Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908; 4.1.2910—11;

4.1.2911—11; 4.1.2915—11

Издание официальное

Москва *2011

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908—11; 4.1.2910—11; 4.1.2911—11; 4.1.2915—11

МУК 4.1.2911—11

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных вешеств в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия, концентрирующих патронов Диапак С и Диапак С16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С и Диапак С16, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

61

МУК 4.1.2911—11

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2°С отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

В плоскодонную колбу объемом 1 000 см³ помещают 400 см³ ацетонитрила и 600 см³ 0,1 %-го раствора муравьиной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.2. Приготовление рабочих растворов

7.2.2.1.    Приготовление 0,1 %-го раствора муравьиной кислоты.

В мерную колбу объемом I 000 см³ помещают 500 см³ очищенной воды, 1 см³ концентрированной муравьиной кислоты, перемешивают, после чего доводят объем до метки очищенной водой.

7.2.2.2.    Приготовление 0,05 М раствора двузамещенного фосфорнокислого калия.

В мерную колбу на 500 мл переносят 5,7 г К₂НР0₄ х ЗН₂0, добавляют 200—300 мл бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения осадка, доводят водой до метки, проверяют pH полученного раствора с помощью потенциометра. Если pH раствора менее 9, доводят его до указанного значения с помощью 1 М раствора едкого натра, контролируя pH с помощью потенциометра.

7.2.2.3.    Приготовление 6 Мраствора соляной кислоты.

Мерным цилиндром отбирают 246 см^ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 см³, куда пред-

62

МУК 4.1.2911—11

варительно наливают около 100 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой). Готовый раствор хранят при комнатной температуре не более 30 суток.

7.2.3. Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией Римсульфуро-на 1,0 мг/см³.

Взвешивают 50 мг Римсульфурона в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.3.2.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией Римсульфурона 10,0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой I см³, помешают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор №2 используется для внесения в контрольные образцы и для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Римсульфурона 1,0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 3 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3.4.    Стандартный раствор Ns 4 с концентрацией Римсульфурона 0,5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помешают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 4 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3.5.    Стандартный раствор Ns 5 с концентрацией Римсульфурона 0,2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки аиетонитри-

63

МУК 4.1.2911—11

лом. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3. б. Стандартный раствор Ns 6 с концентрацией Римсульфуро-на 0,1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 6 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 6 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3.7. Стандартные растворы Римсульфурона с концентрацией 2,0; 1,0; 0,4; и 0,2 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 2,0; 1,0; 0,4; и 0,2 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Римсульфурона в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Римсульфурона на них

7.4.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин (1—2 кап./с).

Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ этилацетата, 5 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 8 :2. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

64

МУК 4.1.2911 — 11

7.4.2. Проверка храматографического поведения Римсульфурона на концентрирующем патроне Диапак С Из стандартного раствора Римсульфурона в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³, отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ этил-ацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 см³ гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 40 : 60 и хроматографируют. Исходный концентратор обмывают последовательно 20 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 8 : 2, затем двумя порциями по 10 cm^j 0,1 %-й муравьиной кислоты в этилацетате, тщательно обмывая стенки концентратора, вносят на патрон.

Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в концентраторы объемом по 100 см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток-каждой фракции растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 40 : 60 и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Римсульфурон, полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Римсульфурона на концентрирующих патронах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Римсульфурона на них

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак CI6 для очистки экстракта Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см7мин (1—2 кап./с).

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ ацетонитрила, затем 15 см³ воды. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

65

МУК 4.1.2911—11

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Римсульфурона на концентрирующих патронах Диапак С16 Из стандартного раствора Римсульфурона в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³, отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ 0,05 М раствора двузамещенного фосфата калия, помещают на Юс на ультразвуковую ванну, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 2 см^ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 40 : 60 и хроматографируют.

Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см³ 0,005 % уксусной кислоты, затем двумя порциями по 5 см³ 0,1 % уксусной кислоты в ацетонитриле, полученные растворы последовательно вносят на патрон.

Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Римсульфурон, полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Римсульфурона на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколон-кой Zorbax Eclipse устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы I см³/мин 3—4 ч.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», № 2051—79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ Р 51810—2001 «Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети» и ГОСТ Р 52183-2003 «Консервы. Соки овощные. Сок томатный. ТУ».

66

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011.—88 с.

ISBN 978—5—7508—1049—9

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службые по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 16.11 11 Формат 60x88/16    Псч. л.    5,5

Т ираж 200 экз.    Заказ 145

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва. Вадковский пер., д. 18, стр. 5. 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

О Роспотребнадзор,2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908—11; 4.1.2910— 11;

4.12911—11; 4.1.2915—11

Содержание

Определение остаточных количеств Изоксафлютола в виде RPA 202248 в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2905—11......................................................................4

Определение остаточных количеств Эгаметсульфурон-метила в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2908—11................................................................................................21

Определение остаточных количеств Фосэтил алюминия в плодах огурца, томата и томатном соке методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2910—11....................................................................40

Определение остаточных количеств Римсульфурона в плодах томата и томатном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2911—11................................................................................................55

Определение остаточных количеств Лямбда-Цигалотрина в семенах и масле подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2915—11................................................................................................74

3

МУК 4.1.2911—11

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Рнмсульфурона в плодах томата и томатном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2911—11

Свидетельство о метрологической аттестации № 0068.03.12.10 от 08.12.2010.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Рнмсульфурона в диапазоне 0,02—0,2 мг/кг в плодах томата и в томатном соке.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 1-(4,6-диметокси-пиримидин-2-ил)-3-(3-этилсульфонил-2-пиридилсульфонил) мочевина:

Структурная формула:

ОСН.

Молекулярная масса: 431,4.

Эмпирическая формула: C14H17N5O7S2.

Агрегатное состояние: бесцветные кристаллы.

Цвет, запах: химически чистый Римсульфурон представляет собой белый порошок без запаха.

Давление паров 1,5 х 10”³мПа (при 25 °С).

55

МУК 4.1.2911—11

Коэффициент распределения октанол-вода (25 °С): K_owlogP = 0,288 (pH 5), -1,47 (pH 7).

рКа - 4,0.

Температура плавления: 176—178 °С.

Плотность: 0,784 г/см³.

Растворимость в воде (25 °С): 0,135 мг/дм³ (pH 5), 7,3 мг/дм³ (pH 7), 5,56 мг/дм³ (pH 9).

В воде гидролизуется (при 25 °С): DT₅₀ 4,6 дня (pH 5), 7,2 дня (pH 7), 0,3 дня (pH 9).

Растворимость в органических растворителях (г/дм³ при 25 °С): ацетон - 14,8, ацетонитрил - 17,2, этилацетат - 2,85, гексан <0,01, метанол - 1,55, КМ-диметилформамид - 241,0, хлористый метилен - 35,5.

Римсульфурон быстро разлагается в почве. Подвергается главным образом химическому гидролизу и в очень малой мере микробиологической деградации. Скорость деградации зависит от pH, так как соединение стабильно в нейтральной среде и быстрее разлагается в щелочных и кислых почвах. DT50 в почве составляет 10—20 дней (в лабораторных условиях).

В растениях разлагается в течение нескольких часов: DT50 в кукурузе - 6 ч.

Краткая токсикологическая характеристика: Римсульфурон относится к мало опасным по острой пероральной (ЛД50 для крыс более 5 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для кроликов более 2 000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК₅₀ для крыс (4 ч) 5 400 мг/м³). Не вызывает покраснения кожи, слабо раздражает слизистую оболочку глаз.

Область применения препарата: Римсульфурон - гербицид системного действия, проникающий через корни и листья растений и ингибирующий биосинтез изолейцина и валина. Рекомендуется как после-всходовый гербицид для контроля однолетних и многолетних трав и некоторых широколистных сорняков на посевах кукурузы. Также используется на посадках картофеля и томатов. Хорошо подавляет развитие чувствительных к нему сорняков при норме расхода 15 г д.в./га.

Римсульфурон применяют также в виде смесевых препаратов с комбинации с клопиралидом, флуметсуламом, никосульфуроном, атра-зином, тифенсульфурон-метилом, метрибузином, тербутилазином.

В России для Римсульфурона установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,02 мг/кг массы тела человека; ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм³; ПДК в воде рыбохозяйственных водоемов -0,5 мг/дм³; МДУ (мг/кг): в кукурузе и картофеле - 0,01; в томатах и томатном соке-0,05.

МУК 4.1.2911 —11

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р - 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для Рнмсульфурона

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 1 Указатель точности (граница относительной погрешности), ± 5, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, от, % Предел повто ряемости, г,% Предел воспроизводимости. Я, % Плоды томата 0,02—0,1 вкл. 50 1,10 3,05 3,63 0,1—0,2 вкл. 25 0,85 2,37 2,82 Томатный сок 0,02—0,1 вкл. 50 0,68 1,97 2,34 0,1—0,2 вкл. 25 0,71 1,88 2,24

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Рнмсульфурона

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, 5, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Плоды томата 0,02 0,02—0,2 75,13 3,02 ± 1,06 Томатный сок 0,02 0,02—0,2 74,24 1,35 ±0,47

2. Метод измерений

Метод основан на определении Рнмсульфурона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием диодно-матричного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между

57

двумя несмешивающимися фазами, на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах Диапак С и Диапак С16.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS», ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г «ACCULAB» V600, соответствуют классу точности по ГОСТ24104-2001 -средний(III)

Колбы мерные на 10, 25, 50, 100, 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³    ГОСТ    29227—91

рН-метр/милливольтметр pH-150 0...14 pH;

± 1 999 мВ, номер госрегистрации № 10663 Хроматограф жидкостный Agilent 1200 LCMS с диодно-матричным детектором G1315В, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С и стандартным автосамплером для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему (1200 Series Autosampler с дозирующим объемом от 0,1 до 100 мм³); номер госрегистрации 16193-06

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см³    ГОСТ 1770-74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Римсульфурон, CAS 122931-48-0, аналитический стандарт с содержанием действующего

вещества не менее 99,9 %, фирма Dr. Ehreustorfer GmbH, аккредитованная по ИСО 9001:2000 Ацетон, осч	ТУ 6-09-3513—86
Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм	ТУ 6-09-2167—84
Вода дистиллированная и (или)	ГОСТ 6709-72
бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости) Гелий, очищенный марки «А»	ТУ 51 -940—80
n-Гексан, хч	ТУ 6-09-3818—89
Калий марганцово-кислый, чда	ГОСТ 20490-75
Кальций хлористый, ч	ТУ 6-09-4711—81
Кислота муравьиная, чда	ГОСТ 5848-73
Кислота соляная, хч	ГОСТ 3118-77
Кислота уксусная, ледяная	ГОСТ 61-75
Концентрирующие патроны Диапак С и Диапак С16 (0,6 г), фирма«БиоХимМак СТ»	ТУ 4215-002-05451931 —94
Метилен хлористый, хч	ТУ 6-09-2662—77
Натрий серно-кислый, безводный, хч	ГОСТ 4166-76
Натрий хлористый, хч	ГОСТ 4233-77
Натрия гидрокарбонат, хч	ГОСТ 2156-76
Хлороформ, хч	ГОСТ 20015-88
Этилацетат, хч	ГОСТ 22300-76
Допускается использование реактивов иных производителей с ана
логичными или лучшими характеристиками. 3.3. Вспомогательные устройства и материалы
Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) для работы с концентрирующими патронами Диапак С и Диапак С16	ГОСТ 25336-82
Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYP LT1» Банки с крышками для экстракции на 250 cmj, полипропилен, кат. № 3120-0250, фирма «NALGENE» Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OLSZTYN UM-4 Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная	ГОСТ 5556-81
Воронки делительные на 250 см3	ГОСТ 25336-82

59