Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

21 страница

211.00 ₽

Купить МУК 4.1.3428-17 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода спектрофотометрии для измерений массовой концентрации натрия лаурилсульфата в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,1 - 0,7 мг/м3.

 Скачать PDF

Методические указания носят рекомендательный характер

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Характеристика вещества

     2.1 Физико-химические свойства

     2.2 Токсикологическая характеристика

3 Погрешность измерений

4 Метод измерений

5 Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     5.1 Средства измерений

     5.2 Реактивы

     5.3 Вспомогательные устройства и материалы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации оператора

8 Требования к условиям измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1 Приготовление растворов

     9.2 Подготовка спектрофотометра

     9.3 Установление градуировочной характеристики

     9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

     9.5 Отбор проб воздуха

10 Выполнение измерения

11 Вычисление результатов измерений

12 Оформление результатов измерения

13 Контроль результатов измерений

     13.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

     13.2 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Выпуск 59

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Выпуск 59

МУК 4.1.3428—17

щимися веществами по ГОСТу 12.1.007—76, ГОСТу 12.1.005—88 с изменением № 1.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004—91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТу 12.4.009—83. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТу 12.0.004—90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019—09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой спектрофо-томстричсского анализа, освоивший метод анализа и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Требования к условиям измерений

8.1.    Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:

-    температура воздуха    (20    ±    5) °С;

- атмосферное давление    (84—106) кПа;

-    относительная влажность воздуха, не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной раствор натрия лаурилсульфата. Основной раствор натрия лаурилсульфата с массовой концентрацией 1 000 мкг/см3 готовят растворением (0.1000 ± 0,0002) г натрия лаурилсульфата в смеси

МУК 4.1.3428—17

этиловый спирт 96%-й: дистиллированная вода в соотношении 1 : 6 (по объему) в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Рабочий раствор натрия лаурилсульфата. Рабочий раствор натрия лаурилсульфата с массовой концентрацией 30 мкг/см3 готовят разбавлением 1,5 см3 основного раствора натрия лаурилсульфата смесью этиловый спирт 96%-й : дистиллированная вода в соотношении 1 : 6 (по объему) в мерной колбе, вместимостью 50 см3.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Смесь: этиловый спирт 96%-й : дистиллированная вода в соотношении 1: 6 (по объему). В коническую колбу вместимостью 500 смналивают 50 см3 этилового спирта 96%-го и 300 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.4.    Метиленовый синий, 0,03%-й водный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят (0,0300 ± 0,0001) г метиленового синего, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

9.1.5.    Натрия гидроокись, 1н водный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 4,0 г натрия гидроокиси, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой дистиллированной до метки.

Раствор устойчив в течение двух недель.

9.1.6.    Щелочной фосфатный буферный раствор с pH = 10. В мерной колбе вместимостью 200 см3 растворяют (2,7218 ± 0,0001) г калия фосфорнокислого однозамещенного в дистиллированной воде и доводят объем до метки дистиллированной водой. Устанавливают pH полученного раствора равным 10 ±0,2 путем прибавления 1 н водного раствора натрия гидроокиси с потенциометрическим контролем.

9.2. Подготовка спектрофотометра

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы натрия лаурилсульфата, устанавливают по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии согласно табл. 2.

МУК 4.1.3428—17

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики прм определении натрия лаурилсульфата

Номер

градуиро

вочного

раствора

Объем рабочего раствора натрия лаурилсульфата с массовой концентрацией 30 мкг/см3, см3

Содержание натрия лаурилсульфата на фильтре, мкг

Массовая концентрация градуировочного раствора натрия лаурилсульфата, мкг/смг

Содержание натрия лаурилсульфата в анализируемом объеме градуировочного раствора, мкг

1

0,0

0,00

0,0

0,0

2

0,1

3,0

0,5

1,5

3

0,2

6,0

1,0

3,0

4

0,3

9,0

1,5

4,5

5

0,5

15,0

2,5

7,5

6

0,6

18,0

3,0

9,0

7

0,7

21,0

3,5

10,5

Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 часов.

На фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см3 наносят рабочий раствор натрия лаурилсульфата с массовой концентрацией 30 мкг/см3 в соответствии с табл. 2. Фильтры подсушивают при комнатной температуре и с помощью пипетки вместимостью 5 см3 приливают по 3 см3 смеси этиловый спирт 96%-й : дистиллированная вода в соотношении 1 :6 (по объему) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в пробирки мерные вместимостью 10 см3. Фильтры повторно обрабатывают 3 смсмеси этиловый спирт 96%-й : дистиллированная вода в соотношении 1 : 6 (по объему) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтры тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют в мерных пробирках вместимостью 10 см3 и доводят объем до 6 см3 смесью этиловый спирт 96%-й : дистиллированная вода в соотношении 1 : 6 (по объему). Аналогично обрабатывается чистый фильтр.

Затем, используя пипетку вместимостью 5 см3, отбирают по 3,0 см3 каждого градуировочного раствора, помещают в делительные воронки вместимостью 100 см3, пипеткой вместимостью 2 см3 добавляют по 2,0 см3 щелочного фосфатного буферного раствора с pH = 10, встряхивают, пипеткой вместимостью 1,0 см3 добавляют по 1,0 см3 раствора метиленового синего 0,03%-го водного раствора, взбалтывают и, ис-

88

МУК 4.1.3428—17

пользуя пипетку вместимостью 25 см3, добавляют по 11 см3 хлороформа. Смесь встряхивают в течение 1 минуты. После расслоения слоев окрашенный слой хлороформа сливают в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны (650 ± 5) нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (табл. 2, раствор № 1). Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания натрия лаурилсульфата в мкг.

9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора по п. 9.3 (в начале, середине и конце диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

—--100    <    Ktp, где    (1)

Dyun Ар - значение оптической плотности образца натрия лаурилсульфата для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике;

К,р - норматив контроля, Кгр - 0,5 • Sгде

± 8- границы относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для установления градуировочной характеристики, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.

89

9.5. Отбор проб воздуха

Отбор проб воздуха проводят в соответствии с ГОСТом 12.1.005— 88 с изменением № 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух с объемным расходом 5 дм3/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации натрия лаурилсульфата на уровне 0,1 мг/м3 ('Л ОБУВ) необходимо отобрать не менее 30 дм3 воздуха в течение 6 мин.

Отобранные пробы могут храниться в бюксах в течение трех дней.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, с помощью пипетки вместимостью 5 см3 приливают 3 см3 смеси этиловый спирт 96%-й : дистиллированная вода в соотношении 1 : 6 (по объему) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 3 см3 смеси этиловый спирт 96 %-й : дистиллированная вода в соотношении 1 : 6 (по объему), оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через фильтр бумажный в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3. Объем раствора доводят до 6 см3 смесью этиловый спирт 96%-й : дистиллированная вода в соотношении 1 : 6 (по объему) и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого объема раствора пробы измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны (650 ± 5) нм по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания натрия лаурилсульфата в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание. Фильтрование растворов проб проводится для удаления нерастворимых в смеси этиловый спирт 96%-й : дистиллированная вода в соотношении 1 :6 (по объему) веществ, входящих в состав препаративных форм, содержащих натрия лаурилсульфата в качестве вспомогательного вещества.

90

МУК 4.1.3428—17


11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию натрия лаурилсульфата в воздухе рабочей зоны С, мг/м3, вычисляют по формуле:

а В


С = *


■, где


(2)


а - содержание натрия лаурилсульфата в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг; в - общий объем раствора пробы, см3; б - анализируемый объем раствора пробы, см3;

V20 - объем воздуха, отобранный для анализа (дм3) и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

2-|с7-с,|

С/ -f С7


• 100 < г, где


(3)


С/, С* - результаты параллельных определений массовой концентрации натрия лаурилсульфата в воздухе рабочей зоны, мг/м3; г - значение предела повторяемости, % (табл. 1).

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.


12. Оформление результатов измерений

Результат количественного химического анализа представляют в

виде:

С±0,01-/>С, при Р = 0,95, где

С - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми, мг/м3;

±3- границы относительной погрешности измерений, % (табл. 1). Если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация натрия лаурилсульфата менее 0,1 мг/м(более 0,7 мг/м3)».


91


ББК 51.24 И37

ИЗ7    Измерения концентраций вредных веществ в воздухе ра

бочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 59.—М.: Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека, 2017.—144 с.

ISBN 978—5—7508—1567—8

1.    Подготовлены коллективом авторов ФГЬНУ «Научно-исследовательского института медицины труда» (Л. Г. Макеева - руководитель,

Н. С. Горячев, Е. Н. Грицун, Н. Л. Полуэктова), ФБУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» Роспотребнадзора (В. Г. Сенникова,

В. II. Малхожева, Л. С. Осипова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 21 февраля 2017 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.24

Ответственный за выпуск Н. В. Карташёва

Редактор Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 18.09.17 Формат 60x84/16    Печ. л. 9,0

Тираж 125 экз.    Заказ 64

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тел./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2017

МУК 4.1.3421 —4.1.3432—17

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовой концентрации транс-4-(аминометил)цикло-

гсксанкарбоновой кислоты (транексамовая кислота) в воздухе рабочей

зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3421—17....................... 6

Измерение массовой концентрации (R*,R*)-(±)-N-[2-mapOKcn-5-[l-гидрокси-2-[[2-(4-метоксифенил)-1 -метилэтил)амино]этил] фенил]формамида фумарата (2 : 1) дигидрата (формотсрола фумарат дигидрат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3422—17...............................................16

Измерение массовой концентрации 2-гидроксипропан-1,2,3-трикарбоната тринатрия дигидрата (натрий лимоннокислый трехзамещенный дигидрат, тринатрия цитрат дигидрат) в воздухе рабочей зоны методом

спектрофотометрии: МУК 4.1.3423—17............................................................28

Измерение массовой концентрации 6-[0-(1,1-Диметилэтил)-0-серин]>9-(^ этил-Ь-пролинамид)-10-деглицинамид рилизинг-фактор лютеинизирующего гормона (свиного) ацетата (бусерелина ацетат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3424—17....................................................................38

Измерение массовой концентрации 2-[2-(4-дибензо[Ь,Я(1,4]тиазспин-11-ил-1 -пиперазинил)этокси]этанола фумарата (2:1) (кветиапина фумарат) в

воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3425—17.......50

дифторфенил) циклопропил]амино}-5-(пропилтио)-ЗН-1,2,3-триазоло14,5-

Измерение массовой концентрации (lS,2S,3R,5S)-3-(7-{[(lR,2S)-2-(3>4-

б]ииримидин-3-ил]-5-(2-гидроксиэтокси) циклопетан-1,2-диола (тикагрелор) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3426—17...............................................60

Измерение массовой концентрации комплексного соединения инозина с солью моно(4-(ацетиламино)бензоата] с 1 -(димстиламино)-2-пропанолом (1:3) (инозин пранобекс) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3427—17............................................................72

Измерение массовой концентрации натрия додецилсульфата (натрий лаурилсульфат) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии:

МУК 4.1.3428—17................................................................................................82

тригидрата (соль) (эзомепразол магния тригидрат) в воздухе рабочей зоны

Измерение массовой концентрации 5-метокси-2-[(8)-((4-метокси-3,5-диметил-2-пиридинил)метил]сульфинил]-1 Н-бензимидазола магния

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):

МУК 4.1.3429—17................................................................................................94

Измерение массовой концентрации (±)-1-[4-{2-метоксиэтил)фенокси]-3-[(1-метилэтил) амино]-2-пропанола тартрата (2 : 1) (метопролола тартрат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3430—17..................................................................107

3

Измерение массовой концентрации а,а,а',а,-тетраметил-5-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)-1,3-бснзолдиацетонитрила (анастрозол) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3431—17.............................................................................................. 119

Измерение массовой концентрации (±)-2-этокси-1-[[2'-(1Н-тетразол-5-ил)[ 1,1 '-бифенил]-4-ил]метил)-1 Н-бензимидазол-7-карбоновой кислоты 1 -[[(циклогексилокси) карбонил]окси]этилового эфира (кандесартана цилексстил, кандссартан) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3432—17......... 130

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............142

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям.............................................................143

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых

и фирменных названий веществ.................................................144

4

МУК 4.1.3421—4.1.3432—17

Введение

Сборник методических указаний «Измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 59) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

21 февраля 2017 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации натрия додецилсульфата (натрий лаурилсульфат) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии

Методические указания МУК 4.1.3428—17

Свидетельство о государственной метрологической аттестации №01.00225/205-12-16.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода спектрофотометрии для измерений массовой концентрации натрия л аур ил сульфата в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,1—-0,7 мг/м3.

Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Характеристика вещества 2.7. Физико-химические свойства

Натрий лаурилсульфат

C,2H2504SNa

Молекулярная масса: 288,4. Регистрационный номер С AS: 151-21-3.

82

МУК 4.1.3428—17

Натрий лаурилсульфат - белый или светло-желтого цвета кристаллический порошок, практически без запаха, температура плавления 205,5 °С, температура разложения 216 °С, легко растворим в воде, спирте этиловом, практически нерастворим в других органических растворителях.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.2. Токсикологическая характеристика

Натрия лаурилсульфат или Е-487 относится к поверхностно-активным веществам (ПАВ), применяется в качестве пенообразователя, эмульгатора, солюбилизатора. Натрия лаурилсульфат оказывает выраженное раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних дыхательных путей и легких, обладает сенсибилизирующим и кожио-резорбтивным действием, кумулирует в организме при повторном введении в желудок.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) натрия лаурилсульфата в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/м3.

3. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой при выполнении измерений массовой концентрации натрия лаурилсульфата метрологические характеристики не превышают значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

Таблица 1

Метрологические характеристики

Диапазон измерений массовой концентрации натрия лаурилсульфата, мг/м3

Показатель точности (границы относительной погрешности), ±6, % при /> = 0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ом %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), Or, %

Предел

повторяе

мости,

Гу %,

/> = 0,95,

/7 = 2

Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDo,95, % (п, = п2=2)

От 0,10 до 0,50 вкл.

20

3

5

8

13

Св. 0,50 до 0,70 вкл.

15

1,5

3

4

8

МУК 4.1.3428—17

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации натрия лаурилсульфата выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на спектрофотометрическом определении окрашенных комплексов, образующихся при взаимодействии натрия лаурилсульфата с метиленовым синим с последующей экстракцией окрашенных растворов хлороформом.

Измерение проводят при длине волны (650 ± 5) нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

Минимально определяемое количество натрия лаурилсульфата в анализируемом объеме раствора пробы - 1,5 мкг.

Нижний предел измерений массовой концентрации натрия лаурилсульфата в воздухе 0,1 мг/м3 (при отборе 30,0 дм3 воздуха).

Измерению не мешает присутствие вспомогательных веществ, входящих в состав лекарственных форм препаратов: лактозы моногидрата, целлюлозы микрокристаллической, гипромеллозы, повидона, магния стеарата.

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы 5. /. Средства измерении Спектрофотометр. Диапазон измерений (54 ООО—11 ООО) см"1, воспроизводимость волновых чисел ±1,5%

ГОСТ OIMLR 76-1—11

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности взвешивания ± 0,2 мг Аспирационное устройство двухканальное с диапазоном расхода 0,5—5,0 дм3/мин и пределом допустимой погрешности ± 5 %

Колбы мерные, 2-50-2,2-100-2,2-200-2 Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 Пробирки мерные с пришлифованными пробками, П-2-10-14/23 ХС Цилиндры мерные, 1-100, 1-250 Делительные воронки, вместимостью 100 смИономер лабораторный с пределом pH от-1 до +19 ед.

МУК 4.1.3428—17

Секундомер    ГОСТ    8.423—81

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2. Реактивы

ГОСТ 6709-72 ГОСТ Р 51723-01 ТУ 6-09-4263—76 ГОСТ 4328-77 ТУ 6-09-1671—77

ГОСТ 4198-75

Натрия лаурилсульфат с содержанием основного вещества не менее 97 % в пересчете на сухое вещество, сертификат анализа 07.07.2015

Вода дистиллированная

Спирт этиловый 96%-й ректификованный

Хлороформ, хч

Натрия гидроокись, хч

Метиленовый синий, чда

Калий фосфорнокислый однозамещенный,

(КН2Р04), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

ТУ 95-1892—89 ТУ 95.72.05—77

ТУ 6-09-1678—77 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 10394-72 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82

Аналитические аэрозольные фильтры гидрофильные на основе ацетилцеллюлозы с площадью рабочей поверхности 10 см2 (фильтры) Фильтродержатели

Фильтры бумажные обеззоленные средней плотности (фильтры бумажные)

Бюксы стеклянные, СВ 24/10 Колбы конические, вместимостью 500 смПалочки стеклянные Воронки химические

ГОСТ Р 50444-92 ТУ 61-1-721—79

Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм Дистиллятор Шкаф сушильный

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняю-

85