Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908; 4.1.2910—11;

4.1.2911—11; 4.1.2915—11

Издание официальное

Москва *2011

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908—11; 4.1.2910—11; 4.1.2911—11; 4.1.2915—11

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма «Waters»

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см'*    (ИСО    7886-84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хромато1раф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОС!' 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

МУК 4.1.2905—11

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак Диол для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак Диол, установление градуировочной зависимости.

7.1. Подготовка органических растворителей 7. /. /. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей. Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей, прибавляют туда марганцово-кислый калий из расчета 100мг/дм³. Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3. Очистка бидистиллированной воды Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей, добавляют туда марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч и затем перегоняют. Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре выше и ниже 100,0 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1. Приготовление 0,2 % (по объему) раствора трифторуксус-ной кислоты.

11

В мерную колбу объемом 1 ООО см³ помещают 500 см³ очищенной воды и 2 см³ 99 % трифторуксусной кислоты, перемешивают, доводят объем в колбе до метки очищенной водой, еще раз тщательно перемешивают. Раствор хранится в течение недели при комнатной температуре.

7.2.1.2.    Приготовление раствора для разведения проб.

Мерным цилиндром объемом 100 см³ отмеряют 80 см³ ацетонитрила и помещают в коническую колбу на 100 см³. Туда же помещают 20 см³ 0,2 % раствора трифторуксусной кислоты. Смесь тщательно перемешивают и используют для растворения проб перед хроматографированием.

7.2.1.3.    Приготовление 1 Мраствора гидроокиси натрия.

В мерную колбу на 500 см³ переносят 20 г гидроокиси натрия, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанный ацетонитрил и очищенную воду.

В плоскодонную колбу объемом 1 000 см³ помещают 500 см³ ацетонитрила и 500 см³ 0,2 %-го раствора трифторуксусной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.3.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1.    Стандартный раствор Ns I с концентрацией ЯРА 202248

1.0    мг/см¹.

Взвешивают 50 мг RPA 202248 в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.3.2.    Стандартный раствор Ns 2 с концентрацией ЯРА 202248

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

МУК 4.1.2905—11

7.2.3.3.    Стандартный раствор Ns 3 с концентрацией RPA 202248

1,0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 3 используется для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.3.4.    Стандартный раствор Nb 4 с концентрацией RPA 202248 0,5 м кг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 4 используется для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.3.5.    Стандартный раствор №5 с концентрацией RPA 202248 0,2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.3. б. Стандартный раствор Nb 6 с концентрацией RPA 202248 0,1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 6 используется для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 6 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.3.7.Стандартные растворы RPA 202248 с концентрацией 2,5; 1,0; 0,5 и 0,25 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы.

Методом последовательног разведения ацетоном готовят растворы, содержащие по 2,5; 1,0; 0,5 и 0,25 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации RPA 202248 в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см³.

13

МУК 4.1.2905—11

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.2. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4.    Подготовка концентрирующих патронов Диапак Диол для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения

RPA 202248 на них

7.4.    I. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Диол

для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак Диол устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ метанола и 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1:1. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения RPA 202248 на концентрирующих патронах Диапак Диол

Из стандартного раствора RPA 202248 в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³, отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 1 см³ гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с 0,2 % раствором трифторуксусной кислоты в соотношении 8 : 2 и хроматографируют.

Исходный концентратор обмывают 2 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 : 1 и 10 см³ гексана и последовательно вносят на патрон. Элюаты собирают в концентратор объемом 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С и хроматографируют.

Исходный концентратор последовательно обмывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 : 1 и 10 см³ метанола и последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой фракции

МУК 4.1.2905—11

собирают в концентратор объемом 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с 0,2 %-м раствором трифторуксусной кислоты в соотношении 8 : 2 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие RPA 202248, полноту смывания с патронов и необходимый объём элюента.

Изучение поведения RPA 202248 на концентрирующих патронах Диапак Диол проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.5. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии Хроматографическую колонку Symmetry Shield RPI8 с предколон-кой Symmetry С8 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см³/мин в течение 3—4 ч.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», №2051—79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ 8808—2000 «Масло кукурузное. ТУ», ГОСТ Р 52062-2003 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб».

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Масло кукурузы Из пробы кукурузного масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см³ тремя порциями гексана объемом по 20 см³. Экстрагируют RPA 202248 тремя порциями ацетонитрила объемом по 30, 20 и 30 см³, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой объединяют в концентраторе объемом 250 см³, пропуская его через слой безводного сульфата натрия, и выпаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Верхний слой (гексан) отбрасывают.

15

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011.—88 с.

ISBN 978—5—7508—1049—9

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службые по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 16.11 11 Формат 60x88/16    Псч. л.    5,5

Т ираж 200 экз.    Заказ 145

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва. Вадковский пер., д. 18, стр. 5. 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

О Роспотребнадзор,2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908—11; 4.1.2910— 11;

4.12911—11; 4.1.2915—11

Содержание

Определение остаточных количеств Изоксафлютола в виде RPA 202248 в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2905—11......................................................................4

Определение остаточных количеств Эгаметсульфурон-метила в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2908—11................................................................................................21

Определение остаточных количеств Фосэтил алюминия в плодах огурца, томата и томатном соке методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2910—11....................................................................40

Определение остаточных количеств Римсульфурона в плодах томата и томатном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2911—11................................................................................................55

Определение остаточных количеств Лямбда-Цигалотрина в семенах и масле подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2915—11................................................................................................74

3

МУК 4.1.2905—11

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Изоксафлютола в виде RPA 202248 в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2905—11

Свидетельство о метрологической аттестации № 0085.25.04.11 от 25.04.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Изоксафлютола в виде RPA 202248 в масле кукурузы в диапазоне 0,025—0,25 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК:

Изоксафлютол: 5-циклопропил-1,2-оксазол-4-ил а,а,а-трифтор-2-мезил-р-толил кетон.

Структурная формула:

Молекулярная масса: 359. Эмпирическая формула: C₁₅H_l2F₃N0₄S.

4

МУК 4.1.2905—11

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белый, без запаха.

Давление паров: 1 х 10'³ мПа (при 25 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода: logP K_ow = 2,32.

Температура плавления: 140 °С.

Растворимость в воде (мг/дм³, при 20 °С и pH 5,5): 6,2_:

Растворимость в органических растворителях (г/дм^, при 20 °С): ацетон - 293; гексан - 0,1; дихлорметан - 346; метанол - 13,8; толуол -31,2; этилацетат - 142.

Быстро разрушается в щелочной среде.

Подвергается гидролизу, Т50 составляет при pH 5—11,1 суток, при pH 7—20,1 дней, при pH 9—3,2 дня.

Основной метаболит Изоксафлютола - RPA 202248.

Название по ИЮПАК:

RPA 202248: 2-циано-3-циклопропил-1-(2-метилсульфонил-4-три-фторметилфенил)-пропан-1,3-дион.

Структурная формула:

Молекулярная масса: 359.

Эмпирическая формула: C15HJ2F3NO4S.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белый, без запаха.

Температура плавления - 137,3 °С.

Растворимость в воде мг/дм³ (25 °С): 326.

рКа 1,64.

Краткая токсикологическая характеристика: Изоксафлютол относится к мало опасным веществам по острой оральной (ЛД50 для крыс более 5 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для кроликов более 2 000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 для крыс (4 ч) более 5 230 мг/м³). Кумулятивные свойства Изоксафлютола выражены слабо; не раздражает кожу и слабо раздражает слизистую оболочку глаз. Аллергенное действие Изоксафлютола не выявлено.

5

МУК 4.1.2905—11

Изоксафлютол - гербицид системного действия, проникающий через корни и листья растений и ингибирующий биосинтез каротиноидов. Хорошо подавляет развитие широколистных и злаковых сорняков в посевах кукрузы при довсходовой обработке или допосевном внесении с нормой расхода 75—140 г д.в./га.

В России применяется против однолетних злаковых и двудольных сорных растений в посевах кукурузы с нормой расхода по препарату 0,1—0,16 кг/га.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,002 мг/кг массы человека; ПДК в воде водоемов - 0,02 мг/дм³; ОДК в почве - 0,1 мг/кг; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0мг/м³; в атмосферном воздухе - 0,001 мг/м³; МДУ в продукции (мг/кг): зерно кукурузы - 0,05.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р - 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п - 20) приведены в табл. 2

Таблица 1

Метрологические параметры для RPA 202248

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ± 6, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемо сти, о»% Предел повто ряемости, /*,% Предел воспроиз водимос ти, R,% Масло кукурузы 0,025—0,05 вкл. 50 3,16 8,78 12,29 0,1—0,25 вкл. 25 3,79 10,52 14,70

6

МУК 4.1.2905—11

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для RPA 202248

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п - 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, 5, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Масло кукурузы 0,025 0,025—0,25 85,33 2,09 1,20

2. Метод измерений

Метод основан на определении RPA 202248 с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, перевода Изоксафлютола в его метаболит RPA 202248 в щелочной среде, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах Диапак Диол.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3. /. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS», ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г «ACCULAB» V600, соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 10, 25, 50, 100, 500 и 1 000 см³

МУК 4.1.2905—11

Микрошприц для жидкостной хроматографии «Hamilton, 1700», объем 100 мм³, фирма «SUPELCO», кат. № 26281

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³    ГОСТ 29227-91

рН-метр/милливольтметр pH-150 0... 14 pH;

± 1 999 мВ, номер госрегистрации № 10663 Хроматограф жидкостной Waters 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрегистрации № 15311-02

Цилиндры мерные на 10, 25, 50 и 100 см³ ГОСТ 1770-74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

RPA 202248, CAS 143701-75-1, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,3 %, фирма Dr. Ehreustorfer GmbH, аккредитованная по ИСО 9001:2000 Изоксафлютол, CAS 141112-29-0, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 98,6 %, фирма Dr. Ehreustorfer GmbH, аккредитованная по ИСО 9001:2000 Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный марки «А» n-Гексан, хч

Калий марганцово-кислый, чда Кальций хлористый, ч Кислота соляная, хч

Кислота трифторуксусная, 99 %, CAS 76-05-1, фирма «Acros Organics»

Концентрирующие патроны Диапак Диол (0,6 г), фирма «БиоХимМак СТ»

Метилен хлористый, хч

МУК 4.1.2905—! I

Натрия гидроокись, хч    ГОСТ    4328—77

Натрий серно-кислый, безводный, хч    ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый, хч    ГОСТ    4233—77

Спирт метиловый (метанол), хч    ГОСТ 6995-77

Хлороформ, хч    ГОСТ 20015-88

Этилацетат, чда    ГОСТ 22300-76

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) для работы с концентрирующими патронами Диапак Диол Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ» Колбы конические плоскодонные на 100,250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 и 4 000 см³ ТС Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм. Symmetry Shield RP18, зернение 5 мкм, фирма «Waters»

Насос диафрагменный FT. 19, фирма «KNF Neu Laboport»

Предколонка хроматографическая стальная, Symmetry С 8, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма «Waters»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 50—500 см³

Установка для перегонки растворителей с

круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и

приемной конической колбой объемом 1 000 см³

Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

9