Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

ло объема l мл. На хроматографическую пластинку наносят 0.1 мл полученного растзора.

2.6Л.2. Почва. К 10 г почзьг. растертой з фарфоровой ступке. добазляют 2 мл дистиллированной волы. Почву тщательно увлажняют. Экстракцию охсллик-cxta проводят этнлапетатом три раза порциями до 50 мл при механическом встряхивании колбы в течение 30 мин. Дальнейшее определение проводят согласно раздела 2.6.1.1.

2.6.1.3. Зола. 500 мл золы помешают з делительную воронку зместимоетью 1 л. лобазляют около 5 г хлорида натрия и 50 мд хлороформа. Смесь з течение нескольких минут энергично зстряхизают. Посте разделения слоез нижний хлороформный стой сливают в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл. Экстракцию оксаликсила повторяют erne дважды тем же количеством растворителя. Объединенный экстракт сушат над беззодкым сульфатом натрия (-10-12 п.

Растзор сливают через бумажный фильтр порциями з грушевидную колбочку вместимостью 50 мл. Концентрируют каждую порцию с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема -2 мл. Постелнюю порцию растворителя отгоняют полностью. К сухому остатху пипеткой добавляют 2 мл апетона, колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф вводят 3 мял. На хроматографическую пластинку наносят 0.1 мл подученного раствора.

2.6.2. Условия хроматографирования.

2.6.2.1. ГЖХ.

Хроматограф Цзет 106 с ТИД.

Насадка колонки 2% карбовакса 20 М на хроматоне N’-AW-H.\QS '0.20-0:25).

Длина я внутренний диаметр колонки 65 см хЗ.О мм.

Скорость потока газа-носителя азота 100 мл/мин.

Скорость потока водорода 20 мл/мин.

Скорость потока воздуха 300 чд/мин.

Температура термостата колонки 240^u С.

Температура испарителя 240* С.

Рабочая шкала электтэометпа 5 . 10 а.

Скорость псотяжки ленты самописца 240 мм / 'ч:с

Объем вводимой лпобы J мкл.

Зремя *-*дсо;кнвания окслликсхча 3 мин. ЗМ с.

Линейны;! диапазон определения 3-130 кг.

2.0.2.2. ГСХ.

На хроматографические пластинки д помощью миксосппзипд на М)0 чкл или микропипетхи на ОЛ мл наносят хтикзотнуга часть полученного по п. 2.7. раствора. Справа и стева таким же способом наносят серию стандартных растворов оксадиксила с содержанием 0,2; 0.3; 0.4: 0,5........1.0 мкг Градуировочные

ьн

растворы готовят з градунрованных пробирках зместимостью 10 мл с пробками на шлифах согласно таблице 2.

Таблица 2. Шкала стандартов.

1 Номеэ стандаота 1 t 1 л 3 i 5 ; i Q Внесено 2 i 3 4 5 ; 6 i I io i стан- ! | i ; i 1 1 t { даотного ! j ! I ! i 1 I T i | t » растзора ; | : г I i i t * оксадих- i i ■ i I ! 1 с;1ла N 2 i i i j i t ПО ! | 1 i мкг/МЛ), t ! : i i i l МЛ : i \ • t i I t Добавле 8 1 7 : 1 6 i 5 i 4 i .... 1 0 но гекса [ 1 1 1 I 1 на. мл 1 1 i 1 I 1 1 Кон- \ 2 I ! з ! ^ i 5 6 i .... 1 t 1° центрациэ j 1 j i I t I I ! 1 i 1 оксадих- j t i t j 1 1 I сила в | j i \ ! i i 1 пал учен- ; i I i • i l 1 i ном ' i i 1 i t t i \ растворе. t I j | j мкг/ мл i i Со- Г1 О ; 0.3 i 0.4 ; 0i | 0.6 0,1 ; держание j - ; i оксадих- [ ! , < J ' ! сила в t хромато- • i графируе- ■ 1 1 • j 1 i мой j пообе. мкг ■ *

Хроматограмму развивают з системе сначала хлороформ, а затем посте высушивания хроматограммы - гексан: ацетон *3: 2). Посте развития высушенную хроматограмму помешают под лампу '/Фсзета на 10 мин. а затем на 10 мин з свежеприготовленную хлорирующую камеру. Посте удаления избытка хлоса пластинку обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом. Оксддик-сил проявляется в зиле темных пятен на остом фоне с Rf 0,30 г 0.05. Линейный диапазон определения 0,2 - 1,0 мкг. Пятна стабильны в течение длительного времени.

2.6.3. Обработка результатов анализа.

2.6.3.1. ГЖХ.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом. по высоте пика. Стандартный раствор с содержанием Юмкг/мл оксддиксила вводят до л после введения рабочей пробы.

Содержание оксадиксила з анализируемой пробе ( X ) з мг/ :<г или мг/л вычисляют по формуле:

Ccvn-ЯПО- V

Hcm.Va.P ’

С - количество стандарта, введенного в хроматограф, нг,

Нпр - зысота пика рабочей пробы, мм;

Нет - зысота пика стандарта, мм;

V - общий объем рабочего раствора, мл;

Va - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мхл;

Р - навеска анализируемого образца в г или объем пробы зоды з мл.

Если при введении в хроматограф получаются стишком большие пики или происходит ^wзашкаливание” к рабочему раствору пипеткой добавляют замеренное количество ацетона и анализируют более разбавленный раствор.

2.6.3.2. ТСХ.

Количественное определение оксадиксила проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен рабочей пробы я серии стандартов.

Содержание оксадиксила в анализируемой пробе ( X ) мг/кг ( мг/мл ) вычисляют по формуле:

С - содержание оксадиксила, найденное з хроматографируемой пробе, мкп V - общий объем раствора, мл;

V_a - объем аликвоты, нанесенной на пластинку, мл;

Р - навеска или объем анализируемой пробы в г или мл.

3. Требования техники безопасности.

При работе соблюдать требования безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и пестицидами.

20

I. Ахйл- оропаквизафоп.

2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.

3.    Берет-фенпиклонил.

4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.

б.Маврюс- флювалинат.

7*Рубиган- фенарямол.

8. Сандофан- оксадиксил.

9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.

11-Тилт- пропихоназол.

12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.

13. Фронгьер- диметенамид.

14.ЭЙМ- клорфлуазурон.

Указатель химических названий по ИЮ ПАК.

L.Диметенамид-    стр. 3, 7

2.0ксадиксил-    11

3. Примисульфурон-    19, 24

4. Пропаквизофоа-    28,33

5-Попиконазол-    40

6. Триасулъфурон-    45,51

7. Хлодинафоп-пропаргил-    56,62

8. Хлортолурон-    67

9. Хлорфлуазурон-    71

Ю.Фенаримол-    76

11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен-    93.98

13 .Флювалинат-    37

Псиме^ание

На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.

Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°^ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ

г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ:    стр.

1.    Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.

N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5

2.    Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.

N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9

3.    Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13

4.    Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21

5.    Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26

6.    Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.

N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30

7.    Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35

8.    Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42

9.    Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47

10.    Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53

11.    Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6253-91 29 июля 1991 г.

гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64

13.    Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69

14.    Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.

N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73

15.    Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78

16.    Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81

17.    Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.

N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85

18.    Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.

N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89

19.    Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.

N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95

20.    Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ

21. Предметный указатель.     104

“Утверждено*' Министерством Здравоохранения СССР

**27" июля 1991 г N 6270-91

Методические указания по определению охсадиксила в картофеле, огурцах, томатах, сахарной свекле, винограде, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

1. Вводная часть.

Сандофан, 25% с.я.

ф.'Сандоз", Шзейпария.

Оксадихсил. 2-метокси - N -(2-оксо-1,3-оксазолидин-3-ил)ацет-2.6-ксл-лидин(ИЮПАК)*

C14H13N2O4

М.м.278,3

В чистом виде белые кристаллы с Тол 104-105^Q С. Растворимость з % при 25° С: в воде - 0,34, адетоне - 34,4, диэталовом эфире - 0,6, диметалсульфоксиде - 39, этаноле - 5, ксилоле - 1,7.

Сандофан - фунгицид, эффективный против грибковых заболеваний фруктовых и овошных культур. Л До 0 хтя крыс 1860-3480 мг/хг. МДУ оксадикслла в картофеле, свекле сахарной - 1 мг/хг, в яблоках, томатах, винограде - 0.5 мг/кг. ОБУВ в золе санитарно-бытового водопользования - 0,05 мг/л. ОДХ з почве -0,5 мг/кг. ДСД - 0,017 мг/ кг веса человека в сутки.

2. Методика определения.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    ГГриншт метода.

Метод основан на извлечении оксадиксяла из анализируемого объекта эти-лапетатом, очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия и определении газожидкостной хроматографией. При определении методом ТСХ дополнительно проводится очистка микросублимацией в вакууме.

Разработчики: ВНИИХСЗР, Ф.Р.Мельцер, К.Ф.Новикова.

13

2.1.2.    Избирательность метода.

Метод селективен, фосфооорганические пестициды, симм-триазиновые гербициды, байлетон. байтан. ридомил определению не мешают. Селективность обеспечивается сочетанием метода ГЖХ и ТСХ.

2.1.3.    Метрологическая характеристика метода Метрологическая характеристика метода представлена з таблице I.

Объект	Диапазон из меряемых кон центраций. мг/кг	Предел обнаружения, нг	Среднее I значение ] опеделе- | ниа С при в-15,%	Стандартное отклонение S при гг-15,± V /о	Ловери- | тельный ин-! | те рвал | среднего \ определения при FMJ.95 гг-5 V ____л»	Размах варьирования Я э/ ! /о
ГЖХ
Картофель 1	Г 0.04-2.4 1	i 3	1 88.9 !	1 7.1 i	1 88.9=8.8 1	1 80.2-100
Сахарная свекла	0,04-2,4	3	j 78,1	7,3	78 Д ±9,1	70.0-91,6
Огурцы 1	1 0.04-2.4 1	1 3	! 86.9 1	1 7.4 |	1 86.9ДЯ.2 V 73.9-98.3
Томаты 1	1 0.04-2.4 1	1 3	1 81.9 1	1 9.9 1	1 81.9=12.2 1	I 70.5-98.0
Виноград 1	1 0.04-2.4 1	1 3	1 88.0 <	1 6.5 !	1 88.0±S.I 1	i 70.0-95.0
Почва i	1 0.2-12.0 1	1 3	1 83.8	i 9.3 1	1 83.8=11.6 !	! 70.5-98.0
Вода	1 0.002-0.12 !	! 3	1 81.5 i	I" 9.2 i	1 81.5=11.4 ■	70.0-98.0
ТСХ
О во ши	1 0.04-0.20	1 0.2	i 81	> (2	го Н	1 60-100
Почва	! 0.1-0.5	i 0.2	i 78	t 11	! 78-16 i	i 70-100 i
Вола	1 0.004-0.020	' 0.2	1 81	! 13	зо I*	70-100 *

2.2. Реактивы и растворы.

Гексан, хч., ТУ 6-09-3375-78.

Адетон, хч.. ГОСТ 2603-79.

Этил ацетат, хч., МРТУ 6-09-6515.

Хлороформ, чда., ГОСТ 20015-74.

Оксид алюминия 2 степени активности по Брокману, нейтральный, производства ВНР. Р ел нал или отечественный, для хроматографии. МРТУ 6-09-5296-68.

Хроматон N-AW-HMDS (0,20-0,25 мм>. ЧССР, Хемапол.

Карбовакс 20М, лолизтиленгликоль 20000-

Сульфат натрия, хч., ТУ 6-09-3675-74, безводный.

Азот газообразный из баллона с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород из баллона с редуктором, ГОСТ 3022-80. или подучаемый из генератора водорода.

Воздух из баллона с редуктором, ГОСТ 11882-73, или нагнетаемый компрессором.

14

о-Толидин, ТУ 6-09-2232-75.

Хлороводородная кислота. НС1. я., ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Перманганат калия, ч., ГОСТ 20490-75.

Уксусная кислота, ч.. ГОСТ 18270-72. ледяная*.

Иодид калия, KI, ч., ГОСТ 4232-74.

2.3.    Приборы и посуда.

Хроматограф ^иЦзет-106” или аналогичный прибор с термоионным детектором.

Хроматографическая колонха стеклянная, длиной 65 см. внутренним диаметром 3 мм.

Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой, ГОСТ 25336-

82.

Хроматографическая колонка с краном и оттянутым носиком, длиной 10 см, внутренним диаметром 1 см.

Микросублиматор, рис. 1.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73 или аналогичный.

Пульверизатор, ГОСТ 25336-82.

Лампа УФ -света, ТУ 16-535-280-74, или аналогичная.

Эксикатор, ГОСТ 25336-82.

Чашка Петри, ГОСТ 25336-82.

Градуированные пробирки, ГОСТ 1770-74, с пробками на шлифах, вместимостью 10 и 5 мл.

Микрошприц на 100 мкл или микропипетка, ГОСТ 20292-74, на 0,1 мл.

Делительные воронки, ГОСТ 25336-82, вместимостью I л.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 500 и 250 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Колбы грушевидные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 50 мл.

Воронки химические, ГОСТ 25336-32.

Пластинки хроматографические “Siluroi” или “SorbfiT, ТУ 26-11-L7-89, производство ПКБ Пласгмаш, ИВС АН СССР, г.Краснодар.

2.4.    Отбор, хранение и подготовка проб.

2.4.1.    Отбор проб.

Отбор проб хтя анализа проводят з соответствии с “Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микрохоличеств пестицидов”,утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 г. S 2051-79.

2.4.2.    Подготовка проб к анализу.

Для анализа картофеля, томатов, огурцов, сахарной свеклы из отдельных клубней или плодов ножом вырезают сектора толщиной 2-J мм и измельчают их на мелкие дольки. Для анализа винограда отбирают 2-3 ягоды из каждой грозди и также измельчают ножом.

15

Подготавливают по 3-5 параллельных навесок анализируемых образцов, массой 50 г. Почву просеивают через почвенное сито и отбирают назесхл массой Юг.

2.5. Подготовка х определению.

2.5.1.    Приготовление стандартных растворов.

Стандартный растзор оксалихсила из очищенного препарата с содержанием действующего вещества не менее 95,0% - в ацетоне с концентрацией 100 (раствор N 1) и 10 (растзор N 2) мхг/мл. Стандартные растворы стабильны при хранении в темяом месте при температуре 22-24° С з течение 6 месяцев.

2.5.2.    Приготовление проявляющих реагентов.

Проявляющий реагент. Растворяют 0,16 г о-толидина в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной зоды я прибавляют I г иодида калия. Растзор хранят в темной склянке. Годен к употреблению в течение длительного зремени.

2.5.3.    Подготовка газохроматографической колонки.

Для приготовления насадки колонки для хроматографического анализа жидкую фазу карбовакс 20 М в количестве 2% от веса хроматона помешают в круглодонную колбу и растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть в два раза больше насыпного объема сорбента и должен занимать не более 1/3 объема круглодонной колбы.

В полученный раствор при постоянном перемешивании насыпают хрома-тон. Колбу подсоединяют к ротационному вакуумному испарителю и перемешивают содержимое колбы без подогрева в течение нескольких минут. Затем колбу помешают в горячую водяную баню и отгоняют растворитель полностью с подсоединением слабого вакуума. Сорбент с нанесенной фазой высыпают в фарфоровую чашку и нагревают в сушильном шкафу при 80-100 ³ С в течение 30 мин, охлаждают на воздухе, перемешивая стеклянной палочкой. Подготовленный таким образом носитель хранят в стеклянной склянке с притертой пробкой.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 70-80 мл/мин з режиме программирования температуры от 50 до 240° С со скоростью нагрева 2^е С в мин, а затем в изотермическом режиме при 240° С з течение 6-8 час без подсоединения колонки к детектору.

2.5.4.    Приготовление колонки с оксидом алюминия

В стеклянную хроматографическую колонку помешают затный тампон, затем суспензию 4 г оксида алюминия в 15 мл хлороформа <при открытом кране колонки). Когда сорбент заполнит всю колонку, дают возможность стечь избытку растворителя, оставляя маленький, слой его <0,2-0.3 cmi на поверхности оксида алюминия. Кран закрывают.

2.5.5.    Подготовка хроматографических камер.

Хроматографическую камеру за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей: хлороформ и гексан: ацетон <3:2)

L6

для насыщения камеры парами подвижного растворителя. Объем ползижного растворителя з камере должен по высоте находиться не выше, нем на 0.7-1.0 см от уровня дна камеры.

2.5.6.    Подготовка хлорирующей камеры

Камеру для хлорирования готовят следующим образом: на дно эксикатора помещают чашку Петри с 5 г КМп04 , а затем к ее содержимому осторожно приливают 15 мл концентрированной HCI. Эксикатор закрывают пр и шлифе ванной крышкой. Камера может быть использована через 10-15 мин.

2.6.    Описание определения

2.6.1. Экстрахпия и очистка экстрактов

2.6.1 Л. Картофель, .томаты, огурцы, виноград, сахарная езекла.

Назеску анализируемой пробы (50 г) помешают в плоскодонную колбу, вместимостью 500 мл, заливают 100 мл этил ацетата и проводят экстракцию оксалихсила при помощи механического встряхивания колбы з течение 30 мин. Экстракт фильтруют з круглодонную колбу вместимостью 500 мл. Экстракцию оксадихсяла повторяют еще дважды тем же количеством растворителя. Этила-аетат удаляют с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью. Сухой остаток с помощью 2-3 мл хлороформа количественно переносят на колонку с оксидом алюминия.

Каждый раз дают возможность раствору впитаться в сорбент, открывая кран колонки, но не допуская ее осушения. Во всех случаях над сорбентом должен оставаться небольшой слой растворителя (2-3 мм). Оксадиксил элюируют с колонки 10 мл хлороформа, собирая элюат в круглодонную колбу. Элюирование проводят со скоростью 1 кап/сек. Равномерность потока растворителя обеспечивается вакуумом, регулируемым водоструйным насосом.

Из приемной колбы вместимостью 20-25 мл с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 2 мл ацетона. Колбочку закрывают пришлифованной пробкой и ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф вводят 3 мкл полученного раствора.

При определении методом ТСХ очистки экстракта на колонке с оксидом алюминия, как правило, недостаточно. Для этого дополнительно вводится очистка михросублимадией з захууме. Для этого из колбы, после отгона растворителя с помощью ацетона оксадиксил количественно переносится з патрон сублиматора и растзоритель ари нагревании патрона сублиматора на горячей водяной бане полностью удаляется. Необходимо стелить, чтобы остаток равномерно распределялся по дну патрона. В патрон сублиматора вставляют "палец" сублиматора, подсоединяют водяное охлаждение и сублимируют оксадиксил при 0.3 мм рт.ст. на кипящей водяной бане з течение 40 мин.

Посте охлаждения сублиматора и снятия вакуума “палец" вынимают из патрона и смывают оксадиксил с “пальца" в градуированную пробирку вместимостью 5 мл ацетона. В пробирку вставляют заставленный а верхней части стеклянный капилляр и концентрируют ее содержимое на горячей водяной бане

17