МУК 4.1.2290-07
Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира клопиралида в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических веществ в воздухе рабочей зоны, смывах и атмосферном воздухе

Сборник методических указаний МУК 4.1.2290—07, МУК 4.1.2295—07 МУК 4.1.2296—07, МУК 4.1.2298—07 МУК 4.1.2346—08

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций химических веществ в воздухе рабочей зоны, смывах и атмосферном воздухе

Сборник методических указаний МУК 4.1.2290—07, МУК 4.1.2295—07 МУК 4.1.2296—07, МУК 4.1.2298—07 МУК 4.1.2346—08

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций химических веществ в воздухе рабочей зоны, смывах и атмосферном воздухе: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—60 с.

ISBN 5—7508—0768—1

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государе гвенному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Г лавным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16

Технический редактор Н. А. Волкова Подписано в печать 05.03 09 Тираж 200 экз

Печ л 3,75 Заказ 17

<1>едсральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован огделом издательскою обеспечения Фелерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел /факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2290—07,4.1.2295—07, 4.1.2296—07, 4.1.2298—07,4.1.2346—08

Содержание

Измерение концентраций 2-этил гексилового эфира клопиралила в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2290—07.........................................4

Измерение концентраций этилфенацина в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2295—07............................................................................................... 16

Измерение концентраций галаксифоп-Р-метила в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и агмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2296—07...................................................................28

Измерение концентраций изопропилфенацина в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2298—07...................................................................39

Измерение концентраций клотианидина в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов и атмосферном воздухе населенных мест операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2346—08...............................................................................................51

3

МУК 4.1.2290-07

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

10 октября 2007 г.

Дата введения: 28 декабря 2007 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира клопиралида в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения массовой концентрации 2-этилгексилового эфира клопиралида в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест в диапазонах 0,2—2,0 мг/м³; 0,1 —1,0 мкг/смыв; 0,0048—0,048 мг/м\ соответственно.

2-Этил гексиловый эфир 3,6-дихлорпиридин-2-карбоновой кислоты (IUPAC)

Методические указания

МУК 4.1.2290—07

CmH,9CI₂N0₂

Мол. масса 304,3

МУК 4.1.2290—07

2-Этил гексиловыйэфир кл о пир ал ид а технической чистоты представляет собой тягучую жидкость от желтого до темно-коричневого цвета со специфическим запахом. Плотность 1,13 (при 20 °С). Температура кипения 170—174°С. Не растворим в воде (при 25 °С). Растворим в большинстве органических растворителях.

Подвержен быстрому гидролизу в водной среде.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD₅o) для крыс, мышей -

>    10 000мг/кг; острая дермальная токсичность (LD₅₀) для кроликов -

>    2 ООО мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC₅₀) для крыс

>    1 380 мг/м³.

Область применения препарата:

Клопиралида в виде 2-этилгексилового эфира рекомендуется в качестве гербицида для борьбы с однолетними и некоторыми многолетними двудольными сорняками при однократном наземном опрыскивании: посевов пшеницы яровой и озимой, ячменя, ржи, овса, проса, сорго в фазе кущения культуры до выхода в трубку; посевов кукурузы в фазе 3—5 листьев культуры, многолетних злаковых трав (тимофеевка луговая, лисохвост луговой) в фазе 2—3 листьев до конца кущения; полей, предназначенных под посев яровых зерновых культур, паров в период активного роста сорняков.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м³, ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,006 мг/м³.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций 2-этилгексилового эфира клопиралида выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронною захвата ионов (ЭЗД).

Концентрирование 2-этилгексилового эфира клопиралида из воздушной среды осуществляют на последовательно соединенные фильтр «синяя лента» и фильтр из пенополиуретана, экстракцию с фильтров проводят смесью гексан-ацетон (9 : 1, по объему).

Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы -0,01 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 93,02 %, с поверхности кожи - 85,27 %.

5

МУК 4.1.2290—07

Определению не мешает второе действующее вещество - 2-этил-гексиловый эфир 2,4-Д.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5.7. Средства измерений

Номер Госреестра 14516—95

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электоронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 5 х 10'¹⁴ г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Весы аналитические ВЛА-200 Меры массы

Микрошприц типа M1LMM, вместимостью 1 мм³ Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ (ЗАО «ОПТЭК», г. Санкт-Петербург)

Барометр-анероид М-67

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0—55 °С Колбы мерные вместимостью 100 см³ Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см³ Цилиндры мерные с пришлифованной пробкой, вместимостью 50 см³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

ГОСТ 24104 ГОСТ 7328 ТУ 2.833.105 Номер Госреестра 18860—05 ТУ 2504-1797—75

ТУ 215—73Е ГОСТ 1770

ГОСТ 29227

ГОСТ 1770

3.2. Реактивы

2-этил гексиловый эфир клопиралида, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,4 % (ВНИИХСЗР, НПК «Блок-1») Азот, осч, из баллона Ацетон, осч н-Гексан, хч Вода дистиллированная Натрий углекислый, хч Спирт этиловый ректификованный

ГСО 7734—99 ГОСТ 9293 ГОСТ 2306 ТУ 6-09-4521—77 ГОСТ 6790 ГОСТ 83 ГОСТ Р 51652 или ГОСТ 18300

6

МУК 4.1.2290—07

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851—78

Баня водяная

Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные ТУ 6-09-2678—77 Бязь хлопчатобумажная белая

Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Г руша резиновая

ГОСТ 9147 ГОСТ 25336

Колба Бунзена

ГОСТ 25336

Колбы грушевидные на шлифе, вместимостью 150 см³ Насос водоструйный Ломтерезка механическая бытовая

ГОСТ 9737 ГОСТ 25336

Пенополиуретан ППУ ПЕНОР-301 Пинцет

ТУ 2254-018-329-57768—2002

Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 см³ Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³ с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 50 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария Установка для перегонки растворителей Фильтрадержатель

Хроматографическая колонка капиллярная DB-5, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм,

ГОСТ 25336

толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроуста-

7

МУК 4.1.2290—07

новками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерении

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на газовом хромато1рафе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление фадуировочных растворов, установление фадуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1 I. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством КМп0₄ и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.

7.1.2. Очистка гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентриро-ванной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашивать-

МУК 4.1.2290—07

ся в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2.1.    Исходный раствор 2-этилгексилового эфира клопиралида для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г 2-этилгексилового эфира клопиралида, растворяют в 50—60 см³ гексана, доводят гексаном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре < -15 °С в течение месяца.

7.2.2.    Раствор № 1 2-этилгексилового эфира клопиралида для градуировки (концентрация 1 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ исходного раствора 2-этилгексилового эфира клопиралида с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.2.1), разбавляют гексаном до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температуре <-15 °С в течение месяца.

7.2.3.    Рабочие растворы № 2—5 2-этилгексилового эфира клопиралида для градуировки и внесения (концентрация 0,01—0,1 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см³ градуировочного раствора №1 с концентрацией 1 мкг/см³ (п. 7.2.2), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2—5 с концентрацией 2-этилгексилового эфира клопиралида 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранят в морозильной камере при температуре < -15 °С в течение 10-ти дней.

Эти растворы 2-этилгексилового эфира клопиралида используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено».

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость (с угловым коэффициентом) площади пика (мВ • с) от концентрации 2-этил гексилового эфира клопиралида в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм^ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по

9

п. 7.3.1. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика действующего вещества.

Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более чем на 12 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.3.1. Условия хроматографирования Измерения выполняют при следующих режимных параметрах: Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электронозахватным детектором

Колонка капиллярная DB-5, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм Температура детектора: 310 °С испарителя: 250 °С

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 200 °С, выдержка 0,5 мин, нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 250 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 30 градусов в минуту до температуры 280 °С, выдержка 6 мин.

Скорость газа 1 (азот): 36,405 см/с, давление 145 к! 1а, поток 1,226 см³/мин. Газ 2: деление потока 1 : 4,1; сброс 5,0 см³/мин Хроматографируемый объем: 1 мм³

Ориентировочное время выхода 2-этил гексилового эфира клопира-лида: 5 мин 50 с.

Линейный диапазон детектирования: 0,01—0,1 нг

7.4. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха Из блока пенополиуретана с помощью механической ломтерезки вырезают фильтр толщиной 2—2,5 мм, диаметром 48 -50 мм, соответствующим внутреннему диаметру фильтродержателя. Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» также должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры из пенополиуретана и бумаги последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

МУК 4.1.2290—07

7.5. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-ым раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-х кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и храпение проб воздуха

8.1. Воздух рабочей зоны

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Воздух с объемным расходом 2—5 дм³/мин ас-пирируют через пробоотборную систему - последовательно соединенные бумажный фильтр «синяя лента» и фильтр из пенополиуретана, помещенные в фильтродержатель.

Для измерения концентрации 2-этил гексилового эфира клопирали-да на уровне 0,1 ОБУВ для воздуха рабочей зоны (2 мг/м⁵) необходимо отобрать 2,5 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в морозильной камере при температуре ниже -15 °С — 30 дней.

8.2. Атмосферный воздух

Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест». Воздух с объемным расходом 2—5 дм³/мин ас-пирируют через пробоотборную систему - последовательно соединенные бумажный фильтр «синяя лента» и фильтр из пенополиуретана, помещенные в фильтродержатель.

Для измерения концентрации 2-этилгексилового эфира клопирали-да на уровне 0,8 ОБУВ для атмосферного воздуха населенных мест (0,006 мг/м³) необходимо отобрать 4,2 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в морозильной камере при температуре ниже -15 °С - 30 дней.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

И

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его с целью удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв проводят способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают кожный покров сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре ниже -15 °С- 30 дней.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны Экспонированные фильтры («синяя лента» + «пенополиуретан») переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 20 см³ смеси гексан-ацетон (9 : 1, по объему), помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель сливают, фильтры еще дважды обрабатывают новыми порциями смеси гексан-ацетон объемом 15 см³, выдерживая на встряхивателе по 5 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в мерный цилиндр объемом 50 см³, доводят смесью гексан-ацетон до метки, перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

10.2. Атмосферный воздух Экспонированные фильтры («синяя лента» + «пенополиуретан») переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 20 см³ смеси гексан-ацетон (9 : 1, по объему), помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель сливают, фильтры еще дважды обрабатывают новыми порциями смеси гексан-ацетон объемом 15 см³, выдерживая на встряхивателе по 5 мин.

Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см³ гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

МУК 4.1.2290—07

10.3. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см³, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 10 см³ гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию 2-этилгексилового эфира клопиралида в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,1 мкг/см³, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).

Перед анализом опытных образцов проводят хроматографирование холостых (контрольных) проб - экстрактов неэкспонированных фильтров и салфетки.

11. Обработка результатов анализа

11.1. Воздушная среда

Массовую концентрацию 2-этилгексилового эфира клопиралида в пробе воздуха (X), мг/м³, рассчитывают по формуле:

W

Х = С — , где

К

С - концентрация 2-этилгексилового эфира клопиралида в хроматографируемом растворе, найденная по фадуировочному фафику в соответствии с величиной площади хроматофафического пика, мкг/см³;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматофафирования, см³;

V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С) при исследовании воздуха рабочей зоны или к нормальным (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °С) при исследовании атмосферного воздуха, ДМ³.

13

МУК 4.1.2290—07

V,- R - Р

ш

273 + Т

где

Т- температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С;

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

и - расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин;

t - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

За результат анализа (X ) принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений X/ и Xj ( X ^s (Л) + Х₂)!2), расхождение между которыми не превышает значений норматива оперативного контроля сходимости (d):

I x,-x,\zd.

d=d_omH — ,мг/м\ где

d - норматив оперативного контроля сходимости, мг/м³;

damn - норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 10 %).

П.2. Смывы с кожных покровов

Массовую концентрацию 2-этил гексилового эфира клопиралида в пробе смываЛ', мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

Х= С • W, где

С - концентрация 2-этил гексилового эфира клопиралида в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³.

Примечание: Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной профаммы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

• результат анализа X в мг/м³ или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см³), характеристика погрешности 5, % (± 25 %), Р = 0,95 или X ± А мг/м^-’ (мкг/смыв, плошадь смыва, см²), Р = 0,95, где

МУК 4.1.2290—07

Л - абсолютная погрешность.

А = —, мг/м³ (мкг/смыв) 100

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание 2-этипгексилового эфира клопиралида в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,2мг/м³.атмосферного воздуха - менее 0,0048мг/м³; смыва - менее 0,1 мкг/смыв»*

* - 0,2 мг/м³; 0,0048 мг/м³; 0,1 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 2,5 дм³ воздуха рабочей зоны; при отборе 4,2 дм³ атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см³), соответственно.

13. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

14. Разработчики

Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова, J1. В. Горячева (ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»).

15