Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств хлорфлуазурона в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3363—16

Издание официальное

Москва • 2017

Федеральная служба по надзору в сфере защиты нрав потребителей н благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств хлорфлуазурона в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1-3363—16

Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.

Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

~_с-^-₁₀0<Л__р,где

С - аттестованное значение массовой концентрации хлорфлуазуро-на в градуировочных растворах;

С_к - результат контрольного измерения массовой концентрации хлорфлуазурона в градуировочных растворах;

Хюнтр - норматив контроля градуировочного коэффициента, %. (Лкоитр. = 10 % при Р - 0,95).

7.6. Проверка хроматографического поведения хлорфлуазурона на патроне для ТФЭ

1 см³ рабочего стандартного раствора, приготовленного по п. 7.4.4, с концентрацией хлорфлуазурона 1,0 мкг/см³ вносят на подготовленный патрон (п. 7.2). Промывают патрон 3 см³ раствора № 1, элюат отбрасывают. Затем элюируют хлорфлуазурон раствором № 2 со скоростью 1—2 капли в секунду. Отбирают фракции по 5 см³, упаривают досуха, растворяют в 1 см³ ацетонитрила и анализируют по п. 9.3.

Фракции, содержащие хлорфлуазурон, объединяют и вновь анализируют.

Примечание. Проверку хроматографического поведения хлорфлуазурона на патроне следует проводить обязательно, поскольку объем удерживания может изменяться при использовании новой парши патронов и растворителей.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№2051-79 от 21.08.79), а также в соответствии с ГОСТ 13634-90 «Кукуруза. Требования при заготовках и поставках» и с ГОСТ 8808-2000 «Масло кукурузное. ТУ». Зерно кукурузы хранят в полотняных мешочках при комнатной температуре. Перед анализом

МУК 4.1.3363—16

зерно доводят до стандартной влажности и измельчают. Для исследовательских целей допускается получение масла в лаборатории из проб измельченного зерна методом экстракции органическим растворителем при температуре не выше 40 °С. Пробы масла хранят при 4 °С в герметично закрытой стеклянной таре не более 30 суток.

9. Проведение определения

9.1. Экстракция хлорфлуазурона из зеленой массы, зерна и масла кукурузы

9.1.1.    Зеленая масса

Навеску измельченной пробы 5 г помещают в коническую колбу на 100 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила, закрывают пробкой и встряхивают в перемешивающем устройстве в течение 30 мин. Содержимое колбы фильтруют в коническую колбу емкостью 250 см³ методом декантации через бумажный фильтр со слоем натрия сернокислого безводного. Экстракцию повторяют еще два раза порциями по 50 см³. Объединенный экстракт выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре бани 40 °С.

9.1.2.    Зерно кукурузы

Навеску измельченной пробы 10 г помещают в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см³, добавляют 40 см³ ацетонитрила. Пробирку плотно закрывают и встряхивают в перемешивающем усгройстве в течение 30 мин, затем центрифугируют 10 мин (4 000 об./мин). Надосадочную жидкость декантируют в круглодонную колбу емкостью 250 см³ через бумажный фильтр со слоем натрия сернокислого безводного. Экстракцию повторяют еще два раза порциями по 40 см³. Объединенный экстракт выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре бани 40 °С.

9.1.3. Кукурузное масло

Навеску масла 20 г помещают в коническую колбу на 100 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила, закрывают пробкой и встряхивают в перемешивающем устройстве в течение 10 мин. Содержимое колбы помещают в делительную воронку на 100 см³ и отделяют масло. Экстракцию повторяют еще два раза порциями по 50 см³. Объединенный экстракт выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре бани 40 °С.

11

9.2.    Очистка на патроне для ТФЭ

Сухой остаток, полученный по п. 9.1, растворяют в 4 см³ гексана и 2 см³ вносят на предварительно кондиционированный патрон (п. 7.2), колбу ополаскивают 1 см³ гексана и также наносят на патрон. Патрон промывают 3 см³ раствора № 1, элюат отбрасывают. Хлорфлуазурон элюируют 5 см³ раствора № 2, элюат собирают, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток растворяют в 1 см³ ацетонитрила и 20 мм³ вводят в хроматограф.

9.3.    Условия хроматографирования

Жидкостный хроматограф с УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки.

Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитыми бифункциональными полярными группами С18, (150x3,9) мм, 5 мкм и аналогичная предколонка (40 х 4) мм, 5 мкм.

Температура колонки (30±1)°С. Подвижная фаза: ацетонитрил-0,005 М ортофосфорная кислота в соотношении 75 : 25. Скорость потока элюенга: 1,0 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 254 нм. Объем вводимой пробы 20 мм³. Время удерживания хлорфлуазурона (6,6 ± 0,2) мин.

10. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание хлорфлуазурона в пробе (.X, мг/кг) вычисляют по формуле:

S_x - площадь пика хлорфлуазурона на хроматограмме испытуемого образца (AU);

К - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения градуировочной зависимости;

V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см³;

т - навеска анализируемого образца, г.

Содержание остаточных количеств хлорфлуазурона в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор хлорфлуазурона с концентрацией 5,0 мкг/см³, разбавляют ацетонитрилом.

МУК 4.1.3363—16

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

Х/у Х₂ - результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (г = 2,8<7_Г).

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± А) мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

л ^Sx А =-,    где

100

<5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

В случае если содержание компонента меньше нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе «менее нижней границы определения» (например: менее 0,025 мг/кг, где - 0,025 мг/кг - предел обнаружения хлорфлуазурона в кукурузном масле).

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки Се должна удовлетворять условию: ^с* S Д,., + Л,.*., где

±Д_лА. (±Д_л<г.,) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг; при этом:

Д_Л = ± 0,84 А, где А - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

6 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К^Х'~Х-С<ь где Х\ Х_у Се - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

K = _yjA]_x,+A]__x

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

\К\*К    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

14

МУК 4.1.3363—16

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (К):

X_h Х₂ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.

ББК51.23

0-62

0-62 Определение остаточных количеств хлорфлуазурона в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017.—15 с.

ISBN 978—5—7508—1543—0

1.    Разработаны сотрудниками ФГБНУ «Всероссийский НИИ защиты растений» (В. И. Долженко, С. Е. Маслаков) и ООО «Инновационный центр защиты растений» (И. А. Цибульская, В. Ф. Павлова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 20 мая 2016 г. № 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 1 июля 2016 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1534—0

© Роспотребнадзор, 2017 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2017

МУК 4.1.3363—16

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

1 июля 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств хлорфлуазурона в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3363—16

Свидетельство об аттестации МВИ №01.5.04.228/01.00043/2015 от 28.12.2015.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения остаточных количеств хлорфлуазурона в диапазоне концентраций: в зерне кукурузы 0,05—0,5 мг/кг, масле кукурузы 0,025— 0,25 мг/кг, в зеленой массе кукурузы 0,1—1,0 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Хлорфлуазурон

1-[3,5-дихлор-4-(3-хлор-5трифторметил-2-пиридилокси)фенил]-3-(2,6-дифторбензоил) мочевина (IUPAC)

Эмпирическая формула: C20H9CI3F5N3O3.

Молекулярная масса: 540,7.

Химически чистый хлорфлуазурон представляет собой белые кристаллы.

Разлагается при температуре 225,6 °С.

Растворимость: в воде - 0,012 мг/дм³ при 20 °С, гексане <0,01, н-октаноле - 1, метаноле - 2,68, толуоле - 6,6, изопропаноле - 7, дихлор-метане - 20, ацетоне - 55,9, циклогексаноне - 110 (все в г/дм³).

3

Давление пара при 20 °С: < 1,559 * 10'³ мПа.

Коэффициент распределения в системе октанол-вода КlogP = 5,9.

Хлорфлуазурон стабилен при нагревании, к свету и гидролизу.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность LD₅₀ для крыс более 8 500 мг/кг, острая дермальная токсичность LD₅o для крыс более 1 ООО мг/кг. Не оказывает раздражающего действия на слизистую глаз. Побочные отрицательные эффекты не обнаружены.

Область применения препарата: инсектицид, препарат гормонального действия, блокирует синтез хитина у насекомых, действует на личинки насекомых.

Гигиенические нормативы для хлорфлуазурона в России - МДУ в продукции: хлопковое масло пищевое - 0,05 мг/кг, картофель - 0,05 мг/кг; цитрусовые - 0,05 мг/кг; свекла, капуста, плодовые семечковые, виноград-0,1 мг/кг, для зеленой массы, зерна и масла кукурузы не установлен.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л) Показатель точности* (границы относительной погрешности (Р = 0,95), ±6,% Показатель повторяемости (срсднс-квадра-тическое отклонение повторяемости, оп% Показатель воспроизводимости (средне-квадратическое отклонение воспроизводимости), CTr, % Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, % Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), /?, % (Р = 0,95) Зерно кукурузы 0,05— 0,5 23 8 12 22 34 Кукурузное масло 0,025— 0,25 23 8 12 22 34 Зеленая масса 0,1—1,0 22 7 11 20 31 * Соответствует расширенной неопределенности при коэ< та к~ 2 >фициенте охва-

МУК 4.1.3363—16

Таблица 2 Полнота извлечения хлорфлуазурона, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р - 0,95, п = 20 предел количественного определения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Зерно кукурузы 0,05 0,05—0,5 84,3 4,7 3,8 Кукурузное масло 0,025 0,025-0,25 77,2 5,2 4,2 Зеленая масса 0,1 0,1—1,0 79,2 6,1 4,9

2. Метод измерений

Определение хлорфлуазурона осуществляется методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием УФ-детектора после его экстракции из образцов зеленой массы, зерна и масла кукурузы ацетонитрилом и очистки на патронах для твердофазной экстракции на основе силикагеля (ТФЭ).

Идентификация хлорфлуазурона проводится по временам удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерении, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Весы аналитические с пределом взвешивания до 210 г и пределом допускаемой погрешности 0,1 мг

Весы технические с пределом взвешивания до 150 г и пределом допускаемой погрешности 0,1 г

Колбы мерные на 10,50, 100, 500 и 1 000 см³ Микродозаторы одноканальные переменного объема от 100 до 1 000 мм³ и от 1 до 5 см³

5

Микрошприц вместимостью 10 мм³

Цилиндры мерные на 50, 100, 250 и 500 см³    ГОСТ 23932-90

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Ацетонитрил для ВЭЖХ Вода бидистиллированная, деионизированная Гексан, хч

Хлорфлуазурон, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,0 %

Кислота ортофосфорная, хч Натрий сернокислый безводный, хч Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил: 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты в воде в соотношении 75 : 25.

Раствор № 1 (гексан-этилацетат в соотношении 9:1)

Раствор № 2 (гексан-этилацетат в соотношении 2 : 1)

Раствор ортофосфорной кислоты в воде 0,005 М

Этиловый эфир уксусной кислоты (этилаце-

тат), чда    ГОСТ 22300-76

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитыми бифункциональными полярными группами С18, (150 х 3,9) мм, 5 мкм Предколонка, заполненная сорбентом с привитыми бифункциональными полярными группами С18, (40 х 4) мм, 5 мкм Устройство перемешивающее е (50—200 колебаний в минуту)

Воронки делительные емкостью 100 и 250 см³ Воронки химические конусные Колбы круглодонные на шлифах вместимостью 10, 50, 100, 250 см³

6

МУК 4.1.3363—16

Колбы плоскодонные конические вместимо-стью 100,250 и 500 см³    ГОСТ    25336—82

Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками объемом 50 см³ Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, с пределом вакуума до 10 мбар

Центрифуга со скоростью вращения 4 000 об./мин

Установка для перегонки растворителей

Установка для твердофазной экстракции

Фильтры бумажные обезжиренные средней

плотности    ТУ 6.091678—86

Патроны для твердофазной экстракции на

основе силикагеля    ТУ 4215-002-0545-931—94

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

7

6. Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

-    приг отовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

-    измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов и раствора внесения, установление градуировочных характеристик, приготовление смесей растворителей, растворов для экстракции и очистки экстрактов, подготовка патронов для твердофазной экстракции (ТФЭ) и проверка поведения хлорфлуазурона на патронах.

7.1. Кондиционирование колонки

Перед началом анализа аналитическую колонку кондиционируют в потоке подвижной фазы до стабилизации нулевой линии не менее 30 мин.

7.2. Кондиционирование патрона для ТФЭ

Патрон промывают последовательно 2 см³ раствора № 2, затем 3 см³ раствора № 1 со скоростью 1—2 см³/мин.

7.3. Подготовка растворителей и приготовление растворов

7.3.1.    Подготовка растворителей. Растворители, используемые для анализа, специальной подготовки не требуют. Рекомендуется проверить чистоту применяемых растворителей. При обнаружении примесей, которые могут мешать определению, растворители очищают общепринятыми методами.

7.3.2.    раствор № 1 (гексан-этилацетат в соотношении 9: 1). 450 см³ гексана помещают в мерную колбу на 500 см³ и добавляют 50 см³ этилацетата, перемешивают.

7.3.3.    раствор №2 (гексан-этилацетат в соотношении 2:1). 300 см³ гексана помещают в колбу на 500 м³ и добавляют 150 см³ этилацетата, перемешивают.

7.3.4.    0,005 М раствор ортофосфорной кислоты: (0,5 ±0,01) г 98 %-й ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 дм³, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.

МУК 4.1.3363—16

7.4. Приготовление основного и градуировочных растворов

7.4.1.    Основной раствор хлорфлуазурона с концентрацией 0,1 мг/см³: точную навеску хлорфлуазурона (10 ± 0,2) мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 50—60 см³ ацетонитрила, доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

7.4.2.    Раствор хлорфлуазурона №1 с концентрацией 5,0 мкг/см³ для градуировки: в мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 5,0 см³ основного раствора и доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают.

7.4.3.    Рабочие растворы хлорфлуазурона №2—5 с концентрацией 0,25—2,5 мкг/см³ для градуировки: в мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 5; 10; 20 и 50 см³ раствора № 1 и доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают. Получены рабочие растворы с концентрациями хлорфлуазурона 0,25; 0,5; 1,0 и 2,5 мкг/см³.

Основные и градуировочные растворы можно хранить в холодильнике при температуре 0—4 °С в течение 60 дней.

7.4.4.    Рабочий раствор хлорфлуазурона с концентрацией 1,0 мкг/см³ для изучения хроматографического поведения хлорфлуазурона на патроне для ТФЭ: в круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 1,0 см³ раствора хлорфлуазурона № 1, упаривают досуха на вакуумном ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С и растворяют в 5 см³ гексана.

При изучении полноты извлечения хлорфлуазурона используют растворы, приготовленные из основного стандартного раствора методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.

7.5. Построение градуировочного графика

Для установления градуировочной характеристики (площадь пика -концентрация хлорфлуазурона в растворах) в хроматограф вводят по 20 мм³ градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций 0,25—5,0 мкг/см³). Затем измеряют площади пиков и строят графики зависимости среднего значения площадей пиков от концентрации хлорфлуазурона в градуировочных растворах.

Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (А) в уравнении линейной регрессии:

С = KS, где

S - площадь пика градуировочного раствора.

9