Федеральная служба по напору в ефе|>е защиты нрав потребителей и G.iaiонолучня человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний М У К 4.1.2692—4.1.27*00— 10
Выпуск 52
ББК 51.21 ИЗ 7
И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны. Вып. 52: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—112 с.
1. Методические у катания подготовлены ко; исканном авюров Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева руководитель. Н. С. Горячев. Г.М. Малинина. Е .Н. Грицун,
II. М. Данилова).
2. Рекомендованы к утверждению Комиесией по санитарно-эпнде-миологичсскому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. № 1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав по|рсби1слей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.
4. Введены в действие с 1 октября 2010 г.
5. Введены впервые.
ББК 51.21
Технический редактор I'. И. Климова
Подписано в печать 12.01.11 Формат 60x88/16 Печ. л. 7.5
Тираж 200 экз. Заказ 3
Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7
Оригинал-шкет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обесценения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89
€> Роспотребнадзор, 2011 <’ Федеральный центр гигиены и
эпидемии км пи Роспотребнадзора, 2011
вают и оставляют на 5 мин. затем добавляют 1,0 см3 фуксинсернистого
реактива. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 580 нм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (окраска растворов стабильна в течение 30 мин).
Строят градуировочную характеристик)’: на ось ординат наносят значения оптической плотности растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировки проводят нс реже одного раза в 3 месяца, а также после ремонта и поверки прибора, смены реактивов.
Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с прописью методики.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если язя каждого контрольного образца выполняется условие (1)
О)
Др - значение оптической плотности (с. о. п.) уротропина в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно:
/Сф - норматив контроля. Кгр =0,5 5 > где
±б - границы относительной погрешности. %. (табл. 1).
Если условие стабильности не выполняется только язя одного образца. то повторно анализируют этот образец язя исключения результата. содержащего грубую ошибку.
Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов язя градуировки, пред) смотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики её устанавливают заново.
10. Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к
воздуху рабочей юны», в соответствии с Р 2.2.2006-05. прилож. 9. п. 2: «Контроль соответствия максимальным ПДК».
Воздух с объемным расходом 20 дм 3/мин аспирируют через фильтр типа «синяя лента». Для измерения */2 ПДК уротропина достаточно отобрать 200 дм3 воздуха.
Пробы допускается хранить в бюксе в течение двух недель.
11. Выполнение измерений
Фильтр с отобранной пробой с помощью пинцета переносят в бюкс и заливают 4.8 см3 дистиллированной воды. Бюкс помещают на 10— 15 мин в ультразвуковую ванну. Затем фильтр, отжимают с помощью стеклянной палочки и удаляют, раствор количественно переносят в мерную пробирку и доводят объём до 4.8 см3 дистиллированной водой (при необходимости раствор фильтруют). Для анализа отбирают 4.0 см3 раствора пробы. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при хзине волны 580 нм по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания уротропина (в мкг) проводят по предварительно построенной градуировочной хара!сгсристики.
Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости.
12. Определение степени извлечения с фильтра
Наносят на фильтры 1.08 см3 и 0.5 и 0.2 градуировочного раствора уротропина с массовой концентрацией 100 мкг/см3 (108. 50 и 20 мкг уротропина), подсушивают в течение 15 мин. Проводят измерение согласно п. 11 и определяют содержание уротропина я„. мкг. по градуировочному графику. Степень извлечения рассчитывают как
К.
а„ - масса уротропина в анализируемом объеме раствора, мкг; \ \ - объем раствора, взятый для анализа. V\ = 4.0 см3;
V2 - общий объем раствора. V2 = 4.8 см3; vp- объем наносимого на фильтр раствора, см3;
С„- концентрация стандартного раствора.
За степень извлечения принимают значение среднего арифметического из трех опытов. Степень извлечения должна составлять нс менее 0,95.
13. Вычисление результатов измерений
13.1. Массовую концентрацию уротропина в воздухе рабочей зоны С. мг/м3. вычисляют по формуле (2):
а - содержание уротропина в анализируемом объеме раствора пробы. найденное по градуировочной характеристике, мкг;
\\ - объем раствора, взятый для анализа. I ) =4.0 см3 V2 - общий объем раствора пробы. Г 2=4.8 см3 К - степень извлечения уротропина с фильтра;
V2о - объем воздуха, дм3, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).
13.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости
С\. С2 - результаты параллельных определений массовой концентрации уротропина в воздухе рабочей зоны, мг/м3: г - предел повторяемости. % (табл. 1).
Если условие (4) нс выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.
13.3. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде;
С ±0,01 • S С. при Р = 0.95. где
С - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми по 12.2. мг/м3;
±3- границы относительной погрешности измерений. % (табл. 1).
В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят слсдую-
МУК 4.1.2697—10
щую запись в журнале: «массовая концентрация уротропина менее 0.12 мг/м3 (более 0.65 мг/м3)».
14. Контроль результатов измерений
14.1. Проверка приемлемости результатов и смерен и и, полученных в условиях воспроизводимости
Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
а) при возникновении спорных ситуации между двумя лабораториями.
б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
Для проведения проверки приемлемости резу льтатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях. оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью СД),95 по форму ле
Ccpj, Сср2 - средние значения массовой концентрации, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м3.
CD0,95 - значение критической разности. % (табл. 1).
Если критическая разность нс превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.3).
14.2. Контроль качества результатов и смерений при реализации методики в лаборатории
Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. используя контроль стабильности срсднсквадратичсского (стандартного) отклонения повторяемости по 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и показателя
77
правильности по 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Рекомендуется устанавливать контролируемый период так. чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
15. Нормы затрат времени на анализ
Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 4 часа.
Методика разработана ГОУ ВПО «Российский государственный медицинский университет» (Иванов Н. Г.)
78
Приложение 1
Приведение объёма воздуха к* стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давление 101.33 кПа (760 мм рт.ст.):
V. • 293 • Р
=- . где
20 (273 + 0-101.33
Vt - объём воздуха, отобранный для анализа, дм1;
Р - барометрическое давление. кПа (101.33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы. °С.
Язя удобства расчета Vy, следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Язя приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V, на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р. кПа мм рт ст. |
|
t°C |
97 33 730 |
97,86/734 |
98.4/ 738 |
98.93|,742 |
99.46' 746 |
100 750 |
100,53 *54 |
101,06 |
101,33 *60 |
101,86'7б4 |
|
-30 |
1.1582 |
1,1646 |
1.1709 |
1.1772 |
1,1836 |
1.1899 |
1.1963 |
1.2026 |
1,2058 |
1.2122 |
|
-2© |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1.1581 |
1,1644 |
1.1705 |
1,1768 |
1.1831 |
1.1862 |
1.1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1.1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
■18 |
1.103О |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1.1338 |
1,1399 |
1.1460 |
1.1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1.1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
10 |
1.0701 |
1.0760 |
1.0819 |
1,0877 |
1.0986 |
1.0994 |
1.1053 |
1.1112 |
1.1141 |
1.1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1.0714 |
1.0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1.0945 |
1,0974 |
1.1032 |
|
-2 |
1.0385 |
1,0442 |
1.0499 |
1.0556 |
1.0613 |
1.0669 |
1.0726 |
1.0784 |
1.0812 |
1.0869 |
|
-0 |
1.0309 |
1,0366 |
1.0423 |
1.0477 |
1.0535 |
1.0591 |
1.0©48 |
1.0705 |
1.0733 |
1.0789 |
|
*2 |
1.0234 |
1.0291 |
1.0347 |
1.0402 |
1.0 IV! |
1,0514 |
1.0571 |
1.0627 |
1.0655 |
1.07(2 |
|
*6 |
1.0087 |
1.0143 |
1.0198 |
1.0253 |
1.0309 |
1.0363 |
1.0419 |
1.0475 |
1.0502 |
1.0557 |
|
10 |
0,9944 |
0,9999 |
0.0054 |
1.0108 |
1.0162 |
1.021© |
1.0272 |
1.032© |
1.0353 |
1.0407 |
|
*14 |
0.9806 |
0.9860 |
0.9914 |
0.9967 |
1.0027 |
1.0074 |
1.0128 |
1.0183 |
1.0209 |
1.0263 |
|
18 |
0,9671 |
0.9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,993© |
0,9989 |
1.0043 |
1,0069 |
1.0122 |
|
•20 |
0.9605 |
0.9658 |
0.9711 |
0.9783 |
0.9816 |
0.9868 |
0.9921 |
0.9974 |
1.0000 |
1.0053 |
|
22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0.9800 |
0,9853 |
0.9906 |
0,9932 |
0.9985 |
|
-24 |
0.9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0.9631 |
0.9683 |
0.9735 |
0,9787 |
0.9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
•26 |
0.9412 |
0.9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0.9о©9 |
0,9721 |
0.9773 |
0,9799 |
0.9851 |
|
•28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
30 |
0.9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0.9432 |
0.9542 |
0,9594 |
0.9645 |
0.9670 |
0.9723 |
|
•34 |
0.9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0.9418 |
0,94б8 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
38 |
0.9049 |
0.9099 |
0.9149 |
0.9199 |
0.9248 |
0.9297 |
0.9347 |
0.9397 |
0.9421 |
0.9471 |
МУК 4.1.2692—4.1.2700—10
Содержание
Введение......................................................................................................................4
Измерение массовых концентрации 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)3-гидрокси-1 -фенилпропил]--4-гидрокси-2Н-1 -бензопиран-2-он (бромадиолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2692—10 ..............................................5
Измерение массовых концентраций 3-[3-(4-бром-1,1-бифенил-4-ил)-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафтал енил]—4-гидрокси-211-1 -бензогшран-2-он (бродифакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2693—10...............................................17
Измерение массовых концентраций 2,3-дидеп1;фО-3-деокситимидина (ставудин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.2694—10...............................28
Катализатора изомеризации легких бензиновых фракций СИ-2 (по диоксиду циркония) в воздухе рабочей зоны фотометрическим
методом: МУК 4.1.2695—10...............................................................................40
Измерение массовых концентрации пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны
спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2696—10...................................53
Измерение массовых концентраций 1,3-тиазол-5-илметил N-[(2S,3S,5S>-3-гидрокси-5[[(2К)-3-мепт1-2[[метил-[(2-пронан-2-ил-1,3-тиазол^1-ил)метил]карбамоил]амино] буганоил]амино|-1,6-дифенилгексан-2-ил]карбамата (ритонавир) в воздухе рабочей зоны методом
Измерение массовых концентраций 1,3,5,7-тетраазатрицикло-[3.3.1.1 [декана (гексаметилентетрамина, уротропина) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом: МУК 4.1.2697—10...........68
спектрофотометрии: МУК 4.1.2698—10............................................................79
Измера ше массовых koi u iei тграций 1 -этокеш ipoi iai i-2-ола (ЭП, эти;шрокситол) в воздухе рабочей зоны методом газовой
хроматографии: МУК 4.1.2699—10....................................................................89
Измерение массовых концентраций э1що-(±)-а-(гидроксиметил)бензо-луксуснойкислоты8-метил-8-забицикло[3.2.1] окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ):
МУК 4.1.2700—10..............................................................................................100
Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.............112
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к
стандартным условиям.......................................................................................112
Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых
и фирменных названий веществ........................................................................113
Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым
«Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»...................................................................................112 1
Введение
Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 52) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. № 1. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей юны». ГОСТ Р 8.563—% «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений» с изм. №1 и № 2. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей юны. установленных в гигиенических нормативах ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.
Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГ и Э». санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей юны. а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
4
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
2 августа 2010 г.
Дата введения: 1 октября 2010 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций 1,3,5,7-тетраазатрнцнкло-|3.3.1.11 декана (гексаметилентетрамина, уротропина) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрнческнм методом Методические указания _МУК 4.1.2697—10_
1. Общие положения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей юны для определения в нем уротропина спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций от 0,12 до 0,65 мг/м3. Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.
Методические указания аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 с изм. № 1. 2 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Аттестация МВИ проведена во ФГУП Всероссийском научно-исследовательском институте метрологической службы Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии. Свидетельство №47-09.
2. Характеристика вещества
2.1. Структу рная формула
МУК 4.1.2697—10
2.3. Молекулярная масса 140.2 г/моль
2.4. Регистрационный номер CAS 100-97-0
2.5. Физико-химические свойства
Уротропин - белый кристаллический порошок, гигроскопичен, плотность 5.68 г/см3, температура плавления больше 250 °С. в вакууме возгоняется при 230 °С. Давление насыщенных паров 0.004 мм рт. ст. при 25 °С. Растворим в воде (81 г на 100 см3), этиловом спирте, хлоро-(1юрме. не растворим в эфире. Уротропин - нестойкое вещество, в сла-бокнелом растворе разлагается на формальдегид и аммиак.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
2.6. Токсикологическая характеристика
Уротропин обладает специфическим раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0.3 мг/м3. Класс опасности второй.
3. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности измерений (и се составляющих) нс превышает значений, приведенных в табл. 1.
|
Таблица 1
Характеристики погрешности методики выполнения измерении |
|
Диапазон измерений массовой концентрации уротропина, мг/м3 |
Показатель
точности
(границы
относи
тельной
погрешно
сти)
± б, % приЯ = 0,95 |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ап % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ол, % |
Предел
повторя
емости.
г, %,
Я = 0,95, /1 = 2 |
Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDq^J, % (//1 = /»2 = 2) |
|
От 0,12 до 0,65 вкл. |
15 |
3 |
5 |
8 |
13 |
|
4. Метод измерений
Измерение массовой концентрации уротропина основано на гидролизе уротропина в кислой среде с образованием формальдегида и
реакции последнего с фуксинссрнистым реактивом с последующим спектрофотометрическим определением окрашенного в сине-фиолетовый цвет соединения при длине волны 580 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания в растворе пробы 20 мкг.
Нижний предел измерения массовой концентрации уротропина в воздухе 0.12 мг/м3 (при отборе 200 дм3 воздуха).
Метод селективен в условиях производства уротропина, в присутствии аммиака и формальдегида.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений. вспомогательные устройства, материалы и реактивы
5.1. Средства и змерений, вспомогательные устройства, материи, ш. реактивы
Спектрофотометр марки СФ-2000. предел допускаемого значения абсолютной погрешности 1 %. рабочий диапазон длин волн 200-1100 нм. ГОСТ 15150-79 Весы лабораторные электронные ВР 221S спе
циального класса точности, дискретность - не более 0.1 мг. наименьший предел взвешивания - не более 0.01 мг. наибольший пределом взвешивания - нс более 220 г Набор гирь Г-2-210 Аспиратор ПУ-4Э
Пипетки градуированные
1-2-2-1. 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10
Колбы мерные. 2-25-2. 2-100-2.2-250-2
Пробирки П-1-10-0.1 ХС
Термометр ТЛ-2. (0-50) °С
Барометр-анероид
Мерный цилиндр 2-250
Ультразвуковая ванна УЗВ-10 ТН. фирмы «Рэ-
лтск»
Фильтродержатель ТУ 95-72-05—77
Колбы конические, вместимостью 200 см3 ГОСТ 25336-82
Стеклянные палочки ГОСТ 25336-82
МУК 4.1.2697—10
Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм
Бюксы стеклянные СВ 50/30 ГОСТ 25336-82
Фильтры бумажные обеззоленные
«синяя лента», диаметр 5.0 см ТУ 6-09-1678—86
5.2. Реактивы
Уротропин (гексаметилентетрамин), квалификации ч с содержанием основного вещества 98.5 %. или по
Кислота соляная, квалификации
хч. уд. вес 1.19
Кислота серная, квалификации хч. уд. вес 1.84,
Вода дистиллированная.
Натрий ссрнистокислый 7-водный. квалификации чда
Фуксин основной для фуксинсернистой кислоты, квалификации чда
Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе 5.
6. Требования безопасности
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.(Х)9—90.
6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкции по эксплуатации прибора.
6.4. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей юны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.
6.5. Обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
71
7. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц. имеющих высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой спсктрофотометрического анализа, освоивших метод анализа в процессе тренировки и уложившихся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.
8. Условия измерении
8.1. Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:
• температура воздуха (20 ± 5) °С.
• атмосферное давление (84—106) кПа
• относительная влажность воздуха нс более 80 %.
8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.
9. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводит следу ющие работы: подготовку посуды, приготовление растворов, подготовку спектрофотометра. у становление градуировочной характеристики, отбор проб.
9.1. Подготовка посуды
Стеклянну ю посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают один час. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной. а затем дистиллированной водой и сушат в су шильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом виде.
9.2. Приготовление растворов
9.2.1. Основной стандартный раствор уротропина с массовой концентрацией 1000.0 мкг/см3 готовят растворением (0.0271 ±0,0001) г уротропина (с у четом % содержания основного вещества) в мерной колбе вместимостью 25 см3 в дистиллированной воде, доводя раствор до метки.
Раствор у стойчив в течение недели.
9.2.2. Град ировочный раствор у ротропина с массовой концентрацией 100 мкг/см3 готовят разведением 2.5 см3 основного стандартного раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 25 см3.
МУК 4.1.2697—10
Раствор устойчив в течение недели.
9.2.3. Раствор сульфита натрия с концентрацией 100 г/дм3 готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3. Взвешивают и количественно переносят в колбу 10.0 г сульфита натрия, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Используют свежеприготовленный раствор.
9.2.4. Фуксинссрнистый реактив
Взвешивают 0.20 г кристаллического основного фуксина, растирают в порошок, переносят в коническую колбу вместимостью 200 см3. растворяют в 120 см3 дистиллированной воды при (50—60) °С. Не охлаждая, раствор фильтруют и прибавляют 20 см3 свежеприготовленного раствора сульфита натрия, затем добавляют 2.0 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 24 ч. За это время раствор обесцвечивается или приобретает бледно-розовый оттенок.
Раствор хранят в темной склянке в течение 6 месяцев.
9.3. Подготовка прибора
Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
9.-4. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристик), выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы уротропина, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 2.
|
Таблица 2
Растворы для установления грав ировочной характеристики при определении уротропина |
|
Растворы |
11омер градуировочного раство |
>а | |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Объем стандартного раствора уротропина с массовой концентрацией 100 мкг/см3, см3 |
0 |
ОД |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,8 |
1,08 |
|
Объем дистиллированной воды, см ' |
4,0 |
3,8 |
3,7 |
3,6 |
3,5 |
зд |
2,92 |
|
Содержание уротропина в анализируемом растворе, мкг |
0 |
20 |
30 |
40 |
50 |
80 |
108 |
|
В подготовленные градуировочные растворы растворы прибавляют по 0.5 см3 концентрированной серной кислоты, растворы псрсмсши-
73
1
