Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение химических соединений и элементов в биологических средах, молочной продукции и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.3474—4.1.3482—17

Выпуск 2

Издание официальное

Москва • 2018

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение химических соединений и элементов в биологических средах, молочной продукции и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.3474—4.1.3482—17

Выпуск 2

ветствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

8. Требования к условиям измерений

При приготовлении градуировочных растворов и подготовке проб к анализу соблюдают следующие условия:

-    температура окружающего воздуха: (20 ± 5) °С;

-    атмосферное давление: от 84,0 до 106,7 кПа (630—800 мм рт. ст.);

-    относительная влажность воздуха: от 30 до 80 %;

-    напряжение в сети: (220 ± 10) В;

-    частота переменного тока: (50 ± 10) Гц.

Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка стеклянной посуды, подготовка хроматографической системы, приготовление растворов, приготовление градуировочных растворов, построение градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка посуды

В термостойкий стакан вместимостью 2 дм³ помещают 50 г калия двухромовокислого, осторожно приливают по палочке частями, тщательно перемешивая, 1 дм³ концентрированной серной кислоты.

Используемую посуду необходимо замочить в свежеприготовленном 3%-м растворе калия двухромовокислого в серной кислоте, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °С.

9.2. Подготовка хроматографической системы

Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

9.2. /. Кондиционирование кварцевой капиллярной колонки

Новую кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют в токе 1-аза-носителя (азота) с расходом 4 см/мин, нагревая в термостате хроматографа ступенчато с 70 до 240 °С в течение 2 часов и выдерживают при 250 °С в течение суток.

После охлаждения до комнатной температуры колонку подключают к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостаза колонок. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

9.2.2. Условия хроматографирования

Устанавливают режим работы газового хроматографа в соответствии со следующими условиями:

-    температура термостата колонки: 50 °С, подъем со скоростью:

10 °С/мин - до 200 °С;

20 °С/мин - до 220 °С - 2 мин

-    температура испарителя    200 °С

-    температура детектора    320 °С

-    режим с делением потока    1 : 14,3

-    режим расхода газа-носителя (азота)    20    см³/мин

-    объем пробы    2 мм³

-    время удерживания:

° N-нитрозодиметиламин (7,9 ± 0,05) мин ⁰ N-нитрозодиэтиламин (10,5 ± 0,02) мин

Записывают нулевую линию при установленных режимных параметрах. При отсутствии флуктуации приступают к работе.

9.3. Приготовление растворов

9.3.1.    Приготовление исходного раствора. В мерную пробирку объемом 10 см³, дозатором добавляют бидистиллированную воду в объеме 2 см³, микрошприцем вводят по 2 мм³ N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин). Весовое содержание компонентов в исходном растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): N-нитрозодиметиламин - 1,005 мг/см³, N-нитрозоди-этиламин - 0,942 мг/см³. Срок хранения раствора 12 часов.

9.3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора. В мерную пробирку объемом 2 см³, содержащую бидистиллированную воду в объеме 1,0 см³, вводят дозатором 20 мм³ исходного раствора N-нитрозоаминов.

Массовая концентрация N-нитрозодиметиламина в рабочем растворе для градуировки составляет 0,02 мг/см³, N-нитрозодиэтиламина 0,0188 мг/см . Срок хранения раствора 5 часов.

9.4. Приготовление градуировочных растворов

9.4.1. Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы N-нитрозоаминов готовят в мерных пробирках объемом 5 см³. Для этого в каждую пробирку дозатором вносят по 5 см³ крови и добавляют рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 2 и тщательно перемешивают.

Таблица 2 Растворы для установления градуировочной характеристики

Г радуировочный раствор 1 2 3 4 5 Объем исходного раствора, мм3 0,5 1,0 2,5 12,5 25,0 Массовая концентрация N-нитро-зодимет ил амина, мг/дм3 0,002 0,004 0,01 0,05 0,1 Массовая концентрация N-нитро-зодиэтил амина, мг/дм3 0,00188 0,0038 0,0094 0,047 0,094

9.5. Построение градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади хроматографического пика (Гц с) от массовой концентрации N-нитрозоаминов (мг/дм³) в дистиллированной воде, устанавливают по 5 сериям измерений, по 5 концентрациям каждого вещества в каждой серии для каждого диапазона в соответствии с табл. 2.

К дистиллированной воде объемом 45 см³ добавляют градуировочный раствор N-нитрозоаминов (табл. 3) объемом 5 см³. Пробу помещают в круглодонную колбу объемом 500 см³, добавляют гидрооксид калия (8 г) и с помощью водяного пара, образуемого в парообразователе, N-нитрозоамины отгоняют. Дистиллят, сконденсированный в холодильнике, собирают в объеме 70 см³ в коническую колбу-приемник. Затем дистиллят пропускают через картридж на угольной основе автоматической системы ТФЭ. По истечении 30 мин экстракт хлористого мет илена объемом 2 мм³ через испаритель вводят в хромагографическую колонку. Процедуру повторяют аналогично для каждого градуировочного раствора. На полученной хроматограмме определяют площади пиков компонентов и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.

Процедуру градуировки проводят 1 раз в 3 месяца, а также при внедрении методики в практику лаборатории, после ремонта хроматографа, отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.

9.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация N-нитрозоаминов соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

|С_л-С|<0,15*С,где    (1)

С - заданная массовая концентрация N-нитрозоаминов в градуировочном растворе, мг/дм³;

С_т - результат измерения массовой концентрации N-нитрозоами-нов в образце для градуировки, мг/дм³.

Значения норматива контроля стабильности градуировочной характеристики Kgp приведены в табл. 3.

Таблица 3

Значения нормативов контроля стабильности градуировочной характеристики

Диапазон построения 1радуировоч-ной характеристики, мг/дм3 Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, Кгр, мг/дм3 N-нитрозодиметиламин От 0,002 до 0,1 вкл. 0,11-С N-нитрозодиэтиламин От 0,002 до 0,1 вкл. 0,09-С

При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.

10. Выполнение измерений

10.1. Отбор проб Отбор проб крови в объеме нс менее 5 см³ производится в вакуумные пробирки с гепарином (из расчета на 5 см³ крови - 0,05 см³ гепарина с концентрацией 5 ООО ЕД/см³) для забора крови. Анализ проб крови проводят непосредственно после отбора проб. Допускается хранение проб в морозильной камере не более 5 дней.

10.2. Подготовка проб К исследуемому образцу крови объемом 5 см³ добавляют дистиллированную воду объемом 45 см³. Пробу помещают в круглодонную колбу объемом 500 см³, добавляют гидрооксид калия (8 г) и с помощью водяного пара, образуемого в парообразователе, N-нитрозоамины отгоняют. Дистиллят, сконденсированный в холодильнике, собирают в объеме 70 см³ в коническую колбу-приемник. Затем дистиллят пропускают через картридж на угольной основе автоматической системы ТФЭ. По истечении 30 мин экстракт хлористого метилена объемом 2 мм³ через

испаритель вводят в хроматографическую колонку и анализируют при условиях по п. 9.5.

Процедуру повторяют аналогично для второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб крови. Условия выполнения измерений аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики (п. 9.5).

11. Обработка (вычисление) результатов измерений

11.1. На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массовую концентрацию N-нитро-зоаминов в крови.

11.2.3а окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение С двух результатов измерений (С/, С*), полученных в условиях повторяемости (параллельных определений), для которых выполняется условие:

|С,-С_г|<0,01-г^у^,где    (2)

г - предел повторяемости, %. Значения предела повторяемости приведены в табл. 4.

При невыполнении условия (2) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:

|С, -С^| < 0.01.0W4)- ^С‘^{+Cl    +Cj} , где (3)

CR0,95(4) - критический диапазон, %. Значения критического диапазона приведены в табл. 4.

При невыполнении условия (3) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условий (2) и (3).

12. Оформление результатов измерений

Результат измерений представляют в виде (С ± А_л) мг/дм³, где

С - результат измерений, полученный в соответствии с процедурами разделов 9—11, мг/дм³;

± А_л - границы абсолютной лабораторной погрешности измерений массовой концентрации N-нитрозодимстиламина или N-нитрозодиэтил-амина, мг/дм³, при Р = 0,95.

Значение А, рассчитывают по формуле:

л ⁶*^с

^л’ ⁼ 1оо"’^где

значение 5_Я приведено в табл. 1.

13. Процедуры обеспечения достоверности измерений

13.1.    Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, внутри-лабораторной прецизионности, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.2.    Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности, являются образцы крови с внесенными в них добавками растворов N-нитрозоами-нов, подготовленных в соответствии с п. 9.4.1.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внугрилабораторной прецизионности (в пределах одной лаборатории, разными операторами, в разное время), проводят по результатам измерений массовых концентраций N-нитрозоамшюв в образцах крови с одинаковым содержанием N-нитрозоаминов.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

С/ и С₂ - результаты измерений массовых концентраций N-нитрозоаминов, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, т. е. в одной лаборатории в разное время, разными операторами, мг/дм³;

Я_д - предел внутрилабораторной прецизионности, %. Значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в табл. 4.

Если условие (5) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Таблица 4 Диапазон измерений содержания N-нитрозоаминов в пробах крови, значения пределов повторяемости, критического диапазона, внутрилабораторной прецизионности при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, мг/дм3 Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости), г,% Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения между наибольшим и наименьшим из четырех результатов измерений, полученных в одной лаборатории в условиях повторяемости), CRo.9s(4), % Предел внутрилабораторной прецизионности (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в разное время, разными операторами), % N-нитрозодиметиламин От 0,002 до 0,1 вкл. 14 18 23 N-нитрозодиэтиламин От 0,002 до 0,1 вкл. 7 9 28

13.3. Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок.

Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к=\С*-С-С_д\_у где    (6)

С' - результат измерений массовой концентрации N-нитрозоамина в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2), мг/дм³;

С - результат измерений массовой концентрации N-нитрозоамина в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (2), мг/дм³;

Сд - величина добавки, мг/дм³.

В качестве добавки используют растворы N-нитрозоаминов, приготовленные по п. 9.4.1.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

^К = у1^А1с± +Кс„ . где    (7)

, Д_лС^ - значения характеристики погрешности результатов

измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации N-нитрозоаминов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мг/дм³.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Д, = 0,84-А с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

К_к<К    (8)

При невыполнении условия (8) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.4. Оперативный контроль процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений, приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.

Примечание. При использовании настоящей методики измерений целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории Российской Федерации по соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой измерений, следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Методические указания разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки ФНЦ «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» (Уланова Т. С., Зайцева Н. В., Нурисламова Т. В., Попова И. А., Мальцева О. А., Терентьев Г. И.).

ББК 28.072 062

062 Определение химических соединений и элементов в биологических средах, молочной продукции и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Вып. 2.—М.: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, 2018.—144 с.

ISBN 978-5-7508-1631-6

1.    Подготовлены коллективом авторов ФГБНУ «Восточно-Сибирский институт медико-экологических исследований». Федеральным бюджетным учреждением науки ФНЦ «Федеральный научный центр медикопрофилактических технологий управления рисками здоровью населения», ФБУН «Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии» Роспотребнадзора, ФБУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» Роспотребнадзора.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 15 июня 2017 г.

4.    Введены впервые.

ББК 28.072

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 29.05.18 Формат 60x84/16    Печ.    л. 9,0

Тираж 100 экз.    Заказ    30

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., л 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован Федеральным центром гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, телефакс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2018

Содержание

Введение.....................................................................................................................4

Измерение массовой концентрации тиодигликолевой кислоты в моче методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3474—17.................................................................................................5

Измерение массовой концентрации тиодиуксусной кислоты в моче методом газовой хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.3475—17.............................. 18

Измерение массовой концентрации фторид-ионов в пробах волос потенциометрическим методом с применением ионоселективного электрода: МУК 4.1.3476—17............................................................................. 31

Измерение массовой концентрации монохлоруксусной кислоты в пробах

мочи методом капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3477—17......43

Измерение содержания летучих N-нитрозоаминов (N-нитрозодимстиламин, N-нитрозодиэтиламин) в молочной продукции (детские каши) хромато-масс-спектрометричсским методом: МУК 4.1.3478—17..................................55

Измерение массовых концентраций N-нитрозоаминов

(N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) в крови методом капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3479-—17............................... 71

Измерение массовых концентраций химических элементов (кадмий, свинец, мышьяк, ртуть) в молоке и молочных продуктах методом масс-спсктромстрии с индуктивно связанной плазмой: МУК 4.1.3480—17...........84

Измерение массовых концентраций химических элементов в атмосферном воздухе методом масс-сиектромстрии с индуктивно связанной плазмой:

МУК 4.1.3481—17............................................................................................. 106

Измерение массовой концентрации витамина К1 в сыворотке крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.3482—17............................................................................................. 132

Введение

Включенные в сборник 9 методических указаний по определению химических соединений в биологических средах, объектах окружающей среды и молочной продукции предназначены для использования в химико-аналитических исследованиях при проведении биомониторинга состояния здоровья населения, для практического использования в рамках социально-гигиенического мониторинга на территориях с высокой антропогенной нагрузкой, а также могут быть использованы д ля диагностических целей в рамках осуществления государственного санитарного надзора, контроля, экспертизы, расследований. Методические указания предназначены для специалистов химико-аналитических лабораторий системы Роспотребнадзора, научно-исследовательских институтов, работающих в области экологии человека, гигиены окружающей среды и защиты прав потребителей.

Методические указания, включенные в сборник, разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р 1.5-92 «ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов», МИ 2335— 95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритм оценивания».

Все методики измерения прошли метрологическую аттестацию в соответствии с правилами ПР 50.2.002—94 «ГСИ. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными методиками выполнения измерений, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм».

В методических указаниях, включенных в сборник, приведены методы определения 6 органических соединений в биологических средах (моча, кровь) и молочной продукции, 4 тяжелых металлов в молочной продукции и 20 тяжелых металлов и элементов в атмосферном воздухе. Определение токсичных веществ и элементов основано на использовании современных высокочувствительных методов физико-химического анализа - капиллярной газожидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии, масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, высокоэффективной жидкостной хроматшрафии, потенциометрии с применением ионселективного электрода.

Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

15 июня 2017 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) в крови методом капиллярной газовой хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3479—17

N-нитрозоамины являются высокотоксичными соединениями и при попадании в организм поражают печень, вызывают кровоизлияния.

Большая часть N-нитрозоаминов обладает сильным канцерогенным действием даже при однократном действии, проявляет мутагенные свойства. N-нитрозодиметиламин обладает отдаленными эффектами: эмбриотропным, гонадотропным, мутагенным.

N-нитрозодиметиламин: CAS 62-75-9, формула C^^O/tCHs^NN^, молекулярная масса: 148,0, Т^: 153 °С. Растворимость в воде хорошая, давление паров, Па, при 20 °С: 360, класс опасности: 1-й.

N-нитрозодиэтиламин: CAS 55-18-5, формула C2H6N20/(C2H₅)2NN=O, молекулярная масса: 176,0, Т,^: 175 °С, растворимость в воде, г/100 см³, при 20 °С: 10,6, класс опасности 1-й.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон измерений массовых концентраций N-нитрозоаминов в пробах крови, значения показателей точности, правильности и прецизионности измерений

Диапазон измерений массовых концентраций, мг/дм3 Показатели прецизионности (относительные значения), % Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при Р = 0,95), ± Solo* % Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ±&о,% стандартное отклонение повторяемости, ога стандартное отклонение внутрилабора-торной прецизионности, а*,.в Ы-нитрозодиметила.ч и н От 0,002 до 0,1 вкл. 5,0 8,3 13,0 21,0 N-нитрозодиэтиламин От 0,002 до 0,1 вкл. 2,5 10,0 19,0 27,0

Значения показателя точности используют:

-    при оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    при оценке деятельности лабораторий по вопросу качества проведения измерений;

- при оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

4. Метод измерения

Измерение массовых концентраций N-нитрозоаминов (N-нитрозо-диметиламин, N-нитроз о диэтил амин) в пробе крови выполняют газохроматографическим методом анализа с термоионным детектированием. Извлечение и концентрирование N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметил-амин, N-нитрозодиэтиламин) из проб крови проводят методом дистилляции с водяным паром в щелочной среде, концентрированием N-нитрозоаминов на картриджах с помощью системы твердофазной экстракции (ТФЭ) и последующим газохроматографическим анализом экстракта.

Определению не мешают углеводороды, спирты. Длительность измерений -30 мин.

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

При выполнении измерений и подготовке проб применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы:

5.1. Средства измерений Хроматограф газовый с термоионным детектором и капиллярной колонкой Термометр жидкостный стеклянный Секундомер: 60-минутная шкала с ценой деления 1 мин, 60-сскундиая шкала с ценой деления 0,2 с

Микроширицы, диапазон дозируемого объема, мм³: 1—10 с ценой деления 0,2 мм³, предел допускаемого относительного СКО случайной составляющей погрешности: ± 1 %

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале, мг, от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале, мг, ±0,15 мг Меры массы

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Колбы мерные вместимостью 2-100-2 см³,

2-1000-2 см³    ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные вместимостью 1-2-1-1 см , 1-2-1-2 см³, 1-2-2-5 см³    ГОСТ 29227-91

Дозаторы жидкости механические с погрешностью ± 0,1 мм³ объемом дозирования 1—

10 см³,100—1 000 мм³,20—-200 мм³ с одноразовыми наконечниками    ГОСТ 28311-89

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2. Реактивы

Вода для лабораторного анализа (дистиллированная)

Калий двухромовокислый, чда

Калия гидроокись, хч

Метилен хлористый, чистота > 99,90 %

N-нитрозодиметиламин массовая доля основного вещества 99,9 %

N-нитрозодиэтиламин массовая доля основного вещества 99,9 %

Азот газообразный осч 1-й сорт, объемная доля азота, %, не менее 99,999

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

5.3 Вспомогательные устройства и материалы Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,32 мм, длиной 30 м и толщиной пленки 1,8 мкм

Автоматическая система ТФЭ Картридж на угольной основе

Редуктор кислородный    ТУ 3645-032-00220531—97

Система очистки воды, позволяющая получить дистиллированную и деионизованную воду    ГОСТ Р 52501-05

Установка для перегонки с водяным паром Колба К ТС (100, 200, 500, 1 000 см³)    ГОСТ 25336-82

Холодильник Либиха ХПТ-1-100-14/23-14/23 с алонжем

Парообразователь

Бумага фильтровальная лабораторная    ГОСТ 12026-76

Пробирки вакуумные для забора крови с

напылением гепарина вместимостью 6 см³

Пробирки из полипропилена конические

градуированные на 15 см³, ТС 15А

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1.    При выполнении работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76.

6.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6.3.    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила элсктробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09 и инструкцию по эксплуатации прибора.

6.4.    При работе с сосудами, работающими под давлением необходимо соблюдать правила их устройства и безопасной эксплуатации в соответствии с Федеральными нормами и правилами в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением», утверждены Приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25 марта 2014 г. № 116.

6.5.    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88, ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

6.6.    Организуют обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

6.7.    При работе с биологическими средами соблюдают санитарно-эпидемиологические правила СП 1.3.2322—08.

7. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику* и подтвердивший экспериментально соот-