Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств метомила в корнеплодах моркови, зеленом горошке, зерне гороха, зеленой массе, семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3370—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств метомила в корнеплодах моркови, зеленом горошке, зерне гороха, зеленой массе, семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3370—16

поведения вещества на колонках с флоризилом, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм\ Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды Дистиллят помешают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

7.1.4. Очистка хлористого метилена Хлористый метилен промывают равным объемом 5 % раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм . Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 часов. Затем хлористый метилен сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей. Хлористый метилен перегоняют при температуре 40,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 40,0 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1. Приготовление 2 % раствора сульфата натрия. В мерную колбу на 1 000 см³ переносят 20 г безводного сульфата натрия, добавля-

10

МУК 4.1.3370—16

ют 200—300 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией метомила 1,0мг/см³. Взвешивают 50 мг метомила в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 120 суток.

1222.    Стандартный раствор Ns 2 с концентрацией метомила

10.0    мкг/см³. Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор №2 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования, установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике в течение 30 суток.

1223.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией метомила

5.0    мкг/см³. Из стандартного раствора №2 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования, установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике в течение 7 суток.

7.2.2.4. Стандартный раствор Ns 4 с концентрацией метомила 2,5 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется для хроматографического исследования, установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике в течение 7 суток.

122.5. Стандартный раствор Ns 5 с концентрацией метомила

1.0    мкг/см³. Из стандартного раствора №2 отбирают пипеткой 1см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 5 используется для хроматографического исследования, установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике в течение 7 суток.

11

1.2.2.6. Стандартный раствор № 6 с концентрацией метомила 0,5 мкг/см³. Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 6 используется для хроматографического исследования, установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 6 хранится в холодильнике в течение 7 суток.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации метомила в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 5,0; 2,5; 1,0 и 0,5 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

По полученным данным строят фадуировочный график зависимости площади хроматографического пика (мВ) от концентрации метомила в растворе (мкг/см³).

7.4. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения метомила на ней

7.4.1. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта.

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г флоризила с зернением 60/100 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой флоризила наносят слой безводного сернокислого натрия толщиной 1 см.

За день перед использованием колонку промывают 15 см³ ацетона, тщательно отжимают, а непосредственно перед использованием колонку промывают 15 см³ гексана.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения метомила на колонке с флоризилом В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора метомила в ацетоне с концентрацией 10,0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 4 см³ гексана, перемешивают и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С. Исходную колбу об-

МУК 4.1.3370—16

мывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1, вносят на колонку. Затем колонку последовательно промывают пятью порциями смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 : 2 объемом 5 см³ каждая. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие метомил, полноту смывания с колонки и необходимый объём элюата.

Изучение поведения метомила на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии флоризила.

7.5. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения метомила на ней

7.5.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 5 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения метомила на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора метомила в ацетоне с концентрацией 5,0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор последовательно обмывают пятью порциями по 5 см³ ацетонитрила. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие метомил, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.

Изучение поведения метомила на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

13

МУК 4.1.3370—16

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», №2051-79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ 32284—13 «Морковь столовая свежая, реализуемая в розничной торговой сети. ТУ», ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ Р ИСО 6497-11 «Корма для животных. Отбор проб», ГОСТ 6201-68 «Горох шлифованный. ТУ», ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ 17109—88 «Соя. Требования при заготовках и поставках», ГОСТ 31760—13 «Масло соевое. ТУ», ГОСТ 32190-13 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб».

Пробы зеленой массы сои, а также корнеплодов моркови и зеленого горошка хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0—4 °С в течение суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранятся в морозильной камере при температуре - 18 °С.

Отобранные пробы семян сои подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Пробы соевого масла хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С не более 10 суток.

9. Выполнение определения

9.1. Зеленая масса сои, корнеплоды моркови и зеленый горошек

9.1.1. Экстракция и очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Образец измельченной зеленой массы сои массой 10 г (для корнеплодов моркови и зеленого горошка - 20 г) помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, прибавляют 50 см³ ацетонитрила и помещают на 30 минут на аппарат для встряхивания проб. Ацетонитрильный экстракт филыруют в делительную воронку объемом 250 см³ через бумажный фильтр низкой плотности. Экстракцию повторяют двумя порциями ацетонитрила объемом по 50 см³ каждая, помещая каждый раз на 15 минут на аппарат для встряхивания проб. Экстракты фильтруют и объединяют в делительной воронке объемом 250 см³.

К ацетонитрильному экстракту прибавляют 30 см³ гексана и встряхивают делительную воронку 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) отбрасывают, а нижний слой

14

МУК 4.1.3370—16

(ацетонитрил) возвращают в делительную воронку и повторяют процедуру еще раз, используя 30 см³ гексана. Нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 см³, пропуская его через слой безводного сульфата натрия, и выпаривают до водного остатка при температуре не выше 30 °С.

9. 1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей К водному остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1, прибавляют 50 см³ 2 % раствора сульфата натрия, тщательно обмывая стенки концентратора, и переносят смыв в делительную воронку объемом 250 см³. Затем концентратор обмывают еще 50 см³ 2 % раствора сульфата натрия, и все смывы объединяют в делительной воронке.

Метомил экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 50 см³, каждый раз встряхивая делительную воронку 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) собирают в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия. Осушитель обмывают 10 см³ хлористого метилена, объединяют смыв с основным экстрактом и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку пробы на колонках с флоризилом.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с флоризилом Сухой остаток, полученный по п. 9.1.2, растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 4 см³ гексана, перемешивают и вносят на подготовленную колонку. Колонку промывают сначала 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4 : 1, а затем 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 :2, элюаты отбрасывают. Метомил элюируют с колонки 25 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 :2, элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.4. Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия Сухой остаток, полученный в п. 9.1.3, растворяют в 5 см³ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и вносят на подготовленную колонку с 5 г окиси алюминия, элюат отбрасывают. Метомил элюируют с колонки 25 см³ ацетонитрила, элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

15

ББК51.23

0-62

0-62 Определение остаточных количеств метомила в корнеплодах моркови, зеленом горошке, зерне гороха, зеленой массе, семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—22 с.

ISBN 978—5—7508—1552—4

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В. А. Калинин, А. В. Довгилевич, Т. С. Калинина. Е. Н. Тестова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (про юкол от 20 мая 2016 г. № I).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 5 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1552—4

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3370—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

5 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств метомила в корнеплодах моркови, зеленом горошке, зерне гороха, зеленой массе, семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3370—16

Свидетельство о метрологической аттестации РОСС RU.0001.310430/ 0212.16.10.14 от 16.10.2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств метомила в корнеплодах моркови, в зеленом горошке и зерне гороха в диапазоне 0,02—0,25 мг/кг, в зеленой массе, семенах и масле сои в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг

Методические указания носят рекомендательный характер.

Метомил

S-метил >Ц[(метиламино)карбонил]окси]этанимидотиоат.

Структурная формула:

CH₃NH    SCH₃

b-0-N=c'

o'    Ьн₃

Эмпирическая формула: C5H10N2O2S.

Молекулярная масса: 162,2.

Агрегатное состояние: кристаллическое вещество.

Цвет, запах: белое вещество со слабым запахом серы.

Давление паров (при 25 °С): 0,72 мПа.

3

Температура плавления: 78—79 °С.

Коэффициент распределения октанол-вода: Ko_W log P_ow= 0,093.

Растворимость в воде (г/дм³, при 25 °С): 57,9.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, при 25 °С): метанол - 1 ООО; ацетон - 730; этанол - 420; изопропанол - 220; толуол - 30.

Метомил стабилен в воде в течение 30 дней (при pH 5 и 7 и 25 °С); ДТ₅₀ около 30 дней (при pH 9 и 25 °С). Термически и фотостабилен.

Краткая токсикологическая характеристика. Метомил относится к веществам чрезвычайно опасным по острой оральной (ЛД50 для крыс 34 мг/кг), умеренно опасным по дермальной токсичности (ЛД50 для кроликов более 2 000 мг/кг) и чрезвычайно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК₅о (4 часа) для крыс 300 мг/м³ воздуха).

Область применения. Метомил - инсектицид и акарицид из группы карбаматов, ингибитор холинэтеразы желудочно-кишечного действия.

Применяется в России в качестве инсектицида широкого спектра действия для борьбы с вредителями плодовых и цитрусовых культур, винограда, хлопчатника, кукурузы, риса, табака, овощных культур при норме расхода 1—2 л/га по препарату.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,01 мг/кг массы человека; ПДК в воде водоемов - 0,1 мг/ дм³; ОДК в почве - 0,1 мг/кг; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м³; в атмосферном воздухе - 0,001 мг/м³; МДУ в продукции (мг/кг): виноград и плодовые семечковые - 0,3.

МДУ в импортируемой продукции (мг/кг): семена сои - 0,1.

ВМДУ в импортируемой продукции (мг/кг): морковь, зерно гороха и зеленый горошек - 0,02.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р - 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п - 20) приведены в табл. 2.

МУК 4.1.3370—16

Таблица 1 Метрологические параметры для метомила

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности) ±8, %/> = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, ап % Предел повторяемости, г, % Предел воспро изводи мости, /?,% Корнеплоды моркови 0,02—0,05 вкл. 50 3,81 10,59 14,83 0,125—0,25 вкл. 25 4,92 13,68 19,15 Зеленый горошек 0,02—0,05 вкл. 50 5,36 14,90 20,86 0,125—0,25 вкл. 25 5,51 15,32 21,45 Зерно гороха 0,02—0,05 вкл. 50 5,91 16,43 23,00 0,125—0,25 вкл. 25 4,53 12,59 17,63 Зеленая масса сои 0,05—0,1 вкл. 50 6,19 17,21 24,09 0,25—0,5 вкл. 25 4,98 13,84 19,38 Семена сои 0,05—0,1 вкл. 50 6,14 17,07 23,90 0,25—0,5 вкл. 25 4,07 11,32 15,84 Масло сои 0,05—0,1 вкл. 50 6,51 18,10 25,34 0,25—0,5 вкл. 25 6,43 17,88 25,03

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для метомила

Таблица 2

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, л = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, 5, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Корнеплоды моркови 0,02 0,02—0,25 83,65 3,50 1,37 Зеленый горошек 0,02 0,02—0,25 82,33 4,45 1,71 Зерно гороха 0,02 0,02—0,25 84,18 4,48 1,77 Зеленая масса сои 0,05 0,05—0,5 83,45 4,38 1,71 Семена сои 0,05 0,05—0,5 82,25 4,58 1,76 Масло сои 0,05 0,05—0,5 81,60 5,35 2,04

5

2. Метод измерений

Определение остаточного количества метомила осуществляется методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использованием капиллярной колонки и термоионного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмсшивающимися фазами и на колонках с флоризилом и окисью алюминия.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором колонки и условий программирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические класса точности по ГОСТ Р 53228—08 - специальный (I), с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г

Весы лабораторные общего назначения класса

точности но ГОСТ Р 53228-08 - средний (III)

с наибольшим пределом взвешивания до 600 г

и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г

Колбы мерные на 10,25, 50, 100, 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74

Микрошприц объемом 10 мм³ со шкалой

деления 0,1 мм³ и погрешностью измерения

вытесняемого объема ± 1 %

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³    ГОСТ 29227-91

Хроматографическая система, включающая:

-    хроматограф газовый с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по фосфору в паратион-метиле 3 х 10 ¹⁴ г/см³, снабженный приспособлениями для капиллярной колонки;

-    компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обработку результа-

МУК 4.1.3370—16

тов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см³    ГОСТ 1770-74

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Метомил, CAS 16752-77-5, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,6 %

Азот, осч

Алюминия окись для хроматографии, ч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидисгиллиро-ванная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий очищенный n-Гексан, хч

Калий марганцовокислый, чда Кальций хлористый, ч Метилен хлористый, хч Натрий сернокислый, безводный, хч Натрий углекислый, хч Натрий хлористый, хч

Флоризил (Магния силикат, 99 %, CAS 1343-88-0) для колоночной хроматофафии, зернение 60/100 меш.

Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Аппарат для встряхивания проб с возвратнопоступательным направлением колебаний, с максимальной зафузкой 10 кг, с амплитудой колебаний 30 мм и скоростью от 10 до 300 колебаний в минуту

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см³

7

Ванна ультразвуковая с потребляемой мощностью 140 Вт, рабочей частотой 50 Гц, рабочим объемом 4,5 дм³

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные стеклянные Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до

3    000 см³, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм³ и с диапазоном температур от 20 до 100 °С

Колбы конические плоскодонные на 100,250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см³ и 4 000 см³ТС Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,25 мм, длиной 15 м, с неподвижной фазой, содержащей 100 % диметил полис илоксана, и толщиной пленки 0,25 мкм Насос диафрагменный химически стойкий на 100 % с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс, с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм³/мин

Стаканы стеклянные термостойкие объемом 100—2 000 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³ Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г Центрифуга лабораторная настольная с максимальным рабочим числом оборотов

4    000 об./мин, с рабочим объемом ротора

МУК 4.1.3370—16

200 см^{3 х} 4 ячейки, с выбираемым временным диапазоном работы от 0 до 100 мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-90 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

-    измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерении

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с флоризилом для очистки экстракта, проверка хроматографического

9