ББК 51.21 И 37
И 37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 36—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 1999.—365 с.
Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.879—4.1.956—99).
Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и проф-патологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник 78 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».
ББК 51.21
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
© Минздрав России, 1999 © Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач Российско^едерации
Г.Г.ОНМРНКО
99*
Ш 4.1. 49
Дата ведения: с момента утверждения
(CHgOgP |
СТ3 \ / сн2сн2он
СН3 ^ 4 СН2СН20Н
М.м. 259,2
4.1. гИЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХШ1ЧЕСКИЕ ФАКТОРJ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому мзлерени.о концентраций Эталона в воздухе рабочей зоны
Эталон - новый отечественный препарат, рекомендуемый в качестве регулятора роста растений свеклы, картофеля, гороха, сои. Действующее вещество препарата диметилфосфорнокислый диметил-бис(оксиэтил) аммоний.
Этамон - прозрачная жадность. Очень хорошо растворяется в воде. Получают и применяют только з водных растворах. В кристаллическом состоянии не существует. Нерастворим в неполярных растворителях, плохо растворим в полярных.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе 1,0 мг/м^.
306
Характеристика метода Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоинного детектора после получения б.утиль-ного производного диметилфоспорной кислоты.
Отбор проб с концентрированием на стеклянном пористом Фильтре. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 2 нг. Нижний предел измерения в воздухе 0,50 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 20 мг/м3. Измерению не мешают другие пестициды и полупродукты
получения пестицидов, кроме диметилового эфира фосфорной кислоты. Суммарная погрешность измерения не превышает +25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб около одного
часа.
Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф Цвет-500М с термоионным детектором или аналогичный. Стеклянная колонка, длиной I м, внутренним диаметром 3,0 мм. Аспирационное устройство.
Ротационный вакуумный испаритель. ИР-IM ТУ 25-II9I7-75 Стеклянные пористые фильтры, ГОСТ 25336-62.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл, 250 мл. Конические колбы с пробками на шлифе, ГОСТ 9737-70, вместимостью 250 мл.
Круглодонные колбы, ГОСТ 9737-70, вместимостью 250 мл.
Пипетки с делениями, ГОСТ 20292-74 вместимостью 10,5, I и 0,1
мл.
Градуированные пробирки с пробками на шлифе, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Колбы плоскодонные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 100 мл. Микрошприц МП-I, ГОСТ 20292-74.
307
Делительные воронки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
Сек.ундомер,
Реактивы, растворы и материалы
Этамон, хч, водный раствор с содержанием основного вещества
50%.
Стандартный раствор .4 1 этамона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг 50% подкисленного в этаноле водного раствора этамона в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Градуировочные растворы с концентрацией бОмкг/мл , ДО мкг/мл и I мкг/мл готовят в соответствующим разведением стандартного раствора № I подкисленным этиловым спиртом.
Стандартные растворы этамона стабильны при хранении в холодильнике в течение 3-х месяцев.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67 и подкисленный.
Диэтиловый эфир, фарыак. ГОСТ 6265-74.
Гидроксид калия, хч, ГОСТ 24363-80 , 40%-ный водный раствор.
Гидроксид натрия, хч, ГОСТ 4328-77.
Хлороводородная кислота, хч, ГОСТ 3118-77, концентрированная и 0,1 н раствор.
Мочевина, хч, ГОСТ 6691-77.
Б.утиламин солянокислый, хч.
Серная кислота, осч, ГОСТ 14262-78.
Нитрит натрия, хч, ГОСТ 4197-74.
Хлорид натрия, 4233-77.
Насадка хроматон U-^^0.5(0,250-0,315 мм) с 15%
400, готовый товарный носитель.
Диазобутан в этиловом эфире готовят следующим образом: Растворяют 16,4 г солянокислого бутиламина и 30 г мочевины в 40 мл воды и кипятят с обратным холодильником в течение Ю часов. После
308
охлаждения добавляют в раствор 11,1 г нитрита натрия. Охлаждают реакционную массу до -Ю°С при помощи бани, содержащей лед с//аС1 и медленно при постоянном перемешивании, добавляют 60 г льда и II г концентрированной серной кислоты. Полученные кристаллы нитрозо-бутилмочевины отфильтровывают на воронке Бюхнера, остаток на фильтр промывают ледяной дистиллированной водой, а затем сушат. Нитрозоб.у -тилмочевия.у хранят в холодильнике в темной склянке.
В коническую колб.у вместимостью 250 мл помещают 15 мл охлажден ного 40£-ного раствора КОН я 50 мл диэтилового эфира. Смесь охлаждают на бане, содержащей смесь льда и.А1аСТ до бРс и добавляют небольшими порциями 3 г нитрозобутилмочевины. Реакционную массу в течение 30 мин периодически встряхивают не допуская повышения темпера туры выше 5°С. Эфирный раствор полученного диазоб.утана сливают в сухую плоскодонную колбу вместимостью 250 мл. Оставшуюся в колбе щелочь дважды промывают при непрерывном встряхивании в течение 2-х-3-х минут диэтиловым эфиром, порциями по 50 мл и эфирные растворы также переносят в колбу с диазобутаном. Раствор диазобутана хранят в склянке с притертой пробкой в морозильной камере.
Азот, ос.ч. из баллона с редуктором, ГОСТ 9293-73.
Водород из баллона с редуктором, ГОСТ 3022-85 или получаемый из генератора водорода.
Воздух из баллона с редуктором, ГОСТ 9-010-80 или нагнетаемый компрессором.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.
иробы, отобранные на фильтр должны быть проанализированы в течение двух дней.
309
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой товарной насадкой 153 реоплекса 400 на хроматоне .4 -A(0,250-0,315 мм) с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 50 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 200°С с скоростью нагрева 2°/мин, а затем в изотермическом режиме при 200°С в течение 6-8 час без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
I мл каждого градуировочного раствора переносят в плоскодонную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл свежеприготовленного диазобутана и реакционную массу выдерживают в течение 10 мин при периодическом перемешивания содержимого колбы. Полученный раствор количественно, с помощью гексана переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, а затем дважды промывают 0,1 н HCI, порциями по 10 мл. Водную фазу отбрасывают, а органическую сливают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, сушат над безводным сульфатом натрия (1-2 г), а затем декантируют в грушевидную колбочку вместимостью 50 мл. Трижды промывая остаток сульфата натрия гексаном, общим объемом 5 ял. Объединенный раствор концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 2-3 мл, остаток количественно с помощью гексана переносят в гравированную пробирку вместимостью 10 мл и доводят ее содержимое гексаном точно до 10 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое аккуратно перемешивают.
В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора. Ввод проб осуществляется микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа. Скорость ввода и объем вводимых проб и градуировочных растворов должны быть постоянными.
310
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Температура термостата колонии 160°С
Температ.ура испарителя 180°0
Температура детектора 250°С
Скорость потока газа-носите ля, азота ЗГ> мл/мян
Скорость потока водорода 20-22 мл/мин
Скорость потока воздуха 400 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 240 х 10 мм/час
Абсолютное время удерживания бутилового эфира диметилфоспорной кислоты 3 мин 45 с
Линейный диапазон определения 2 - 120нг
Объем вводимой пробы 2 мкл
Проведение измерения Стеклянный пористый фильтр с отобранной пробой "смещают в градуированную пробирку вместимостью 25 мл и смывают этамон с фильтра 20 мл подкисленного этилового спирта. Содержимое пробирки доводят подкисленным спиртом точно до 25 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое аккуратно перемешивают. В таком виде проба может храниться в холодильнике в течение двух недель.
I мл полученного раствора переносят в плоскодонную колб.у вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл свежеприготовленного диазобутана и реакционную массу выдерживают в течение 10 мин при периодическом перемешивании содержимого колбы. Далее раствор обрабатывают и изучают аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение проводят методом добавок. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф п0 2 мкл градуиро-
311
вочного раствора, измеряют высот .у пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.
Расчет концентрации Концентрацию эталона в возд.ухе (С) в мг/м3 вычисляют по формуле:
С= , Где
Нет . б . V
а - содержание этамона, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
Нет - высота пика градуировочного раствора, мм;
Нрп - высота пика рабочей пробы, мм;
в- - общий объем раствора, мл;
б - объем раствора, вводимый в хроматограф, мкл;
V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение I).