Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пиклорама в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2545—09

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, БИОЛОГИЧЕСКИЕ И МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пиклорама в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2545—09

МУК 4.1.2545—09

7.2. Проверка хроматографического поведения пиклорама на колонках с флоризилом При отработке методики или поступлении новой партии флоризила проводят изучение поведения пиклорама на колонке. В концентратор вносят 1 см³ стандартного раствор № 3 бутилового эфира пиклорама с концентрацией по пиклораму 0,06 мкг/см³, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С. К сухому остатку добавляют 5 см³ гексана, растворяют содержимое концентратора и наносят на колонку. Промывают колонку 30 см³ гексана, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 10 см³ смеси гексангацетон -4:1, смыв отбрасывают. Пропускают через колонку 15 см³ смеси гексан:ацетон -1:1, отбирая последовательно по 5 см³ элюента. Каждую фракцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С досуха.

Сухой остаток в концентраторах растворяют в 5 см³ гексана и вводят в хроматограф 1 мм³. По результатам обнаружения Пиклорама в каждой фракции определяют объем смеси гексан:ацетон -1:1, необходимый для полного вымывания пиклорама.

7.3. Приготовление рабочих растворов

7.3.1.    Приготовление подкисленного ацетонитрила. Раствор готовят под тягой, строго соблюдая технику безопасности.

В емкость, содержащую 1 дм³ ацетонитрила, добавляют 10 см³ 1н раствора хлороводородной кислоты до pH - 1 и перемешивают содержимое.

7.3.2.    Приготовление раствора для бутилирования.Раствор готовят под тягой, строго соблюдая технику безопасности.

В мерную колбу объемом 100 мл осторожно приливают 2 мл концентрированной серной кислоты к н-бутанолу. Перемешивают раствор и доводят объем до метки бутанолом. Бутилирующую смесь хранят под тягой в течение одного месяца. Перед приготовлением раствора н-бутанол перегоняют.

7.3.3.    Приготовление раствора 4н раствора серной кислоты. Раствор готовят под тягой, строго соблюдая технику безопасности.

В мерную колбу объемом 1 литр осторожно приливают 112 мл концентрированной серной кислоты к дистиллированной воде. Осторожно перемешивают раствор, добавляют воды, но не до метки. Когда раствор остынет, его доводят водой до метки.

МУК 4.1.2545—09

7.3.4.    Приготовление раствора 5 % гидрокарбоната натрия. В стакан на 500 мл помещают 50 г гидрокарбоната натрия. Доливают около 200 мл воды и растворяют соду при помощи ультразвуковой ванны, помешивая стеклянной палочкой. Раствор переливают в бутылку. При необходимости процедуру повторяют. Раствор в бутылке доводят водой до 1 л.

7.3.5.    Приготовление стандартных растворов. 100 мг Пиклорама (аналитического стандарта) вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор № 1, концентрация 1 мг/мл). Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.

Методом последовательного разбавления исходного раствора № 1 ацетоном готовят стандартный раствор № 2 с концентрацией 10,0 мкг/мл, который может храниться в холодильнике не более 30 суток.

Для построения градуировочного графика отбирают 1 мл стандартного раствора № 2 в виал, удаляют растворитель током теплого воздуха и проводят бутилирование, как указано в разделе 7.4. Получают стандартный раствор № 3 бутилового эфира Пиклорама с концентрацией по Пиклораму 1,0 мкг/см³.

7,4. Бутилирование пиклорама из стандартного раствора

Для приготовления градуировочных растворов отбирают 1 мл стандартного раствора №2 (концентрация - 10 мкг/см³) в виалу и удаляют растворитель током теплого воздуха. К сухому остатку в виале добавляют 1 см³ 2 % раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Плотно закрывают виалу крышкой и помещают в нагревательный блок для виал, нагретый до 100 °С. Бутилирование проводят в течение 30 мин.

Далее виалу охлаждают до комнатной температуры и добавляют в нее 10 см³ гексана и 20—25 см³ дистиллированной воды. Смесь интенсивно встряхивают и выстаивают до полного разделения фаз. Верхний гексановый слой используют для приготовления градуировочных растворов, которые применяют при построении градуировочного графика. Концентрация Пиклорама в гексановом растворе составляет 1,0 мкг/см³ (раствор № 3).

7.5. Приготовление градуировочных растворов

Методом последовательного разбавления раствора бутилового эфира Пиклорама № 3 гексаном в мерных колбах готовят рабочие рас-

11

МУК 4.1.2545—09

творы с концентрациями по Пиклораму: 0,01; 0,02; 0,04; 0,06мкг/см³, которые могут храниться в холодильнике не более 10 суток.

7.6. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Пиклорама в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 мкг/см .

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ от концентрации пиклорама в растворе в мкг/см³.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (Х° 2051—79 от 21.08.79) а также в соответствии с ГОСТ 8988-77 «Масло рапсовое. ТУ», ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правило приемки и методы отбора проб».

Семена рапса, подсушенные до стандартной влажности, хранят в тканевых мешочках, в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре не более 6-ти месяцев. Влажные семена замораживают и хранят в морозильной камере при - 14 °С до 1 года.

Пробы масла хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0—4 °С в течение 10 суток.

Для исследовательских целей допускается получение масла в лаборатории из проб семян методом экстракции горячим растворителем при температуре не выше 40 °С.

9. Проведение определения

9.1. Семена рапса

9.1.1. Экстракция. Навеску размолотых семян рапса 10 г помещают в центрифужную банку объемом 250 см³, добавляют 50 см³ подкисленного ацетонитрила и проводят экстракцию на ультразвуковой ванне в течение 10 мин. По окончании экстракции пробу центрифугируют 10 мин при 4 000 об/мин. Фильтруют экстракт в концентратор емкостью

МУК 4.1.2545—09

250 см³ через воронку с бумажным фильтром. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 30 см³ подкисленного ацетонитрила, используя ультразвуковую ванну каждый раз по 5 мин. Объединенный экстракт выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С до капель масла.

К масляному остатку в концентраторе добавляют 5 см³ ацетона, омывают концентратор и помещают на 5 мин на ультразвуковую ванну. В концентратор двумя порциями добавляют 100 см³ воды, ополаскивают стенки концентратора и переносят в делительную воронку.

9. 1.2. Очистка методом перераспределения между двумя несмеши-вающимися растворителями. Добавляют в воронку 5 г хлорида натрия, растворяют его путем встряхивания. Водную фазу подкисляют 4н раствором серной кислоты до pH 1 (2 см³), добавляют 50 см³ эфира и интенсивно встряхивают смесь в течение 1—2 мин. После разделения слоев нижний водный слой сливают в тот же концентратор, а верхний эфирный собирают в плоскодонную колбу емкостью 100 см³. Водную фракцию возвращают в делительную воронку. Экстракцию повторяют еще трижды, используя для этого каждый раз 30 см³ эфира. После этого водную фракцию отбрасывают, эфир переливают в ту же делительную воронку.

К эфиру в воронку добавляют 50 см³ 5 % раствора гидрокарбоната натрия, интенсивно встряхивают смесь в течение 1—2 мин. После разделения слоев нижний слой соды собирают в плоскодонную колбу на 100 см³. Экстракцию повторяют еще раз, используя 50 см³ раствора гидрокарбоната натрия. Эфир отбрасывают.

Объединенный содовый экстракт переносят обратно в делительную воронку, дают отстояться, отбрасывают отстоявшийся эфир. После этого экстракт в делительной воронку подкисляют 4н раствора серной кислоты, до pH 1 (2 см³). Смесь дегазируют. (Осторожно! Возможно разбрызгивание раствора!)

Приливают 50 см³ эфира, интенсивно встряхивают смесь в течение 1—2 мин. После разделения слоёв нижний водный слой собирают в плоскодонную колбу, а верхний эфирный переносят в чистый концентратор емкостью 250 см³, пропуская через воронку с безводным сульфатом натрия. Содовую фракцию возвращают в делительную воронку. Экстракцию повторяют ещё трижды, используя для этого каждый раз 30 см³ эфира. Эфирные экстракты объединяют в концентраторе и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С досуха. Сухой остаток переносят одной порцией 3 см³ аце-

13

МУК 4.1.2545—09

тона и тремя порциями по 5 см³ диэтилового эфира в виалу и высушивают током теплого воздуха. Проводят бутилирование, как указано в п. 9.1.1.

9.1.3. Бутилирование. К сухому остатку в виале добавляют 1 см³ 2 % раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Плотно закрывают виалу крышкой и помещают в блок для виал, нагретый до 100 °С. Бутилирование проводят в течение 30 мин. Далее, виалу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см³ гексана, 20—25 см³ дистиллированной воды. Смесь интенсивно встряхивают.

Р. 1.4. Очистка экстракта на колонке с флоризилом. После разделения слоев из верхнего гексанового слоя пипеткой отбирают аликвоту 5 см³ и наносят на колонку с флоризилом, подготовленную, как указано в разделе 7.1. Промывают колонку 30 см³ гексана, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 10 см³ смеси гексан:ацетон -4:1, смыв отбрасывают. Пропускают через колонку 15 см³ смеси гексан:ацетон —1:1, собирая элюат в концентратор емкостью 100 см³. Содержимое концентратора выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С досуха.

Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 см³ гексана и вводят в хроматограф 1 мм³.

9,2. Масло рапса

Навеску масла 10 г растворяют в 100 см³ гексана и переносят в делительную воронку. Добавляют в делительную воронку 50 мл подкисленного ацетонитрила и встряхивают смесь в течение 2 мин. После полного разделения слоев, нижний (ацетонитрильный) слой собирают в концентратор 250 см³. Повторяют экстракцию еще дважды, используя по 30 см³ ацетонитрила, встряхивая смесь каждый раз по 2 мин. Объединенный экстракт выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С до капель масла.

Далее проводят очистку пробы с последующим бутилированием и очисткой на колонке с флоризилом, как указано в разделе 9.1.2; 9.1.3 и 9.1.4.

9.3. Условия хроматографирования Высокоэффективный газовый хроматограф «Кристалл 2 000м» с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану 4 х Ю"¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки.

МУК 4.1.2545—09

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая HP-1, Methyl Siloxane, длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина плешей 0,25 мкм.

Температура детектора - 340 °С, испарителя - 260 °С, программированный нагрев колонки с 220 °С (выдержка 2 мин) по 10°С/мин до 260 °С (выдержка 5 мин).

Газ 1: тип регулятора расхода газа РРГ 11, режим нормальный, скорость 25 см/с, давление 137,6 кПа.

Газ 2 (гелий) - 75 см³/мин: расход 0,5 см³/мин, сброс I : 150.

Газ 3 (азот, поддув детектора) - 45 см³/мин.

Абсолютное время удерживания Пиклорама - 5 мин 2 сек ±2%.

Линейность детектирования сохраняется в пределах - 0,01—0,06 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь пика.

Образцы дающие пики больше, чем стандартный раствор с концентрацией Пиклорама 0,06 мкг/см³ соответственно разбавляют.

Количественное определение Пиклорама проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартных растворов Пиклорама с концентрацией 0,01—0,06 мкг/см³.

10. Обработка результатов анализа

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программа сбора и обработки хроматографической информации «Хроматэк Аналитик», версия 1.20.

Альтернативная обработка результатов.

Содержание Пиклорама рассчитывают по формуле:

X - содержание Пиклорама в пробе, мг/кг;

Sqj- - высота (площадь) пика стандарта, мВ;

S_np - высота (площадь) пика образца, мВ;

А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;

К-объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл; D - коэффициент аликвоты (= 2); т - масса анализируемого образца, г;

Р - содержание пиклорама в аналитическом стандарте, %.

15

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пиклорама в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—18 с.

1.    Разработаны Московской сельскохозяйственной академией им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Токсикология пестицидов и агрохимикатов», Минсельхоза России - (Калинин В. А. - профессор, канд. с-х. наук, Калинина Т. С. - ст. н. сотр., канд. с-х. наук, Рыбакова О. И. - науч. сотр., Третьякова О. А. - инженер).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 9 сентября 2009 г.

4.    Введены в действие с 1 декабря 2009 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

С Роспотребнадзор, 2009 С Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2545—09

Содержание

1.    Метрологическая характеристика метода.............................................................5

2.    Метод измерения.....................................................................................................6

3.    Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и

материалы................................................................................................................6

3.1.    Средства измерений........................................................................................6

3.2.    Реактивы...........................................................................................................7

3.3.    Вспомогательные устройства, материалы.....................................................7

4.    Требования безопасности.......................................................................................9

7.    Подготовка к определению....................................................................................9

7.1.    Подготовка колонки, заполненной флоризилом, для очистки проб семян и

масла рапса..............................................................................................................9

7.2.    Проверка хроматографического поведения пиклорама на колонках с

флоризилом...........................................................................................................10

7.3.    Приготовление рабочих растворов..............................................................10

7.4.    Бутилирование пиклорама из стандартного раствора................................11

7.5.    Приготовление градуировочных растворов................................................11

7.6.    Установление градуировочной характеристики.........................................12

8.    Отбор проб и хранение.........................................................................................12

9.    Проведение определения......................................................................................12

9.1.    Семена рапса..................................................................................................12

9.2.    Масло рапса....................................................................................................14

9.3.    Условия хроматографирования....................................................................14

10.    Обработка результатов анализа.........................................................................15

11.    Проверка приемлемости результатов параллельных определений................16

12.    Оформление результатов....................................................................................16

13.    Контроль качества результатов измерений.......................................................16

14.    Разработчики.......................................................................................................18

3

МУК 4.1.2545—09

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

9 сентября 2009 г.

Дата введения: 1 декабря 2009 г

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пиклорама в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.2545—09_

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в семенах и масле рапса массовой концентрации пиклорама в диапазоне 0,1—0,01 мг/кг.

Название действующего вещества по ИСО: пиклорам.

Название по ИЮПАК: 4-амино-3,5,6-трихлорпиридил-2-карбоновая кислота.

NH2

Эмпирическая формула: C6H₃C1₃N₂0₂.

Молекулярная масса: 241,5.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: бесцветный, со слабым запахом хлора.

Давление насыщенного пара: 8,4 * 10'² мПа при 25 °С.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 20 °С: K_ow lg/> = 1,9 (0,1ННС1).

Растворимость в воде: 430 мг/л ( при 20 °С). В ацетоне - 19,8, ацетонитриле - 1,6, диэтиловом эфире - 1,2 (все в г/кг, при 25 °С).

4

МУК 4.1.2545—09

Пиклорам стабилен в кислотой и щелочной средах с DT50 при pH 5— 9 (25 °С) в стерильной воде > 30 дней. В водных растворах разрушается под действием солнечной радиации с DT*) 2,6 дней (при 25 °С).

Краткая токсикологическая характеристика. Пиклорам относится к мало опасным веществам по острой пероральной (ЛД50 (крысы) > 5 ООО мг/кг), к чрезвычайно опасным веществам по ингаляционной (ЛК50 (4 ч) для крыс >35 мг/м³ воздуха) и к мало опасным веществам по накожной (ЛД50 для кроликов >2 ООО мг/кг) токсичности. Умеренно раздражает глаза, слабо раздражает кожу. Не раздражает кожу.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,02 мг/кг/сутки;

МДУ мг/кг: семена и масло рапса - 0,01.

Пиклорам - гербицид из группы производных карбоновых кислот системного действия, нарушает ауксиновый обмен, вызывая сильное искривление стеблей и черенков листьев. Применяется для борьбы с двудольными и трудноискореняемыми сорняками в посевах зерновых культур и кукурузы, а также для уничтожения горчака розового и других многолетних сорняков.

Предлагается в России для применения в посевах рапса ярового и озимого с нормой расхода 90 г. д.в. на га путем опрыскивания посевов в фазе 3—4 листьев культуры.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1.

Метрологические параметры для пиклорама

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной пофешности), ±Ь,%Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, а„ % Предел повторяемости, г, % Предел воспроиз водимости, /?,% Семена рапса 0,01—0,06 50 3 8 10 Масло рапса 0,01—0,06 50 3 8 10

5

МУК 4.1.2545—09

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (я = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для пиклорама

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р - 0,95, п = 20 Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значение определения, % Стандартное отклонение, 5, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Семена рапса 0,01 0,01—0,06 77,0 2,4 ±0,9 Масло рапса 0,01 0,01—0,06 83,5 3,1 ±1,2

2. Метод измерения

Метод основан на извлечении пиклорама из семян и масла рапса ацетонитрилом, подкисленным концентрированной соляной кислотой до рН=1, переэкстракции в эфир, содовый раствор с последующим бутили-рованием и очистки пробы на колонках с флоризилом. Окончательное определение пиклорама проводится методом ГЖХ с использованием детектора по захвату электронов.

Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3./. Средства измерений.

Весы аналитические «OHAUS», £ 11140 Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г «ACCULAB» V600

6

МУК 4.1.2545—09

ГОСТ 1770-74 ГОСТ 1770-74 ТУ 2.833.106. ГОСТ 20292-74

4 х 10'¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Пиклорама с содержанием д.в. более 95 % (фирма Дау АгроСаенсес) Азот особой чистоты Ацетон х.ч.

Ацетонитрил

н-Бутанол, х.ч., свежеперегнанный Вода дистиллированная н-Гексан, ч.

Гелий, очищенный марки «А»

Кислота серная концентрированная, ч.

Кислота соляная концентрированная, х.ч.

Натрий сернокислый, безводный, х.ч.

Натрия гидрокарбонат, х.ч.

Натрия хлорид, х.ч.

Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 60—80 меш, фирма «Агрос Органике», Бельгия, код 205450010 Стандартный раствор Пиклорама в ацетоне -1 мг/мл (хранить в холодильнике, срок годности 120 суток).

Допускается использование реактивов иных логичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION ТУР LT1»

7

МУК 4.1.2545—09

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

7.1. Подготовка колонки, заполненной флоризилом, для очистки проб семян и масла рапса

На дно пластиковой хроматографической колонки (высота 15 см, диаметр 1,5 см) помещают пробочку из стекловаты и заполняют колонку Флоризилом на высоту 10 см. На слой флоризила насыпают слой безводного сернокислого натрия толщиной 1,0 см. В день очистки экстракта колонку промывают последовательно 15 см³ ацетона и 15 см³ гексана, смывы отбрасывают. После промывки колонка готова к работе.

9