Федеральная служба но напору н сфере защиты нрав но«рсбиiе.ieii и 6.iaioiio.iviiiH человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2903—11; 4.1.2904— 11;

4.1.2909—11; 4.1.2912—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012—84 с.

1.    Разработаны: Российским государственным аграрным университетом - МСХЛ им. К. А. Тимирязева: Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический рсдакюр Е. В. Ломанова

Подписано в печать 31.01.12 Формат 60x88/16    Неч.    л.    5,25

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору' в сфере защиты прав потребителей и блаюнолучня человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра пт гиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское пт.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2012 <’ Федеральный цен тр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2012

МУК 4.1.2909—11

процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определении

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия, концентрирующих патронов Диапак Диол для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диа-пак Диол. установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворите.чей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шли-фом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированнои воды

Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ от аппарата для перегонки растворителей.

51

добавляют к ней марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С, а фракции. отогнанные при температуре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.1.4. Очистка хлористого метилена

Хлористый метилен промывают равным объемом 5 %-го раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 ч. Затем хлористый метилен сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей. Хлористый метилен перегоняют при температуре 40.0 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 40.0 °С. отбрасывают.

7.1.5. Очистка этилацетата

Эгилацетат промывают равным объемом 5 %-го раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 ч. Затем эгилацетат сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей. Этилацетат перегоняют при температуре 77.1 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 77.1 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения аналиш

7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свсжспсрсгнанный ацетонитрил, очищенную воду и муравьиную кислоту.

В плоскодонную колбу объемом 1 000 см³ помещают 400 см³ ацетонитрила. 550 см³ очищенной воды и 1см³ муравьиной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нес газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.2. Приготовление рабочих растворов

7.2.2.1. Приготовление б \/раствора соляной кисюты.

Мерным цилиндром отбирают 246 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 см³, куда предварительно наливают около 100 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до

МУК 4.1.2909—11

метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2.2.    Приготовление 1М раствора гидроокиси натрия.

Переносят в мерную колбу на 500 см³ 20 г гидроокиси натрия, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2.3.    Приготовление 0,05 М раствора двузамещенного фосфорно-кислого калия.

Переносят в мерну ю колбу на 500 см³ 5.7 г К_:НР0₄ х ЗН_:0 и 50 г NaCl. добавляют 200—300 см³ бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения солей, проверяют pH полученного раствора. Если pH раствора менее 9. доводят его до указанного значения с помощью 1 М раствора гидроокиси натрия, контролируя pH. После достижения нужного значения pH объем доводят водой до метки.

7.2.3. Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией Тиенкарбазон-метила 1,0 мг/см³.

Взвешивают 50 мг Тиенкарбазон-метила в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 использу ется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления граду ировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.3.2.    Стандартный раствор No 2 с концентрацией Тиенкарбазон-метила 10,0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерну ю колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 использу ется для приготовления стандартных растворов для у становления граду ировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.3.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Тиенкарбазон-метила 1,0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерну ю колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор № 3 использу ется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 30 суток.

53

7.2.3.4.    Стандартный раствор ЛЬ 4 с концентрацией Тиенкарбазон-метила 0,5 мкг/см.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор №4 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.3.5.    Стандартный раствор Хя 5 с концентрацией Тиенкарбазон-метила 0,2мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.3.6.    Стандартный раствор с концентрацией Тиенкарбазон-метила 0,1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор №6 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.3.7.    Стандартные растворы Тнснкарбазон-метила с концентрацией 5.0; 2,0; 1.0; 0.4; и 0.2 мкг/см³ для внесения в образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом стандартного раствора №2 готовят растворы, содержащие по 5.0; 2.0; 1.0; 0.4; и 0.2 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

Методом последовательного разведения ацетоном стандартного раствора № 2 готовят растворы, содержащие по 2.0; 1.0; 0.4 и 0.2 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы зерна и масла.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Тиснкарбазон-.мстила в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1.0; 0.5; 0.2 и 0.1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.6. Осуществляют нс менее 5 парадлсльных измерений.

МУК 4.1.2909—11

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминии дли очистки экстракта и проверка хроматографического поведении Тиенкарбаюн-метила на ней

7.4.1.    Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 мсш. и. аккуратно посту кивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.4.2.    Проверка хроматографического поведения Тиенкарба зон-мет ила

на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Тиенкарбазон-метила в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетонитрила. тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре нс выше 30 °С. Исходную колбу обмывают пятью порциями смеси ацетонитрила с уксусной кислотой в соотношении 99: 1 объемом 10 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку . Каждую порцию собирают отдельно в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Тиенкарбазон-метил. полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.

Изучение поведения Тиенкарбазон-метила на колонке проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Дианак Диол дли очистки экстрактов и проверка хроматографического поведении Тиенкарбаюн-метила на них

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Диол для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованнем вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин (1— 2 кап./с).

55

Патрон Диапак Диол устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом нс менее 10 см (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1. затем 10 см³ гексана. Элюаты отбрасывают.

Нельзя дот екать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Тиенкарбазон-метила на концентрирующих патронах Диапак Диол

Из стандартного раствора Тиенкарбазон-метила в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³. отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 ем³ этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 см гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм³ хроматографируют. Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1. затем 10 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1 : 2. затем тремя порциями 1 %-й уксусной кислоты в этилацстатс объемом 10 см³ каждая и последовательно вносят их на патрон.

Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³. выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм³ хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Тиснкарбазон-метил, полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Тиенкарбазон-метила на концентрирующих патронах Диапак Диол проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.6. Подготовка и кондиционирование колонки дли жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколон-кой Zoibax Eclipse XDB-C8 устанавливают в термостате хроматографа и

56

Содержание

Определение остаточных количеств Биксафена в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2903—11......................................................................4

Определение остаточных количеств Ципросульфамида в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2904—11 ............................................21

Определение остаточных количеств Тиенкарбазон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2909—11..............................................44

Определение остаточных количеств I Ьироксулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых культу р методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2912—11....................................................................65

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Тиенкарбазон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2909—11

Свидетельство о метрологической аттестации № 0072.06.12.10 от 08.12.2010.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Тиенкарбазон-метила в воде в диапазоне 0.005—

0.05 мг/дм³ и в почве в диапазоне 0.01—0.1 мг/кг. а также уровня его остаточных количеств в зеленой массе кукурузы в диапазоне 0.02— 0.2 мг/кг. в зерне и масле кукурузы в диапазоне 0.01—0.1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 3-тиофснкарбоно-вая кислота. 4-| ([(4,5-дигидро-3-метокси-4-метил-5-оксо-1Н-1,2.4-триа-зол-1-ил)карбонил|амино|сульфонил|-5-метил, метиловый эфир.

Структурная формула:

* СН₃

/ ³

МУК 4.1.2909—11

Эмпирическая формула: C12H14N4O7S2.

Молекулярная масса: 390.4.

Цвет, запах: химически чистый Тиснкарбаюн-мстил представляет собой белый порошок с легким характерным запахом.

Температура плавления: > 401 °С.

Температура кипения и замерзания: не определена, т. к. разрушается при 140 °С.

Температура вспышки и воспламенения: более 386 °С.

Плотность: 1,51 г/см³ при 20 °С.

Давление паров в мм. рт. ст. при Т 20 и 40 °С:

8.8 х 10 ¹⁴ Па при 20 °С (экстраполированный):

3.7 х ю ¹³ Па при 25 °С (экстраполированный):

2.3 х Ю Па при 50 °С (экстраполированный). Коэффициент распределения октанол-вода:

Растворимость в воде: 72 мг/л (при 20 °С. pH 3.9).

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, при 20 °С): дихлорметан 100—120. ацетон - 9.54. этилацетат - 2.19. толусн - 0.91, этанол - 0.23. П-гексан -0.15 х ю ³.

Кроткая токсикологическая характеристика. Тиснкарба юн-мстил относится к .малоопасным по острой оральной (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более

2    000 мг/кг). но умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛКздДЛя крыс (4 ч) более 2 018 мг/м³ воздуха). Тиенкарбазон-мстил нсфро- и нсйротоксичсн.

В организме животных Тиснкарба юн-мстил метаболизируется слабо. в растениях рагзагается быстро и полностью. Главными метаболитами в растениях являются BYH 18636-ММТ-глюкозид и BYH 18636-N-дссметил. В полевых условиях ДТ₅„ Тиенкарбазон-метила составляет от

3    до 44.6 дня. ДТ90 от 9.9 до 148 дней. Тиснкарба юн-мстил фотолитичсс-ки стабилен. ДГ$о в воде составляет от 130 до 148 дней.

Область применения препарата. Тиенкарба юн-метил - гербицид системного действия, быстро поглощается листьями и корневой системой сорняков, свободно перемещается по всему растению с нисходящими и восходящими токами питательных веществ. Благодаря системном)' действию препарат проникает во все части растения, включая «спящие» почки. На биохимическом уровне гербицид воздействует на фермент

ацетолактатсинтазу (ALS). участвующий в цепи биосинтеза аминокислот. и нарушает процессы синтеза белков, что вызывает прекращение деления клеток в мсристсмных тканях сорных растений.

Рекомендуется как довсходовый и после всходовый гербицид для контроля однолетних и многолетних злаковых и двудольных сорняков на посевах кукурузы. Рекомендуемая норма расхода препарата 0.4— 0.5 л/га. Способ применения - наземное опрыскивание почвы до всходов культуры (без заделки) или в фазу 2—3 листьев культуры.

В России проходит регистрационные испытания в качестве гербицида для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми и двудольными сорными растениями в посевах кукурузы с рекомендуемой нормой расхода по препарату 0,5 м³/га. при однократной обработке за сезон.

МДУ Тиенкарбазон-метила (в импортируемой продукции): зерно кукурузы - 0,01 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1.

Метрологические параметры для Тиенкарбазон-метила

Анализируемый обз>ект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 1 Указатель точности (ipa-ница относительной погрешности), ±6, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, Or, % 11редел повторяемости, г, % 11редел воспроизводимости, R, % Вода 0,005—0,01 вкл. 40 1,18 3,27 3,89 0,01—0,05 вкл. 30 0,59 1,64 1,95 11очва 0,01—0,1 вкл. 50 1,16 3,22 3,84 Зеленая масса кукурузы 0,02—0,1 вкл. 50 1,12 3,11 3,71 0,1—0,2 вкл. 25 0,79 2,18 2,60 Зерно кукурузы 0,01—0,1 вкл. 50 0,81 2,25 2,67 Масло кукурузы 0,01—0,1 вкл. 50 0,86 2,39 2,85

Таблица 2 По. I hoi а извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Тнснкарбазон-метила

Анализируемый объект Метролошческие параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концен-траций, мг/кг I lo.niora извлечения веществ, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Вода 0,005 0,005—0,05 93,03 1,10 0,48 11очва 0,01 0,01—0,1 73,34 2,28 0,78 Зеленая масса кукурузы 0,02 0,02—ОД 72,03 2,34 0,79 Зерно кукурузы 0,01 0,01—0,1 85,77 2,30 0,92 Масло кукурузы 0,01 0,01—0,1 87,60 2,40 0,98

2. Метод измерении

Метод основан на определении Тиенкарба юн-метила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием диодно-матричного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя нссмсшивающнмнся фазами, на концентрирующих патронах Диапак Диод и на колонках с окисью алюминия.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерении, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства и {.мереный

Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-2001 -специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г

47

«ACCULAB» V600, соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. ИХ). 500 и 1 ООО см³ ГОСТ 1770-74 Пипетки мерные на 1,0; 2.0: 5.0 см³    ГОСТ 29227-91

рН-мстр/миллнвольтмстр pH-150 0... 14 pH:

± 1999 мВ. номер госрегистрации № 10663 Хроматограф жидкостный Agilent 1200 LCMS с диодно-матричным детектором G1315В. снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С и стандартным автосамплером для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему (1200 Series Autosampler с дозирующим объемом от 0.1 до 100 мм³); номер госрегистрации 16193-06 Цилиндры мерные на 10. 25: 50 и 100 см³    ГОСТ 1770-74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Тиенкарба юн-метил. CAS 317815-83-1. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества нс менее 99.6%. фирма Dr. Ehreustorfer GmbH, аккрсдитованная по ИСО 9001-2000

Алюминий окись для хроматографии, ч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 и (или) бидистиллнрованная (вода дистиллированная. перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный марки «А» п-Гсксан. хч

Калий марганцово-кислый, чда Калий фосфорно-кислый двузамещенный.

3-х водный, чда Кальций хлористый, ч Кислота соляная, хч Кислота муравьиная, чда Кислота уксусная, ледяная, хч

48

МУК 4.1.2909—11

Концентрирующие патроны Диапак Диол

(0.6 г), фирма «БиоХимМак СТ»    ТУ    4215-0024)5451931—94

Метилен хлористый, хч    ТУ    6-09-2662—77

Натрий серно-кислый, безводный, хч    ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый, хч    ГОСТ 4233-77

Натрий углекислый, кислый, хч    ГОСТ 4201-79

Этилацстат. чда    ГОСТ 22300-76

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Алонж прямой с отводом для вакуума

ГОСТ 25336-82

ГОСТ 5556-81 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82

ГОСТ 25336-82

ТУ 92-891.029—91 Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм. с внутренним диаметром 4.6 мм.

Symmetry Shield RP18. зернение 5 мкм. фирма «Waters»

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Ncu Laboport»

Прсдколонка хроматографическая стальная.

Zorbax Eclipse XDB-C8. длиной 12.5 мм.

49

МУК 4.1.2909—11

внутренним диаметром 2.1 мм, чернение 5 мкм, фирма «Agilent»

Сито лабораторное с полотном из латуни или ГОСТ 3826-82 и нержавеющей стали с размером ячеек 1 мм    ГОСТ 6613-86

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—500 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см⁵ Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-64)9-1678—86

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм. фирма «Waters»

Центрифуга MPW-350e с числом оборотов 4 000 об./мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см³    (ИС0 7886—84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования электробечопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средстве» пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерении и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в