Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

Определение остаточных количеств химических веществ в продуктах питания и сельскохозяйственной продукции

Сборник методических указаний МУК 4.1.2293—07 МУК 4.1.2350—08

Издание официальное

Москва • 2008

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств химических веществ в продуктах питания и сельскохозяйственной продукции

Сборник методических указаний МУК 4.1.2293—07 МУК 4.1.2350—08

МУК 4.1.2293—07

колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10—15 гранул КОН и колбу оставляют в бане со льдом на 2,5—3 часа для осушения раствора.

Раствор диазометана в эфире годен к употреблению при хранении в холодильнике в течение 1—2 суток. При хранении сосуды с диазометаном нельзя плотно закрывать!

7.4. Очистка органических растворителей

7.4.1.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством КМп04 и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.

7.4.2.    Очистка гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.4.3.    Очистка этилацетата

Этилацетат промывают последовательно 5 %-ным водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.

7.4.4.    Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.5. Приготовление 2 % раствора уксусной кислоты в этил ацетате

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помешают 60—70 см³ этилацетата, вносят 2 см³ уксусной кислоты, тщательно перемешивают.

7.6. Приготовление градуировочных растворов

7.6.1. Исходный раствор клопиралида для градуировки (концентрация 100 мкг/см³) В мерную колбу вместимостью 100 см‘ помешают 0,01 г клопиралида, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

10

МУК 4.1.2293—07

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

7.6.2.    Исходный раствор метилового эфира клопиралида для градуировки (концентрация клопиралида 1.0 мкг/см³). В круглодонную колбу вместимостью 50 см³ помещают 1 см³ исходного раствора клопиралида с концентрацией 100 мкг/см\ вносят 5 см³ раствора диазометана, выдерживают 10 мин при комнатной температуре. Отдувают растворитель потоком теплого воздуха (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) досуха. Остаток растворяют в ацетоне порциями по 15— 20 см³, перенося в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят ацетоном до метки, перемешивают.

Раствор хранится в морозильной камере при температуре ниже -15 °С не более 15-ти дней.

Растворы № 2—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.6.3.    Рабочие растворы NsNs 2—5 метилового эфира клопиралида для градуировки (концентрация клопиралида 0,01—0,1 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0, 2,0, 5,0 и 10,0 см³ исходного раствора метилового эфира клопиралида с концентрацией клопиралида 1,0 мкг/см³ (п. 7.6.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2—5 с концентрацией клопиралида 0,01,0,02, 0,05 и 0,1 мкг/см , соответственно.

Растворы хранятся в морозильной камере при температуре ниже -15 °С не более 5-ти дней.

7.7. Приготовление растворов внесения

7.7.1. Исходный раствор клопиралида для внесения (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г клопиралида, растворяют в 50—60 см³ этилацетата, доводят этилацета-том до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

7.7.2. Раствор клопиралида для внесения (концентрация 10 мкг/см³).

В мерную колбу вместимостью 100 cm^j помещают 1,0 см'’ исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.7 1), доводят до метки этилацетатом, тщательно перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике при температуре 4—6 °С не более месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-

11

МУК 4.1.2293—07

найдено», а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.8. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика (мВ-e) от концентрации клопиралида в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика метилового эфира клопиралида.

Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более чем на 18 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.9.    Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстрактов Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним

диаметром 12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 4 г силикагеля в 20 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия массой 1 г. Колонка готова к работе.

7.10.    Проверка хроматографического поведения клопиралида на

колонке с силикагелем В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,5 см³ основного раствора клопиралида для внесения с концентрацией клопиралида 10 мкг/см* (п. 7.7.2). вносят 2,0 см³ этилацетата, добавляют 2,5 см³ гексана, перемешивают, помещают на ультразвуковую баню на 1 мин и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.9. Промывают колонку последовательно 30 см³ гексана, 20 см³ смеси гексан-этилацетат (7 : 3, по объему), затем 20 см³ смеси гексан-этилацетат (3 : 7, по объему) и 30 см³ этилацетата, элюат отбрасывают.

Затем колонку промывают 50 см³ 2 %-го раствора уксусной кислоты в этилацетате (п. 7.3) со скоростью 1—2 капли в сек. Фракционно (по 10 см³) отбирают элюат. упаривают, метилируют диазометаном в соответствии с п.9 4, растворитель отгоняют и остаток растворяют в 1 см³ ацетона, анализируют содержание клопиралида по п. 9.5.

12

МУК 4.1.2293—07

Фракции, содержащие клопиралид, объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание. Проверку хроматографического поведения клопиралида следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 13634-90 «Кукуруза. Требования при заготовках и поставках» и «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79).

Пробы масла хранят в закрытой стеклянной при температуре 4—6 °С в темноте.

9. Выполнение измерений 9.1. Экстракция

Образец масла массой 10 г помешают в коническую колбу вместимостью 200—250 см³, вносят 50 см³ ацетонитрила и помещают на магнитную мешалку на 15 мин. После полного разделения фаз верхний ацетонитрильный слой осторожно декантируют через бумажный фильтр, помещенный в конусную воронку, в коническую колбу вместимостью 150—200 см³. Экстракцию повторяют еще дважды порциями ацетонитрила по 30 см³. Объединенный отфильтрованный экстракт подвергают очистке по п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, добавляют 40 см"* гексана (насыщенного ацетонитрилом), интенсивно встряхивают делительную воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой отделяют, перенося в коническую колбу. Верхний гексановый слой отбрасывают Ацетонитрильную фазу вновь переносят в делительную воронку и повторяют операцию промывки еще дважды, используя по 30 см³ гексана (насыщенного ацетонитрилом). Ацетонитрильный раствор переносят в мерный цилиндр на 100 см³, доводят до

13

метки ацетонитрилом, аликвоту экстракта объемом 10 см¹ (эквивалентную 1 г масла) с помощью пипетки и переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см³, упаривают досуха при температуре не выше 35 °С и подвергают очистке на колонке с силикагелем по п. 9.3.

9.3. Очистка экстракта па колонке с силикагелем

Остаток, полученный по п. 9.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 2,5 см³ этилацетата, помещая на ультразвуковую баню на 1 мин, добавляют 2,5 см³ гексана, перемешивают, вновь помещают на ультразвуковую баню на 1 мин. Затем раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.9. Колбу обмывают трижды порциями смеси этил-ацетат-гексан (1 : I, по объему) по 3 см³, которые также наносят на колонку. Промывают колонку последовательно 30 см³ гексана, 20 см³ смеси гексан-этпацетат (7 : 3, по объему), 20 см³ смеси гексан-этилацетат (3 : 7, по объему) и 30 см³ этилацетата, элюат отбрасывают.

Клопиралид элюируют с колонки 50 см³ 2 %-го раствора уксусной кислоты в этилацетате со скоростью 1—2 капли в секунду, собирая элюат в кругло донную колбу. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С и подвергают дериватизации по п. 9.4.

9.4. Дериватизация

К сухому остатку в колбе, полученному по п. 9.3, прибавляют 2 см³ раствора диазометана, выдерживают 10 мин при комнатной температуре. Если за этот промежуток времени раствор обесцвечивается, вносят дополнительно еще 2 см³ раствора диазометана и вновь выдерживают 10 мин при комнатной температуре. Отдувают растворитель (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) досуха. Остаток растворяют в 5 см³ ацетона и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5.

9.5. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый «Кристалл-2000М» с детектором электронного захвата ионов.

Колонка капиллярная DB-5, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Температура детектора: 310 °С;

испарителя: 270 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 150°С. выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 град./мин до температуры 220 °С, выдержка 2 мин, далее нагрев со скоростью 5 град./мин до температуры 260 °С.

14

МУК 4.1.2293—07

Скогюсть газа 1 (азот): 31,518 см/с, давление 115кПа, поток 1,070 см/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1 : 8; сброс 8,6 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Ориентировочное время удерживания метилового эфира клопира-лида 4 мин 35 с.

Линейный диапазон детектирования: 0,01—0,1 нг.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,1 мкг/см³, разбавляют ацетоном.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию клопиралида в хроматографируемом растворе.

10. Обработка результатов анализа

Содержание клопиралида в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

А УК

-,    где

т

X- содержание клопиралида в пробе, мг/кг;

А - концентрация клопиралида, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади (высоты) хроматографического пика, мкг/см³;

Г-объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³; т - масса анализируемого образца, г.

К- 10, с учетом объема экстракта, взятого для анализа.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

2-|ЛГ,-ДГ₂|-100

X,. Х₂ - результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (таблица 1), при этом г = 2,8о, При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

15

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств химических веществ в продуктах питания и сельскохозяйственной продукции: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008.—36 с.

ISBN 5—7508—0732—0

1.    Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрис-чана (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова, Л. В. Горячева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21 июня 2007 г ).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 10 октября 2007 г.

4.    Введены в действие с 28 декабря 2007 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор Н. А. Волкова

Подписано в печать 22 10.08 Формат 60x88/16    Пен л 2,0

Тираж 100 экз    Заказ 62

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва. Вадковский пер , д 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения

Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва, Варшавское ш , 19а Отделение реализации, тел /факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008

МУК 4.1.2293—07, МУК 4.1.2350—08

Содержание

Определение остаточных количеств клопиралида в кукурузном масле методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2293—07.........................................................................................4

Определение остаточных количеств диквата в зерне гороха, семенах рапса и подсолнечника, растительных маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2350—08.......................................................................................19

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

10 октября 2007 г.

Дата введения: 28 декабря 2007 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

Определение остаточных количеств клопиралнда в кукурузном масле методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУ 4.1.2293—07

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств клопиралнда в кукурузном масле 0,05—0,5 мг/кг.

Клопиралид

3,6-дихлор пиридин-2-карбоновая кислота (ШРАС)

CI

C6H3CI2NO2    Мол.    масса    192,0

Химически чистый клопиралид - кристаллическое вещество белого цвета со слабым химическим запахом. Температура плавления 151 — 152 °С. Давление паров 1,33 мПа (24 °С). Растворимость воде: 7,85 г/дм* (дистиллированная вода), 118 г/дм³ (pH 5), 143 г/дм³ (pH 7). 157 г'дм ' (pH 9). Растворимость в органических растворителях: ацетонитрил - 121 г/дм³; метанол - 104 г/дм\ н-гексан - 6 г/дм³

В обычных условиях устойчив с органическими и неорганическими основаниями образует хорошо растворимые в воде соли.

4

МУК 4.1.2293—07

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс самцов -> 3 738 мг/кг, самок - > 2 675 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для кроликов - > 2 ООО мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс > 1 380 мг/м³.

Область применения препарата:

Клопиралида - послевсходовый системный гербицид класса пири-динкарбоновой кислоты, рекомендован для борьбы с однолетними и некоторыми многолетними двудольными сорняками в посевах пшеницы яровой и озимой, ячменя, ржи, овса, проса, сорго, кукурузы, многолетних злаковых трав (тимофеевка луговая, лисохвост луговой); полей, предназначенных под посев яровых зерновых культур, паров в период активного роста сорняков.

ВМДУ в кукурузном масле - 0,1 мг/кг.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±5, % Р =* 0,95 Стандартное отклонение повторяемости. а,. % Предел повторяемости, г, % Предел воспроиз водимости. R, % Кукуруз-ное масло более 0.1 до 0,5 вкл 25 3.1 9 11 более 0.05 до 0,1 вкл 50 2.2 7 9

Полнога извлечения вещества стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата тля полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг среднее значение определения % стандартное отклонение, S,% доверительный интервал среднего результата, +,% Кукурузное масло 0,05 0,05—0,5 75,48 2,8 2,4

2. Метод измерений

Методика основана на определении клопиралида с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД) после экстракции из анализируемой пробы масла ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе не-смешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

Определению не мешает 2,4-Д.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерении Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 5 х I0'¹⁴ г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой

Весы аналитические ВЛА-200 Меры массы

Микрошприц типа МШ-1М, вместимостью 1 мм³ Колбы мерные вместимостью 100 см³ Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0. 10 см³ Цилиндры мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 cm^j

Допускается использование средств измерения с или лучшими характеристиками.

6

3.2. Реактивы

Клопиралид, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98,8 % (ВНИИХСЗР, НПК «Блок-1») ГСО 7734—99 Азот особой чистоты, из баллона ГОСТ 9293 Ацетон, осч ГОСТ 2306 Ацетонитрил, осч «УФ-210 нм» ТУ 6-09-14-2167—84 Вода дистиллированная ГОСТ 6790 Калия гидроксид, хч ГОСТ 4328 Кислота серная, хч ГОСТ 4204 Метиламин гидрохлорид, ч ТУ 6-09-3755—74 Мочевина, чда ГОСТ 6691 Натрий азотистокислый, хч ГОСТ 4197 Натрий сернокислый безводный, хч Натрий углекислый кислый ГОСТ 4166-78 (натрий двууглекислый), хч ГОСТ 4201 Натрий хлористый, хч ГОСТ 4233 н-Гексан, хч Силикагель, «Silica gel 60» для колоночной хроматографии (0,2—0,5 мм) ТУ 6-09-4521—77 Уксусная кислота ледяная, хч ГОСТ 61-75 Этил ацетат, эталонный ТУ Э4-07—03 Эфир диэтиловый (для наркоза) Фармакопея СССР Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией. 3.3. Вспомогательные устройства, материалы Баня водяная Воронки делительные вместимостью 500 см3 ГОСТ 9737 Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Колбы круглодонные на шлифе вместимостью ГОСТ 25336 10. 50 и 100 см3 Колонка стеклянная для препаративной хроматографии длиной 25 см. внутренним диаметром 10—12 мм ГОСТ 9737 Насос водоструйный Пинцет Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 50 ГОСТ 25336

7

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария Стаканы химические с носиком,

вместимостью 150 см³    ГОСТ    25336

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

Хроматографическая колонка капиллярная DB-5,

длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм,

толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельнодопустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследоватсля, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия: процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализч проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

МУК 4.1.2293—07

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции:    получение

Ы-нитрозо-Ы-метилмочевины (при необходимости), раствора диазометана, очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов и растворов внесения, установление градуировочной характеристики.

7.1. Приготовление 40 %-го раствора гидроксида калия В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 20 г гидроксида натрия, растворяют в 25—30 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

7.2. Получение 1Ч-нитрозо-1Ч-метилмочевины

В отсутствии коммерческого препарата нитрозометилмочееины осуществляют его синтез.

Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 дм³, снабженную обратным холодильником, помещают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см³ воды и кипятят 3 ч с обратным холодильником на водяной бане. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры и добавляют в него ПО г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом, содержащим NaCJ, до 0 °С и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 60 см³ концентрированной серной кислоты, помещенную в стакан вместимостью 2 дм , охлаждаемый снаружи смесью льда с поваренной солью. Выпавшие кристаллы нитрозометилмочееины немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают под вакуумом и промывают на фильтре ледяной водой.

Внимание! Нитрозометилмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, так как под действием света и тепла она может взорваться.

7.3. Получение раствора диазометана Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В коническую колбу на 100 см’ вносят 20 см³ 40 %-го раствора КОН и 50 см³ диэтилового эфира, колбу помещают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2—5°С. В охлажденную смесь порциями при перемешивании на магнитной мешалке или путем встряхивания вносят 5 г нитрозометилмочееины. Реакционную смесь выдерживают на холоде 10 минут. Затем эфирный слой сливают в чистую коническую

9