Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _ Российской    Федерации

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методика измерений массовой концентрации нитрозолнметнламина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.017-11

Федеральное медико-биологическое агентство Москва 2011

МУК4.1.017-II

ПРЕДИСЛОВИЕ

1    Разработаны Федеральным государственным учреждением «Федеральный медицинский биофизический центр имени АЛ. Бурнязяна» Федерального медико-биологического агентства (Иваницкая Л.И., Сенкевич Г.Я., Смирнова С.В.)

2    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ РИСО 5725-2002 Федеральным государственным унитарным предприятием Уральский научно-исследовательский институт метрологии (ФГУП «УН И ИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и выдано Свидетельство об аттестации № 224.0165/01.00258/2010

3    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 24 марта 2011 гола, №3/2011)

4    Утверждены и введены в действие Заместителем руководителя Федеральною медико-биологического агентства. Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям « 24 » марта 2011 г.

5    Введены взамен МУК 4.1.014-04 «Нитрозодкметиламнн. Фотокояориметрическое определение массовой концентрации в воздухе производственных помещений. Методика выполнения измерений»

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. № 52-ФЗ “О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения**

«Государственные санитарно-эпидемиологические правила и нормативы (далее • санитарные правила) • нормативные правовые акты, устанавливающие санитарно-эпидемиологические требования (в том числе критерии безопасности и (или) безвредности факторов среды обитания для человека, гигиенические и иные нормативы), несоблюдение которых сомнет угрозу жизни или здоровью человека, а также угрозу возникновения и распространения заболеваний; санитарно-эпидемиологическое заключение - документ, удостоверяющий соответствие (несоответствие) санитарным правилам факторов среды обитания, хозяйственной и иной деятельности, продукции, работ и услуг, а также проектов нормативных актов, проектов строительства объектов, эксплуатационной документации» (статья 1).

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39).

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55).

2

МУК 4.1.017 - 11

•    средства тушения (песок, асбестовое одеяло совок, огнетушитель любой марки);

•    средства дегазации; силикагель, 10 % раствор хлорного железа или хлорная известь.

На рабочем месте допускается хранение иитрозолимстиламина в количестве, не превышающем 10 см¹, в таре из темного стекла, с притертой пробкой.

Исходное вещество, а также вес растворы, отбирают пипетками с помощью резиновой груши.

Посуду после работы дегазируют 10% раствором хлорного железа. Отработанные растворы ннтрозодимстиламина собирают в специальную смкосп». разбавляют волой и сливают в канализацию.

При случайных проливах засыпают песком и отправляют на выжигание.

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

При попадании нитрозолиметиламина или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем моют водой с мылом. При попадании в глаза следует немедленно сильно промыть водой, загем 0,5% раствором борной кислоты и отправить пострадавшею в медпункт.

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках Работа с ртутью. В лабораторных условиях необходимо хранить ртуть в толстостенной стеклянной посуде с притертыми пробками иод слоем подкисленною раствора перманганата калия. При обнаружении в рабочих помещениях паров ртути необходимо приступить к очистке помещения от ртути.

После механической очистки (сбора ртути в емкость) необходимо провести химическую обработку загрязненных участков 20% раствором хлорного железа, затем произвести влажную уборку помещения с целью тщательного удаления продуктов реакции ртути с химическими реагентами. Категорически запрещается брать ртуть незащищенными руками или проводить отсасывание ее ртом.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию лаборанта-химика, ознакомленного с действующими правилами безопасности работы с нитрозодимстиламином.

II

МУК 4.1.017. II

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ При выполнении измерений соблюдаются следующие условия:

Температура окружающего воздуха. °С    +    М°... +35®;

Атмосферное давление мм рт. ст.,    630    -    800;

Относительная влажноаъ воздуха. %    65±    15;

Напряжение в сети. В    220    ±    22.

Частота питающей сети, Г и    50*0.5

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие работы:

9.1 Подготовка фотометра к работе

Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

92 Подготовка пробоотборного устройства ПУ-4Э к работе

Подготовка пробоотборного устройства к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется » соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.3 Приготовление растворов

9.3.1 Приготовление исходного аттестованного раствора ннтрозолмметиламнна

В мерную колбу вместимостью 50 ем³ вносят 10-15 см³ раствора 30% уксусной кислоты, взвешивают, добавляют I см³ нитрозолимстиламика и вновь взвешивают. Доводят объем до метки раствором 30% уксусной кислоты, перемешивают и рассчитывают массовую концентрацию нитрозодимсгилдмииа в исходном аттестованном растворе по формуле:

где:    р    -    массовая    доля    основного вещества (иитрозодимстиламина) в нитрозодиметила

мине. %. Значение р приводится я ссрлтфикатс на продукт.

пт - масса навески иитрозодимстиламина. взятой для приготовления исходною раствора, мг;

V - объем приготовленного исходного раствора, см ³.

Исходный аттестованный раствор иитрозодимстиламина устойчив в течение 1 месяца.

12

МУК 4.1.017- II

9.3.2    Приготовление основного аттестованного раствора иитрозолпме-

тиламнна

Соответствующим pai веде ни см исходного раствора 30% уксусной кислотой готовят основной аттестованный раствор с массовой концсктраиисй иитрозодимстилдмима 1 мг/см\ Основной аттестованный раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике.

9.3.3    Приготовление рабочего аггсстоваиного раствора нитрозодимс-

тн л а ми на

Рабочий аттестованный раствор с массовой концентрацией 0.001 мг/см* готовят со-отвстствуюшим разбавлением основного раствора 30% уксусной кислотой.

Рабочий аттестованный раствор готовят непосредственно перед употреблением. Раствор устойчив в течение рабочего дня.

Расчет характеристик погрешности аттестованных значений смеси нитрозолиме-тиламнна приведен в Приложении.

9.3.4 Приготовление спиртового раствора 4-пирш1ннальлсгила молярной концентрации 0,5 моль/лм ^у

В мерную колбу вместимостью 100 см' вносят 6.25 г 4.пирилммял1.лсгила. приливают 70-80 ем¹ этилового спирта и нагревают на водяной бане при температуре 60-70*С до полного растворения навески. После охлаждения до комнатной температуры доводят объем этиловым спиртом до метки и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в темном месте при комнатной температуре два месяца.

9.3.5 Приготовление раствора уксусной клслоты с объемной долей 30%

В мерную колбу вместимостью 250 cm^j помещают - 100-150 ем* бидистиллирован-иой воды, добавляют 75 ем* уксусной кислоты и доводят до метки водой. Срок хранения раствора при комнатной температуре - 6 месяцев.

9.3.6 Приготовление раствора серной кислоты « объемной долей 2 %

В стакан из термостойкого стекла наливают 490 см'билнстнллированной воды, вносят пипеткой 10 см¹ концентрированной серной кислоты (d « 1.84 г/см’) и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Срок хранения неограничен о склянке с притертой пробкой.

13

МУК 4.1.017-II

9.3.7 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 1

моль/см³

В мерную колбу вместимостью 100 ем³ наливают 70-80 см³ билнетиллнровднной воды и вносят пипеткой 5,4 см³ концентрированной серной кислоты (d ■ 1,84 г/см³). Содержимое колбы тщательно перемешивают, после чего объем в колбе доводят до метки водой и вновь перемешивают. Срок хранения не ограничен

93.8    Приготовление раствора гидроксида натрия с массоной лолей 30%

В стакан из термостойкого стекла емкостью 500 см³ помешают 150 г гидроокенла натрия и медленно, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 350 ем³ Г>идистиллированной воды. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения 3 месяца.

93.9    Приготовление раствора соляной кислоты с объемной лолей 20%

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 800 см³ бидистиллированной воды, приливают 200 см³ концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают. Срок хранения нс ограничен.

93.10 Приготовление амальгамы цинка

В круг лодонную колбу вместимостью 100 см³ вносят 4 г цинка, промывают его сначала эфиром, затем 2% раствором серной кислоты, добавляют 200 г (14,8 см³) ртути, 2 см³ раствора серкой кислоты н нагревают на водяной бане при температуре 70-80°С в течение 40 минут при постоянном помешивании. Образовавшуюся амальгаму цинка промывают несколько раз раствором серной кислоты, помешают в делительную воронку и отделяют от твердых частик, сливая через кран жидкую амальгаму цинка. Хранят амальгаму цинка в склянке с притертой пробкой под слоем раствора 30% уксусной кислоты в течение 4-х месяцев.

9.4. Подготовка пробоотборника к работе

9.4.1 Приготовление адсорбента

100 г силикагеля марки КСКГ помешают в стакан вместимостью 500см³, заливают его ЗООсм³ раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3-х часов на поляной бане Затем кислоту сливают, силикагель промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды (рН=5-7). Замеряют оптическую плотность промывной воды в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 380 нм относительно дистиллированной воды. Если оптическая плотность более 0.005. отмывку силикагеля продолжают. Отмытый силикагель сушат при температуре 150-200°С в течение пяти часов. Хранят в склянке с притертой пробкой. Срок хранения мсофаннчен.

14

МУК 4.1.017-1!

9.4.2 Регенерация отработанного силикагеля Отработанный силикагель промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции (рН*5-7), татем тамерают оптическую плотность промывной воды и сушат силикагель как в п. 9.3.

9.43 Подготовка исходного стекла Навеску стеклянных гранул (100-150 г) фракции 0.8-1.0 мм помещают в стакан вместимостью 500 см³ и многократно промывают дистиллированной водой, сливая воду путем декантации. После достижения нейтральной реакции промывной воды pH=6il. мтмеряют ее оптическую плотность на фотометре КФК-2 при длине волны Х*400 нм и кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно воздуха. Измеренная величина нс должна отличаться от оптической плотности дистиллированной воды, измеренной относительно воздуха более чем на 0.004 ел. В противном случае отмывку стекла продолжают. Промытое стекло сушат при температуре 100°С в хранят в закрытых банках Срок хранения не ограничен.

9.4.4 Регенерация отработанного стекла Отработанный адсорбент промывают дистиллированной водой 2-3 раза, заливают небольшой порцией хромовой смеси, выдерживают 2 часа и многократно промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды.

9.4.5 Приготовление нленкообразуюшего раствора В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 50 см³ зтилового спирта, 1см³ кон-пешрированной серной кислоты, 1,5 см³ этиленгликоля, перемешивают, доводят объем до метки этиловым спиртом и вновь перемешивают.

9.4.6 Импрешяроаапне стекла Взвешивают по 20г сухого стекла и помещают в чашки Петри. Заливают в каждую по 6 см³ нленкообразуюшего раствора, подсушивают стекло на воздухе в течение I часа до исчезновения запаха этиловою спирта. Импрсгнированнос стекло хранят в банке с притертой крышкой. Срок годности адсорбента 3 дня.

9.4.7 Сборка пробоотборника Пробоотборник заполняют адсорбентом на всю высоту фторопластового вкладыша, слегка уплотняя силикагель постукиванием о твердую поверхность. Навинчивают на пробоотборник крышку. Затем также готовят пробоотборник для улавливания 1,1- дометил-

15

МУК 4.1.017-11

гидразина, заполняя пробоотборник гранулированным стеклом, импрегнированным плен* «сообразующим раствором, соединяют два пробоотборника силиконовым шлангом.

При отборе проб пробоозборник с гранулированным стеклом ставится впереди пробоотборника с силикагелем. Пробоотборник с силикагелем присоединяется к аспиратору силиконовым шлангом.

10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб воздуха производят в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

Для анализа следует отобрать нс менее 40 дм* воздуха со скоростью 10 лм’/мии. Сразу после отбора проб, пробоотборник закрывают с двух сторон заглушками н маркируют. Одновременно составляют сопроводительный документ (акт отбора проб), где укатывают цель анализа, место н дату отбора, должность и фамилию отобравшего пробу.

Химический анализ желательно проводить в день отбора. При невозможности выполнения анализа в день отбора пробоотборники хранят в прохладном месте (холодильник) не более 2-х суток.

11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Построение градуировочного графика

Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности растворов от массовой концентрации нитрозодиметиламнна. устанавливают по восьми градуировочным растворам.

Для построения градуировочного графика в ряд пробирок с притертыми пробками вносят аликвоты аттестованных рабочих растворов нитрозодиметиламнна и раствор уксусной кислоты в количествах, указанных в таблице 3 и дальнейший анализ проводят так же. как при анализе проб.

Оптическую плотность рабочих градуировочных растворов (Дп>) и нулевых (До) растворов измеряют на фотометре КФК-3 в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно дистиллированной волы при длине волны 380 нм.

Таблица 3 • Алгоритм приготовления градуировочных растворов низрозодимстила-мииа для построения градуировочного графика

Состав градуировочных растворов	Номер г]			радуиро ночного раствора
	0	1	2	}	4	5	6	7	8
Рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией нитрозол и метиламина 1 м кг/см', ем*	0	0.1	0.2	0.3	0,5	0.8	1.0	1.5	2.0

МУК 4.1.017 «II

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.............................................................. 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ............................................................. 5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ................................. 7

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ.................................................................... 7

4.1    Физико-химические и токсические свойства нитроэолимстиламина........... 7

4.2    Метол измерений.......................................................................... 8

4.3    Требования к показателям точности измерений................................... 8

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И

МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ................................................................ 9

5.1    Средства измерений...................................................................... 9

5.2    Вспомогательные устройства и материалы.......................................... 9

5.3    Рсахтивы.................................................................................... 10

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. 10

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ.................................................................................. II

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ......................................    11

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ..............................-    12

9.1    Подготовка фотометра к работе...................................................... 12

9.2    Подготовка пробоотборного устройства ПУ-4Э к работе........................ 12

9.3    Приготовление растворов..............................................................    12

9.4    Подготовка пробоотборника к работе............................................... 14

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ........................................................... 15

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ......................................................... 16

11.1    Построение градуировочною графика............................................. 16

11.2    Контроль стабильности градуировочного фафика.............................. 16

11.3    Проведение анализа.................................................................... 17

12    ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ........... It

13    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ....................................................... 19

14    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ.............................................. 19

БИБЛИОГРАФИЯ.............................................................................. 21

ПРИЛОЖЕНИЕ: Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов нитроюлиметиламина........................................................... 22 ¹

МУК4.1.0/РЧ1

УТВЕРЖДАЮ Заместитель руководителя Федерального медико-биологическою агентства Главный государственный санитарный врач

4.1. Методы контроля. Химические факторы.

Методика измерений массовой концентрации нитрозодимстнламина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.0/*'-11

Дата в веления - с момент* утверждения

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1    Методические указания устанавливают фотометрическую методик) измерений массовой концентрации нктрозодимстиламина в разовых пробах воздуха рабочей зоны в диапазоне концентраций (0,005 - 0,1) mi/м¹.

На результаты анализа не влияет присутствие в воздухе паров следующих соединений (в мгУм¹): 1,1-диметилгилразина - 0.05; первичных аминов -5; тетрамстилтетразсна -0,5; формальдегида -1; углекислого газа -60000; окиси углерода -100.

1.2    Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены и эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих исследования по определению содержания интрозодимстиламина в пробах воздуха рабочей зоны, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

МУК 4.1.017 • 11

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ В настоящем документе использованы ссылки на следующие документы: Федеральный закон от 26 июня 2008г № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организации.

Общие положения

ГОСТ Р 1.5-92 ГСИ Общие требования к построению, изложению и содержанию стандартов

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правило и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила, построения, изложения, оформления и обозначения ГОСТ 8.207-76 ГСИ. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин

ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики (методы) выполнения измерений ГОСТ 12.0.003-74 (СТ СЭВ 709-77) «ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация»

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда Организация обучения безопасности труда

ГОСТ 12.1.004-91 Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны ГОСТ 12.1.007-86 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 (СТ СЭВ 3517-81) «ССБТ. Взрывобсзопасность Общие требования» ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам, измерение концентраций, порядок веществ

ГОСТ 12.1.019*79 ССБТ. Элсктробсзопасность. Общие требования н номенклатура средств зашиты

ГОСТ 12.4.007-74 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемого воздуха ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные Общие требования

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ²

МУК4 1.017. II

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3956-76 Силикагель технический Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Гидроокись натрия. чл.а ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4658-79 Ртуть. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5777-84 Калий марганцовокислый технический. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов

измерений

ГОСТ 6613-86 Сстхи проволочные тканые с квадратными ячейками ГОСТ 6702-79 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19710*83 Этилаггликоль. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посула лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверил, действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию н метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется и части, не затрагивающей эту ссылку.

6

МУК 4.1.017 - II

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими нм определениями:

3.1    вттествцвя методик (методов) измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям /Федеральный закон от 26 нюня 2008 г № 102-ФЗ/ «Об обеспечении единства измерений»/

3.2    методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности / Федеральный закон от 26 июня 2008 г № 102 - ФЗ «Об обеспечении единства измерений»/

3.3    результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725 - 1/

3.4    показатель точности измерений: Установленная характеристика точности любого результата измерений, полученного при соблюдении требований и правил данной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/

3.5    методические указания по методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам хачсстяенпого и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения !? 1.1.002, Р 1.1.003 / [1,2].

4 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические и токсические свойства нитрозодиметиламина [3]

Нитрозолимстиламин.

Химическое название по 1UPAC- Ы-мсткл-Ь1*нитрозометанамии.

Регистрационный номер по CAS - 62-75-9.

Молекулярная формула CjH^ONj.

Структурная формула    CHj

\

N- N ^в О

/

CHj

Молекулярная масса 74.08

Точка кипения 152- 153°С

7

МУК 4 1 017- II

Плотность 1,006 г/см*

Нитрозодимстиламин - жидкость с характерным запахом аминов, хорошо растворим в воде, спирте, эфире и других органических растворителях.

Обладает умеренной реакционной способностью за счет нитрозоамииной группы.

Вступает в реакцию окисления и восстановления. В зависимости от восстановителя реакция может протекать с образованием I ,1-лиметилгидразина, днмстиламииа. аммиака, формальдегида и др. Под действием неорганических кислот и ультрафиолетовою облучения нитрозодимстиламин разлагается на исходный амии и азотистую кислоту.

Относится к веществам 1 класса опасности. Доминирующее значение в клинической картине острого и хронического отравления имеют поражение печени, почек. Нитрозоднме-тиламин обладает отдаленными эффектами: эмбриотропиым. гонадотропным, мутагенным.

Проявляет раздражающее действие на слизистые и кожу. Канцероген.

4.2 Метол измерений

Метод измерения основан на улавливании нитрозоднмстмламнна из воздуха, восстановлении его в кислой среде амальгамой пинка до 1,1-димстилгилразина и взаимодействии последнего с 4-пиридннальлсгидом с образованием окрашенного комплекса, имеющего максимум поглощения при длине волны 380 нм. Избирательность определения нитрозоди-мсткламина в присутствии I,I-димстилгидразино обеспечивается путем извлечения последнего кз воздуха с помощью пробоотборника, заполненного гранулированным стеклом, нмпрегнированньш пленкообразующим раствором.

4J Требовании к показателям точности измерений

Данная методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, нс превышающей величии, указанных в таблице 1.

Таблица I- Диапазон измерений, значения показателей точности методики, сталии

отбора аналитической пробы и аналитической стадии*'

Диапазон Показатель 11оказвтель точности 11окдзатель измерений, точности (границы стадии отбора точности шУм’ относительной аналитической пробы аналити«1Сской стадии погрешности методики). 1 6,% Сот. от 0,005 ло 0,1 вкл. 25 10 23

''Методика условно разделена на лве сталии: отбора аналитической пробы и аналитическую. Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

МУК 4.1.017- II

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний,

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений а конкретной лаборатории.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении методики применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

Воронка делительная вместимостью 100-200 см³ Стакан лабораторный термостойкий вместимостью 50,500.1000 см¹ Пробирки с притертыми пробками типа ПКМ-25 КШ 14/23 или ПКМ-15-КШ 14/23 Сетка проволочная полутомпаковая 0,25 Вода дистиллированная Биднстиллятор БС Дистиллятор (Аквадистиллятор)

9

1

2