Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования _Российской    Федерации____

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.1437—4.1.1448—03, МУК 4.1.1453—4.1.1460—03, МУК 4.1.1467—03

Выпуск 4

Издание официальное

Москва • 2007

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник методических указаний МУК 4.1.1437—4.1.1448—03, МУК 4.1.1453—4.1.1460—03, МУК 4.1.1467—03

Выпуск 4

Продолжение таблицы 2.

1 2 3 4 5 Вода (Флуазифон-П- бутил) !_ 0,0005 0,000495 0,000036 98,9 0,0010 0,000886 0,000037 88,6 0,0025 0,0019 0,00004 78,0 0,0050 0,0046 0,00018 92,4

2.1.3. Избирательность метода.

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в интенсивной технологии выращивания сельскохозяйственных культур (хлор- и фосфорорганическге пестициды, енмм-триазины, амиды, синтетические пиретроиды, фенилмочевины, тио- и дитнокарбаматы).Избирательность повышается за счет использования капиллярных колонок.

2.2. Реактивы, растворы, оборудование и приборы.

2.2.1. Реактивы, растворы и материалы.

Флуазифоп-П (Фюзилад-супер кислота) с содержанием д.в. 99,8%.

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Бром, х.ч., ГОСТ 4109-79.

н-Бутанол, х.ч., ГОСТ 6006-78, свежеперегнанный.

Вода бидистиллированная*, деионизированная, ГОСТ 7602-72. н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Гелий, очищенный марки “А”, ТУ-51-940-80

Кислота серная концентрированная, ч., ГОСТ 4204-77., 4н H2SO4

Кислота соляная, концентрированная, х.ч., ГОСТ 3118-77,6м раствор водный.

Кислота соляная, концентрированная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 4% раствор в метаноле по объему.

Метанол, ГОСТ 6995-77 11асадки для колонки:

5% OV-17 на Инертоне-супер, 0,16-0,20 мм, Хемапол, Чехия.

5% ХЕ-60 на Инертоне-супер, 0,16-0,20 мм. Хемапол, Чехия. Натрий сернокислый, безводный, х.ч. ГОСТ 4166-76.

Натрия гидроокись, х.ч. ГОСТ 4328-77,20% водный раствор, 10% водный раствор.

Патроны концентрирующие: Дшлак-С16 (0,6 г) и Диапак Амин (0,6 г), фирма БиоХимМак,

MI 'У, ТУ 4215-002-05451931-94.

S3

Спирт этиловый, ректифицированный, ГУ-6-09-1710-77.

Шприц медицинский с разъемом тииа Люер, объемом не менее 10 мл.

Эфир циэтиловый (для наркоза). Фармакопея СССР.

•Бидисгнллят кипятят в течение 6 часов с марганцовокислым калием, добавленным из расчета 1 г/л и загем перегоняют.

2.2.2 Приборы и оборудование.

Хроматограф газовый “Кристалл 2000М” с электронозахватным детектором (ЭЗД) и системой ввода Splitless или аналогичный.

Хроматограф 1жювый с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов “Цвет-550” или другой аналогичного типа (предпочтителен детектор с ⁶³Ni) с пределом детектирования по линдану пс выше 4x10'¹⁴ г/см³.

Колонка капиллярная кварцевая HP-5, (Crosslinked 5 % PH ME Siloxane), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0.25 мкм или Капиллярная кварцевая колонка SE-30, длина 25 м, внутренний диаметр 0,2 мм (Россия, ООО “Предприятие Хромрссурс XXI^й).

Алонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами Диалак).

Вакуумный насос масляный, тип ВН-461-М.

Ванна ультразвуковая «Серьга» ГУ 3.836.008 или аналогичная.

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80 Е или аналогичные.

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности + 0,038 г, ГОСТ 19491-74.

Виалы с тефлоновыми прокладками, Aldrich, cat. Z27,702-9.

Водосфуйный насос, ГОСТ 10696-75.

Воронки делительные 250 мл, 5С0 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Воронки для фильтрования, стеклянные, ГОСТ 8613-75.

Встряхиватель механический 'ГУ 64-1-1081-73.

Колбы конические плоскодонные на 100 и 250 мл, ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные на 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Кониенграторы грушевидные (конические) 250 мл, ГОСТ 10394-72.

Микрошприц ;щя газового хроматографа на 1-10 мкл.

Нагревательный блок для виал, Dri-Block DB-3, Tecam.

Пипетки мерные на 1; 2,0; 5,0; 10 мл, ГОСТ 20292-74.

ьн

Ротационный испаритель МР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Стаканы стеклянные на 100 мл, ГОСТ 6236-72.

Универсальная индикаторная бумага.

Фильтры бумажные “красная лента", ТУ 6-09-2678-77.

Центрифуга, МРТУ 42-219-69.

Центрифужные банки полипропиленовые с крышками объемом 250 мл, Nalgcne, cat. Кг 3120-0250.

2.3.    Отбор проб.

Огбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (№ 2051-79 от 21.08.79). Отобранные пробы клубней картофеля, зеленой массы растений замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18°С.

Пробы семян сои, подсолнечника, рапса, льна, зерна гороха хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов. Пробы масла хранят в герметично закрытой таре в холодильнике при температуре +4°С. Перед анализом клубни картофеля размораживают и измельчают на терке. Зеленая масса растений после размораживания нарезается ножницами. Семена сои, подсолнечника, рапса, льна и зерно гороха размалываются на лабораторной мельнице.

2.4.    Подготовка к определению.

2.4.1. Приготовление стандартных растворов.

Взвешивают 50 мг Флуазифопа-П (кислота) в мерной колбе на 50 мл, растворяют навеску в этаноле н доводят объем до метки этанолом (стандартный раствор №1, концентрация 1 мг/'мл). Стандартный раствор К>1 можно хранить в холодильнике в течение 1 месяца. Методом последовательного разбавления готовят стандартный раствор №2 с концентрацией 10 мхг/мл и стандартный раствор №3 с концентрацией 1 мюг/мл. Стандартный расгвор №3 используют для проверки хроматографического поведения Флуазифопа-П на патронах Диапак (пункт 2.42.1. и 2.4.2.2).

Для построения калибровочного графика, при определении остаточных количеств Флуазифоп-П-бутила по Флуазифопу-П в клубнях картофеля, отбирают 1 мл стандартного раствора №2, упаривают его в концентраторе на ротационном вакуумном испарителе, пропускают через патроны Диапак С16 и Диапак Амин (пункт 2.4.2.3.), проводят бугилирование, с последующим бромированием как указано в разделах 2.4.5 и 2.4.6, и

15

получают стандартный раствор №4 бромопроизводного бутилового эфира Флуазифопа-П с концент рацией 2 мкг/мл. Из него последовательным разбавлением готовят растворы с концентрациями: 0,2; 0,1; 0,05; 0,02 мкг/мл. Вводят в хроматограф по 1 мхл каждого из полученных четырех растворюз, измеряют площадь пиков и строят график зависимости площади пика от концентрации Флуазифопа-П (мкг/мл).

Для построения калибровочного графика при определении остаточных количеств Флуазифоп-11-бутила по Флуазифопу-П в семенах и масле сои, подсолнечника, рапса, льна, зерне гороха, зеленой массе растений отбирают 1 мл стандартного раствора №2 в пузырек, удаляюг растворитель током теплого воздуха и проводят бути.шрование, с последующим бромированием, как указано в разделах 2.4.5 и 2.4.6. Получают стандартный раствор Я°4 бромопроизводного бутилового эфира Флуазифоиа-li с концентрацией 1 мкг/мл. Из него последовательным разбавлением готовят растворы с концентрациями: 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мкг/мл. Вводят в хроматограф но 1 мкл каждого из полученных растворов, измеряют площадь пиков и строят график зависимости площади пика от концентрации Флуазифопа-Т1 (мкг/мл).

При определении содержания Флуазифола-П и Флуазифоп-П-бутила в воде на набивных колонках взвешивают по 50 мг Флуазифопа-П и Флуазифоп-П-бугила в мерных колбах на 50 мл, растворяют навески в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартные растворы №1 и .Ns 1а, концентрация 1 мг/мл). Методом последовательного разведения готовят стандартные растворы №2 и №2а с концентрацией 10 мкг/мл. Стандартные растворы №№ 1,1 а, 2 и 2а можно хранить в холодильнике в течение 1 месяца.

Для построения калибровочного графика методом последовательного разбавления ацетоном готовят стандартные растворы с концентрациями Флуазифопа-П и Флуазифоп-П-бутвла 0,1; 0,05; 0,02 и 0,01 мг/мл соответственно.

2.4.2. Подготовка концентрирующих цитронов Диалак С16 и Дианах Амин для очистки экстракта.

Все процедуры проводят с использованием вакуума.

При рабоге с концентрирующими патронами Диапак используется вода бидисгиллят*.

Патрон Диалак С16 соединяют с патроном Диапак Амин, который устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон Диапак С16 вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).

Кондиционируют патроны Диапак С16 и Диапак Амин 10 мл метанола и 10 мл воды бидистиллят*. Элюат отбрасывают. Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!

86

2.4.2.1.    Проверка хроматографического поведения Флуазифоп-кислоты на патроне

Диапак С16.

1 мл аналитического стандарта №3 Флуазифопа-П упаривают в концентраторе на ротационном вакуумном испарителе. Сухой остаток разводят в 5 мл воды, тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 1 мл 6М соляной кислоты, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор наносят на подготовленный патрон Диапак С16 (пункт 2.4.2.). Патрон промывают 15 мл воды, и 10 мл смеси метанол-вода 1:9, элюаг отбрасывают. Далее, с патрона последовательно собирают две порции по 5 мл смеси метанол-вода 9:1 в отдельные концентраторы н упаривают досуха при температуре бани не выше 30°С. Сухой остаток каждой фракции переносят тремя порциями по 2 мл диэтилового эфира в виалу и высушивают током теплою воздуха. Проводят бутилирование и бронирование, как указано в пугаете 2.4.5 и 2.4.6.

Газохроматографическим методом определяют содержание Флуазифопа-П в каждой фракции элюата. Фракции, содержащие бромопроизводное бутилового эфира Флуазифопа-П, объединяют, упаривают досуха, вновь растворяют в 5 мл гексана и вводят в хроматограф 1 мкл пробы.

Рассчитывают содержание вещества в элюатс, определяют полноту смыва Флуазифопа-П с патрона Диапак С16 и необходимый объем элюирующей смеси.

2.4.2.2.    Проверка хроматографического поведения Флуазифопа-П на патроне Диапак

Амин.

1 мл аналитического стандарта №3 упарнваюг в концентраторе на ротационном вакуумном испарителе. Сухой остаток разводят в 5 мл смеси метаиол:вода 9:1, тщательно обмывая стенки концентратора, и полученный раствор вносят на подготовленный патрон Диалах Амин (пункт 2.4.2.). Патрон промыть 10 мл смеси метанол вода в соотношении 9:1, элюат отбросить. Далее две порции по 5 мл 4% соляной кислоты в метаноле пропускают через патрон, собирают в отдельные концентраторы и упаривают досуха. Сухой остаток каждой фракции переносят тремя порциями по 2 мл диэтилового эфира в впал, и удаляют растворитель током теплого воздуха. Далее проводят бутилирование и бромирование, как указано в пункге 2.4.5 и 2.4.6.

Газохроматографическим методом определяют содержание Флуазифопа-П в каждой фракции элюата. Фракции, содержащие бромопроизводное бутилового эфира Флуазифопа-ГЦ объединяют, упаривают досуга, вновь растворяют в 5 мл гексана и вводят в хроматограф 1 мкл пробы.

97

Рассчитывают содержание вещества в элюате, определяют полноту смыва Флуазифопа-П с патрона и необходимый объем элюирующей смеси.

Примечание:    хроматографическое    поведение    Флуазифопа-П    на    натронах

обязательно проверяют при отработке методики и при использовании новой партии патронов.

2.4.3.    Приготовление водно-спиртового раствора щелочи для гидролиза.

В мерную колбу объемом 1000 мл наливают 50 мл 20% водного раствора едкого натра и доводят объем до метки этиловым спиртом. Раствор тщательно перемешивают и храня! при комнатной температуре в течение одного месяца.

2.4.4.    Приго товление раствора для бутилирования.

Раствор для бутили do зания готовят под тягой, строго соблюдая технику безопасности.

В мерную колбу объеме м 100 мл осторожно приливают 2 мл концентрированной серной кислоты к н-бутанолу. Перемешивают раствор и доводят объем до метки бутанолом. Бутилирующую скесь хранят иод тягой в течение одного месяца. Перед приготовлением раствора н-бут: иол перегоняют

2.4.5.    Бутилирование.

К сухому остатку в виш т добавляют 1 мл 2% раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Плотно ^м изрывают виалу крышкой и помещают в блок для виал натре! ый до 100°С. Бугилировалие проводят в течение 30 минут. Далее, виалу охлаждают до комнатной температуры и приводят бромирование по пункту 2.4.6.

2.4.6.    Бромирование бутгчового эфира Флуазифопа-П.

Бромирование проводят т од тягой, строго соблюдая технику безопасности.

К охлажденному раствору после бутилирования (раздел 2.4.5.) в виал добавляют 1 мл гексана и 0,2 мл брома, плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 минут при комнатной температуре. Затем добавляют в виал 9 мл гексана (при определение остаточных количеств Флуазифопа-И в картофеле добавляют 4 мл гексана), 20-25 мл дистиллированной воды и 5-10 мл 10% водною раствора едкого награ. Смесь интенсивно встряхивают и после разделения фаз из верхнего гексанового слоя аликвоту 1 мкл вводят в хроматограф.

2.4.7.    Подготовка и кондиционирование колонки.

Капиллярную кварцевую колонку HP-5, (Crosslinked 5 % PH ME Siloxane), длиной 30 м, или другую колонку', аналогичную по характеристикам, одним концом подсоединяют к инжектору. Проверяют утечку газа, устанавливают необходимую скорость потока газа (18-20 см/с). Кондиционируют колонку при температуре термостата 270°С в течение 6-8 часов. Далее колонку подсоединяют к детектору и выставляют рабочие режимы.

Si

ББК 51.21 0 37

О 37 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний. Вып. 4—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.—254 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды.

1.    Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к.х.н. А.В. Довгнлевич); при участии Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (А.П. Весе лов). Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Методические указания рекомеидовваны к утверждению Комиссией по государственному сани гарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации. Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, академиком РАМН Г.Г. Онищенко 24 июня 2003 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.л.16,0

Тираж 150 экз.

Тиражировано отделом информационно-издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Рослотреб надзора

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007

Содержание

Определение остаточных количеств тритосульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне и зеленой массе кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1437—03..................................................................................4

Определение остаточных количеств трифлуралина в зеленой массе и зерне зерновых культур, в семенах и масле подсолнечника, сои и рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1438—03,.................................. ........................................................................20

Определение остаточных количеств фснпироксимата и его метаболитов в воде, почве, винограде и яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.1439—03............................... 30

Измерение концентрации фенпироксимата в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1440—03 ................................. 43

Измерение концентраций флумстсулама и флорасулама в воздухе рабочей зоны

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1441—03............................50

Определение остаточных количеств флуметсулама и флорасулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1442—03................................................................................59

Определение остаточных количеств флуазифоп-П-бутил по флуазифоп-П в воде, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне гороха, семенах и масле сои,

подсолнечника, рапса, льна методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1443—03..................77

Определение остаточных количеств флутриафола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы, винограде и

яблоках методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1444—03.....................99

Определение остаточных количеств хлороталонила в зерне и соломе зерновых колосовых культур, винограде, яблоках, хлороталонила и его метаболита - SDS 3701

(R 182281) методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1445—03......................................113

Определение остаточных количеств эсфенвалерата в воде водоемов, почве, яблоках, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом

газожидкостной хромаго1рафии: МУК 4.1.1446—03...................................................... —    128

Измерение концентраций карбосульфана в воздухе рабочей зоны методом

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1447—03 .................................................................. 139

Определение остаточных количеств диниконазола в семенах и масле подсолнечника

методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1448—03................................................... 146

Измерение концентраций дикамбы в воздухе рабочей зоны газожидкостной и

тонкослойной хроматографией: МУК 4.1.1453—03.........................................................................153

Определению остаточных количеств имазамокса в воде, почве, зерне и масле сои

методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1454—03..........................164

Определение остаточных количеств клефоксидима в воде, почве, зерне и соломе

риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1455—03.................. 176

Определение остаточных количеств кломазона в воде, почве, зерне, соломе риса,

семенах и масле сои хроматографическими методами: МУК 4.1.1456—03..................................187

Определение остаточных количеств крезоксим-метила в воде, почве, яблоках и его

метаболита крезоксима в воде и почве газохроматографическим методом: МУК 4.1.1457—03......203

Определение остаточных количеств метазахлора в семенах и масле горчицы и рапса га-

зохроматографичсским методом: МУК 4.1 1458—03......................................................................215

Определение остатков пирипроксифена в воде, почве и яблоках методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1459—03..........................................223

Определение остаточных количеств тепралоксидима в воде, почве, сахарной свекле и

сое методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1460—03..„.............................................233

Определение остаточных количеств бромуконазола в воде, почве, зерне и зеленой массе зерновых колосовых культур, ягодах черной смородины и винограда методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.1467—03........................ 245

3

УТВЕРЖДАЮ Главный Государственный санитарный врач ссийской Федерации Первь ^естит^ль Министра Федерации ИЩЕНКО 2003 г.

введения:$0л left*.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Методические указания по определению остаточных количеств Флуазифоп-11-бутнла по Флуазнфопу-П в воде, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне гороха, семенах и масле сои, подсолнечника, рапса, льна методом газожидкостной хроматографии.

1 .Вводная часть.

Фирма - производитель: Синжснта.

Торговое название прешрата: Фюзилад-cynep, Фюзилад новый. Название действующего вещества по ИСО: Флуазифоп-П-бутил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: Бутиловый эфир (R)-2*[4-(5-трифторметил-2-пиридилокси)-оенокси}11ропионовой кислоты.

Эмпирическая формула: C19H20F3NO4.

Молекулярная масса 383,4.

Химически чистый Флуазифоп-Г]-бутил представляет собой жидкость светлосоломенною цвета без запаха

Давление паров: 0,033 мПа (20° С).

Температура кипения: 170°С.

Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода Ко* logP= 4,5 (при 20°С).

Растворимость в воде 1,1 мг/л (при 20°С). Смешивается с ацетоном, гексаном, мезанолом, дихлорметаном, этилацетатом.

Скорость гидролиза в водной среде зависит от величины pH (ОТ₅₀ составляет >30 дней при pH 5; 78 дней - pH 7 и 29 часов - pH 9). Разрушение в результате водного фотолиза

77

идет быстрее (DT50 - 6 дней при pH 5). Б растениях и почве быстро гидролизуется (ДТ^ в почве менее 24 час.). Основным метаболитом во всех средах является Флуазифоп-П (кислота).

Краткая токсикологическая характеристика: Флуазифол-П-бутил относится к малоопасным для человека и теплокровных животных веществам по острой пероральной (ЛД50 для крыс 2451- 3680 мг/кг) и ингаляционной токсичности [ЛК50 (4 час) для крыс >5,24 мг/л воздуха (аэрозоль)].

Обладает слабым кожно-резорбтивным действием, но вызывает раздражение слизист ых оболочек глаз.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,001 мг/кг/сугки; ОДК в почве - 0,3 мг/кг; ПДК в воде водоёмов - 0,001 мг/дм³; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м³; ПДК в атмосферном воздухе - 0,001 мг/м³. МДУ в сельскохозяйственной продукции (мг/кг): свекла сахарная, лук - 0,2; плодовые, виноград, капуста, подсолнечник (семена) - 0,02; свекла столовая - 0,1; подсолнечник (масло) - 0,04; горох, соя (семена) - 0,03; соя (масло) - 0,05; огурцы - не допускается.

Обласгь применения препарата: Флуазифоп-П-бутил - системный послевсходовый гербицид, эффективно подавляющий рост и развитие малолетних и многолетних злаковых сорных растений. Ингибирует синтез жирных кислот. Флуазифоп-П-бутил быстро адсорбируется через поверхность листа, гидролизуется до Флуазифопа-П и переносится через флоэму и ксилем)¹, накапливаясь в ризомах и столонах многолетних злаках, а так же в меристемах однолетних и многолетних злаковых растений.

Зарегистрирован в Россия под торговым названием: Фюзилад новый, концентрат эмульсии (150 г/л), в качестве гербицида для подавления однолетних и многолетних злаковых сорных растений в посевах сои, сахарной и столовой свекле, конопли, картофеля, капусты белоко'юнной, огурцах, горохе, льна-долгунца при норме расхода 0,75-2 л/га. Основной метаболит - Флуазмфоп-П (кислота)

Название действующего iвещества по ИСО: Флуазифоп-П.

СНЗ

Название действующего вещества по ИЮПАК: (Я)-2-[4-(5-трнфтормепы-2-пири-днлокс и )-фенокси]п ропионовая :сислота.

П

Эмпирическая формула: C15H12F3NO4.

Молекулярная масса 327,3-

Химически чистая Флуазифоп-П (кислота) представляет собой белый крис таллический порошок.

Давление паров: 7,9 х КГ⁴ мПа (20° С).

Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода:    logP=    3,1    (при    рН=2,6,

20°С); -0,8 (при рН=7, 20°С).

Растворимость в воде 780 мг/л (при 20°С). Хорошо растворима в метаноле, этаноле, ацетоне и ксилоле.

Относительно стабильна в кислой среде, период полураспада в почве от 5 до 20 недель.

Несущественный гидролиз при pH 5, 7 и 9 (25°С).

Краткая токсикологическая характеристика: Флуазифоп-П (кислота) относится к умеренно опасным веществам по острой и ингаляционной токсичности. Обладает слабым кожно-резорбтнвным действием, но вызывает раздражение слизистых оболочек глаз.

Флуазифоп -Г1 является основным метаболитом, определяемым в растениях и почве. В масличных культурах может сохранятся до 120 дней.

2. Методика определения остаточных количеств Флуазифоп-П-бутила по Флуазифопу-П в воде, зеленой массе растений, клубнях картофеля, зерне гороха, семенах и масле сои, подсолнечника, рапса, льна методом газожидкостной хроматографии.

2.1 Основные положения.

2.1.1. Принцип метода.

Методика основана на определении Флуазифоп-П-бутила и Флуазифоп-П-бугила по Флуазифопу-П методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором после раздельного извлечения Флуазифоп-П-бутила и Флуазифопа-П из воды, щелочного гидролиза Флуазифоп-П-бутила до Флуазифопа-П, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающкмися растворителями и концентрирующих патронах с последующим бутилированисм и бромированием. Идентификация проводится по времени удерживания. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

73

2.1.2. Метро л oi-и чес кая характеристика метода.

Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2.

Таблица 1. Метрологические параметры метода.

} Анализируе Метрологические параметры. р=0,95, п=20 ; мый объект Предел обнаружения Флуазяфопа-П, мг/кг (мг/л) Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значе ние опре деления, % Стандартное отклонение, S Доверительный интервал среднего результата %,± 1 2 3 4 5 6 Вода 0,0005 0,0005-0,005 92,4 5,85 2,74 Вода ; (Флуазифоп 1 -П-бутил) 1 0,0005 0,0005-0,005 89,5 8,51 3,98 Клубни картофеля 0,01 0 1 о о »-* 87,5 4,51 87.5 + 2,11 Семена сои 0,01 0,1-0,01 83,6 3,55 83,6+1,66 Семена подсолнечн ика 0,01 0,1-0,01 84,5 3,66 84,5x1,71 Семена рапса 0,01 0,1-0,01 82,5 2,17 82,5 + 1,01 Семена льна j 0,01 0,1-0,01 86,8 2,53 86,8 + 1,18 Масло сои 0,02 0,2-0,02 83,1 3,39 83,1 + 1,59 Масло подсолнечн ика 0,02 0,2-0,02 80,2 2,27 80,2 +.1,06 Масло рапса 0,02 _ 0,2-0,02 80,9 2,40 80,9 +.1,12

So

Продолжение Таблицы 1.

1 2 3 4 5 6 Масло льна 0,02 0,2-0,02 82,8 2,96 82,8 1.1,39 Зерно гороха 0,01 0,1-0,01 79,4 3,59 79,4i_l,68 Зеленая масса растений 0,01 0,1-0,01 84,6 2,17 84,6 ±_1»02

Таблица 2. Доверительный интервал и полнота определения Флуазифопа-П в клубнях картофеля, семенах и масле сои, подсолнечника, рапса, льна, зерне гороха и зеленой массы растений.

Анализируемый Объект Добавлено Флуазнфоиа-П, мг/кг (л) Обнаружено Флуазифопа-П, мг/кг (л) Доверительы ый интервал + Полнота Определен ия, % 1 2 3 4 5 Клубни Картофеля 0,01 0,009 0,0003 90,6 0,02 0,018 0,0006 91,1 0,05 0,042 0,0027 83,5 0,1 0,085 0,0035 84,8 Семена сои . 0,01 0,008 0,0005 81,2 0,02 0,017 0,0003 86,1 0,05 0,039 0,0018 77,7 0,1 0,086 0,0015 86,5 Семена подсолнечника 0,01 0,008 0,0002 82,4 0,02 0,017 0,0006 83,0 0,05 0,041 0,0012 82,6 0,1 0,089 0,0010 89,9 Семена рапса 0,01 0,008 0,0001 82,6 0,02 0,017 0,0004 84,9 0,05 0,041 0,0015 82,2 1 0,1 0,081 0,0019 _ 80,5

а

Продолжение таблицы 2.

! 1 — | г 4 5 Семена льна 0,01 | 0,0083 ....... .L 0,0002 83,4 0,02 0,0169 0,0002 84,9 0,05 0,0435 0,0013 86,9 0,1 0,0886 0,0009 88,6 Масло сои I 0,02 0,017 0,0009 83,9 0,05 0,041 0,0026 8\а 0,1 0,085 0,0025 85,6 0,2 0,163 0,0033 81,4 Масло подсолнечника 0,02 0,0163 0,0005 81,7 0,05 0,0412 0,0006 82,4 0,1 0,0781 0,0011 78,1 O’2 0,1569 0,0007 78,5 Масло patica j 0,02 0,0163 0,0004 81,6 0,05 0,0409 0,0022 81,8 0,1 0,0807 0,0018 80,7 0,2 0,1592 0,0054 79,6 | Масло льна 0,02 0,0158 0,0005 79,2 0,05 0,0416 0,0011 83,3 0,1 0,0845 0,0019 84,5 оа 0,1692 0,0038 84,7 Зерно гороха | 0,01 0,0076 0,0001 76,4 0,02 0,0170 0,0007 84,8 0,05 0,0391 0,0005 78 а 0,1 0,0781 0,0005 78,1 Зеленая масса растений 0,01 0,0084 0,0002 84,0 0,02 0,0169 0,0002 84,9 0,05 0,0422 0,0012 84,5 0,1 0,0831 0,0010 82,4 Вода _____, 0,0005 0,000483 0,000046 96,7 0,0010 0,00093 0,000046 933 0,0025 0,00218 0,00013 87,4 0,0050 0,00460 0,00029 91,9

П