Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания но методам контроля

Сборник МУК 4.1.2662—4.1.2667—10; 4.1.2669—4.1.2672—10

Издание официальное

Москва • 2010

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по методам контроля

Сборник МУК 4.1.2662—4.1.2667—10; 4.1.2669—4.1.2672—10

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и безводным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2.    Очистка гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над по гашом.

7.1.3. Очистка н-бутанола

«-Бутанол перегоняют с дефлегматором над небольшим количеством оксида бария. Используют свежеперегнанным.

7.2. Приготовление 5 %-ного раствора бикарбоната натрия

В мерную колбу вместимостью I ООО см³ помещают 50 г бикарбоната натрия и растворяют в 500—600 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.3. Приготовление 2 %-ного раствора серной кислоты в н-бутаноле

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 50—60 см³ н-бутанола, осторожно вносят 2 см³ концентрированной серной кислоты, доводят н-бутанолом до метки, перемешивают. Бутилирующую смесь хранят под тягой в течение месяца.

7.4. Приготовление растворов для градуировки и внесения

7.4.1.    Исходный раствор 2,4-Д (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,0100 г 2,4-Д, доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике при 4—6°С в течение 3-х месяцев.

7.4.2.    Раствор Ms 1    2,4-Д для градуировки (концентрация

10 мкг/см³) В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора 2,4-Д с концентрацией 100 мг/см³ (п. 7.4.1), разбавляют ацетоном до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

7.4.3.    Раствор Ms 2 2,4-Д для внесения (концентрация 1 мкг/см³) В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ исходного раство-10

МУК 4.1.2662 -10

ра 2,4-Д с концентрацией 100 мг/см³ (п. 7.4.1), разбавляют ацетоном до метки.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.4.4.    Исходный раствор бутилового эфира 2,4-Д для градуировки (концентрация 2,4-Д 1 мкг/см³). В кругло лонную колбу вместимостью 50 см³ помещают 1 см³ раствора № 1 с концентрацией 2,4-Д 10 мкг/см³ (п. 7.4.2), отдувают растворитель потоком теплого воздуха (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню). В колбу с сухим остатком вносят 2 см³ 2 %-ного раствора серной кислоты в //-бутаноле, плотно закрывают пробкой, укрепляемой фиксатором. Помещают в термостат, нагретый до 100 °С, выдерживают 1 час. Далее колбу охлаждают до комнатной температуры, вносят 10 см³ гексана и 20—25 см³ дистиллированной воды. Смесь интенсивно встряхивают. После полного разделения фаз верхнюю гексановую фракцию отделяют, отбирая с помощью пипетки. Исходный раствор бутилового эфира 2,4-Д с концентрацией 2,4-Д 1 мкг/см³ хранится в холодильнике не более 10-ти дней.

Растворы № 3—6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.4.5.    Рабочие растворы № 3—б бутилового эфира 2,4-Д для градуировки (концентрация 2,4-Д 0,01—0,1 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают по 0,5; 1; 2,5 и 5 см³ исходного раствора бутилового эфира 2,4-Д с концентрацией 2,4-Д I мкг/см³ (п. 7.4.4), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 3—6 с концентрацией 2,4-Д 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение 10-ти дней.

7.5. Установление градуировочных характеристик

Градуировочные характеристики, выражающие линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика (мВсек) от концентрации 2,4-Д в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 2 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4.1 или 9.4.2. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пиков (мВсек) бутиловогоэфира 2,4-Д.

11

Градуировочные графики проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 12 % от данных, заложенных в ipa-дуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями: вода -ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», почва ~ ГОСТ 17.4.3.01-83 «Почва. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» и Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (№ 2051 - 79 от 21.08.79 г.).

Отобранные пробы воды и почвы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более недели. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр, почвы - просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

9. Выполнение определения

9.1. Вода

9.1.1. Экстракция Образец отфильтрованной воды объемом 500 см' помещают в делительную воронку объемом 1000 см³. Подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH = 2 (контроль по индикаторной бумаге), добавляют 75 см³ wpcw-бутилметилового эфира (далее эфира). Делительную воронку встряхивают в течение двух минут (Осторожно! При встряхивании необходимо освобождаться от газа, периодически открывая кран делительной воронки). После полного разделения слоев верхний эфирный слой переносят в химический стакан на 200—250 см³. Водную фазу возвращают в делительную воронку и повторяют экстракцию 2,4-Д дважды, используя по 50 см⁵ эфира.

Далее, водную фазу отбрасывают, а объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку на 500 см³ и подвергают дополнительной очистке по п. 9.1.2.

МУК 4.1.2662—10

9.1.2. Очистка экстракта перераспределение в системе не смешивающихся растворителей К экстракту, полученному по п. 9.1.1 и 9.2.1, добавляют 50 см³ 5 %-го водного раствора бикарбоната натрия, встряхивают воронку в течение двух минут и после полного разделения слоев нижний водный слой собирают в химический стакан на 200—250 см³. Процедуру переэкстрак-ции повторяют дважды 5 %-ным водным раствором бикарбоната натрия порциями по 50 см³, после эфир отбрасывают.

Объединенный водный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 30 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз верхний гексановый слой отбрасывают. Водный слой возвращают в воронку и повторяют процедуру очистки, используя новую порцию гексана (30 см³).

Водную фазу подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН^, контролируя его значение по индикаторной бумаге (Осторожно, вспенивание!), и возвращают в делительную воронку на 250 см³, добавляют 50 см³ т/?е/и-бутилметилового эфира, встряхивают в течение двух минут (Осторожно! При всгряхивании необходимо освобождаться от газа, периодически открывая кран делительной воронки). После полного разделения слоев нижний водный слой собирают в химический стакан на 250 см³, а верхний эфирный слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу на 250 см³. Водную фазу возвращают в воронку и повторяют экстракцию дважды, используя по 40 см³ эфира.

Объединенную эфирную фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дериватизации по п. 9.3.

9,2. Почва

9.2.1. Экстракция Образец почвы массой 20 г помещают в плоскодонную колбу с вместимостью 250 см³, вносят 10—15 см³ воды, 5 см³ концентрированной соляной кислоты, 100 см³ ацетона, помещают на встряхиватель на 1 час. Полученный экстракт (надосадочная жидкость) осторожно декантируют, фильтруют на воронке Бюхнера через двойной бумажный фильтр «красная лента» под вакуумом. Осадок на фильтре возвращают в колбу и повторяют экстракцию дополнительной порцией ацетона объемом 50 см³, выдерживая на встряхивателе 15 мин. Экстракт фильтруют

на воронке Бюхнера под вакуумом. Осадок на фильтре промывают дважды ацетоном по 20 см³.

Объединенный экстракт переносят в мерный цилиндр вместимостью 250 см³ (2-го класса точности) с пришлифованной пробкой, перемешивают, измеряют объем раствора, 14 его часть (эквивалентную 10 г образца) переносят в круглодонную колбу для упаривания.

Экстракт, помещенный в круглодонную колбу, упаривают до водного остатка (~ 10 см³) на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Водный остаток переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 90 -100 см³ воды, предварительно ополоснув ею колбу, в которой находился остаток, вносят 50 см³ трет-бутилметилового эфира. Делительную воронку встряхивают в течение двух минут (Осторожно! При встряхивании необходимо освобождаться ог газа, периодически открывая кран делительной воронки). После полного разделения слоев верхний эфирный слой переносят в химический стакан на 200—250 см³. Водную фазу возвращают в делительную воронку и повторяют экстракцию 2,4-Д дважды, используя по 50 см³ эфира. Объединенный экстракт подвергают очистке по 9.1.2, с последующей дериватизацией по п. 9.3.

9.3. Дериватизация

В колбу с сухим остатком вносят 2 см³ 2 %-ного раствора серной кислоты в н-бутаноле, плотно закрывают пробкой, укрепляемой фиксатором. Помещают в термостат, нагретый до 100 °С, выдерживают I час. Далее колбу охлаждают до комнатной температуры, вносят 5 см³ гексана (исследование воды) или 10 см³ гексана (исследование почвы) и 20— 25 см'' дистиллированной воды. Смесь интенсивно встряхивают и выдерживают до полного разделения фаз. С помощью пипетки отбирают верхний гексановый слой, переносят в пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 5—10 см³, анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4.1 или 9.4.2.

9.4. Условия хроматографирования

9.4.1. Хроматограф газовый с электронозахватным детектором Колонка капиллярная НР-35, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм Температура    детектора:    320    °С

испарителя: 250 °С

МУК 4.1.2662—10

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 175 °С, выдержка 0,5 мин, нагрев колонки со скоростью

7.5    град./мин до температуры 250 °С, выдержка 1 мин.

Скорость газа 1 (азот): давление 75 кПа, 32,427 см/сек, поток

1.5    см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1 : 4; сброс 6,0 см³/мин Хроматографируемый объем 2 мм³.

Ориентировочное время удерживания бутилового эфира 2,4-Д -8,9 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,02—0,2 нг.

9.4.2. Хроматограф газовый с масс-селективным детектором Колонка капиллярная HP-5MS, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм Температура детектора:

квадруполя - 150°С, источника - 230 °С, переходной камеры - 280 °С

Температура испарителя: 280 °С, режим Splitless: 40 см³/мин -2 мин, 15 см³/мин - 3 мин.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 100 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 град./мин до температуры 250 °С, выдержка 4 мин.

Скорость газа 1 (гелий): поток в колонке 1,4 см³/мин.

Режим сканирования масс в диапазоне: 45—300 m/z. Ориентировочное время удерживания бутилового эфира 2,4-Д -12,2 мин

Хроматографируемый объем: 2 мм³ Линейный диапазон детектирования: 0,02—0,2 нг.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,1 мкг/см³, разбавляют гексаном.

10. Обработка результатов анализа

Содержание 2,4-Д в пробе (X, мг/дм³, мг/кг) рассчитывают по формуле:

т

X- содержание 2,4-Д в пробе, мг/дм³, мг/кг;

15

МУК 4.1.2662—4.1.2667; 4.1.2669—4.1.2672—10

капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2662—10.....................................................................................4

Измерение концентраций пендиметалина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2663—10.......................................................19

Измерение концентраций аминопиралида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2664—10..........................30

Определение остаточных количеств имазамокса в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2665—10.......................................................46

Определение остаточных количеств МЦПА в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2666—10...................................................................................64

Измерение концентраций изопротурона в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2667—10.......................................................79

Измерение концентраций пеноксулама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2669—10.......................................................93

Измерение концентраций дифлюфеникана в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2670—10...............................107

Измерение концентраций биксафена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2671—10.................................................................................121

Определение остаточных количеств боскалида в яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соках, луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2672—10.................................................................................134 ¹

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный сани гарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

02 августа 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2662—10

МУК 4.1.2662—10

(мг/дм³, 25 °С): 311 (pH 1), 20 031 (pH 5), 23 180 (pH 7), 34 196 (pH 9). Растворимость в органических растворителях (г/кг, 20 °С): этанол -1250; диэтиловый эфир - 243; гептан - 1,1; толуол - 6,7; ксилол - 5,8.

2,4-Д является сильной кислотой, образует водорастворимые соли со щелочными металлами и аминами. При нормальных условиях вещество стабильно к окислению и гидролизу, устойчиво в кислой и щелочной средах. Константа кислотности рКа - 2,73. Устойчивость к фотолизу: DT^ - 7,5 дня.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 639—764 мг/кг, для мышей - 138 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс -> 1600 мг/кг; кроликов - >2400 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - > 1,79 мг/дм³ воздуха (24 часа).

Область применения:

2,4-Д - селективный системный гербицид, эффективно подавляющий рост и развитие большинства двудольных широколистных сорных растений, рекомендуется к применению на зерновых культурах (пшеница яровая и озимая, ячмень, кукуруза).

ПДК в воде водоемов - 0,0002 мг/дм³

ПДК в почве - 0,1 мг/кг.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ± 5, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, аг, % Предел повто ряемости, г,% Предел воспроиз водимости, R, % Вода более 0,0001 до 0,001 вкл. 150 4,4 12 14 Почва более 0,01 до 0,1 вкл. 50 4,8 13 16

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнару жения, мг/дм\ мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3, мг/кг Полнота извлечения, % Стандартное отклонение, S,% Доверительный интервал среднего результата, ±.% Вода 0,0001 0,0001—0.001 84,5 3,9 2,1 Почва 0,01 0.01—0.1 82,3 4,2 2,3

2. Метод измерений

Методика основана на определении 2,4-Д с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (Г'ЖХ) с электронозахватным (ЭЗД) или масс-селективным детектором с электронным ударом (МСД) после экстракции из анализируемых проб воды трет-бутилметиловым эфиром, почвы - ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей. Газохроматографическому измерению предшествует стадия дериватизации вещества в бутиловый эфир.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 5 • КГ¹⁴ г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Газовый хроматограф «Agilent Technologies 6890N», снабженный масс-селективным детектором 5975С, предназначенный для работы с капиллярным детектором

Весы аналитические ВЛА-200

6

МУК 4.1.2662—10

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,005 Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см³ Меры массы

Микропипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,1 см³ Микрошприц SGE-Cromatec, вместимостью 10 мм³ Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³ Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см³ Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100,250 и 500 см³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

2,4-Д кислота, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,3 %, аттестованное значение погрешности ± 0,7 %

безводный

Кислота соляная (концентрированная), хч Кислота серная (концентрированная), хч Натрий двууглекислый (бикарбонат, гидрокарбонат), хч

Натрий сернокислый (сульфат) безводный, хч н-Бутиловый спирт (н-бутанол, бутанол-1), хч н-Гексан, хч

трет-Бутилметиловый эфир

Возможно использование реактивов более которые не требуют выполнения п. 7.1 (очистка).

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851- -78

Баня водяная ТУ 46-22-603—75 Баня ультразвуковая Бумага индикаторная универсальная pH 0-12 Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные или фильтры из хромато ТУ 6-09-1181—89 графической бумаги Ватман ЗММ Воронка Бюхнера ТУ 2642-001-05015242-07 ГОСТ 9147-80 Воронки делительные вместимостью 250, 500 и 1000 см5 Воронки конусные диаметром 40—45 мм Г руша резиновая Дефлегматор елочный Колба Бунзена ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82 ТУ 9398-005-0576-9082-2003 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82 Колбы конические плоскодонные вместимостью 250 см3 ГОСТ 25336-82 Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50, 100 и 250 см3 Насос водоструйный вакуумный Пробирка со шлифом вместимостью 5 и 10 см3 Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82 Стаканы химические с носиком, вместимостью 200—250, 600 и 800 см3 Сито с диаметром отверстий 1 мм Стекловата Стеклянные палочки Термостат лабораторный, суховоздушный с диапазоном рабочих температур до 100 °С Установка для перегонки растворителей Фиксатор пружинный для крепления пришлифованных соединений ГОСТ 25336-82

Хроматографическая колонка капиллярная НР-35, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм Хроматографическая колонка капиллярная HP-5MS, длиной 30 м. внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм

МУК 4.1.2662—10

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - но ГОСТ 12.0.004—90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление 5 %-ного раствора бикарбоната натрия, бутилирующей смеси (2 %-ного раствора серной кислоты в н-бутаноле), градуировочных растворов и раствора внесения, установление градуировочной характеристики.

9

1

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств 2,4-Д в воде и почве в диапазонах 0,0001—0,001 мг/дм¹ и 0,01 — 0,1 мг/кг, соответственно.

2.4- Д

2.4- лихлорфеноксиуксусная кислота (ИЮПАК)

Бесцветное кристаллическое вещество со слабым фенольным запахом. Температура плавления. 140,5 °С. Давление паров: 1,86 • 10 ² мПа (25 °С). Плотность 0,7—0,8. Коэффициент распределения октанол/вода: K^logP = 2,58 —2,83 (pH 1); 0,04—0,33 (pH 5). Растворимость в воде 4