ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 25
Москва 1994
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
N 1
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации,
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора
Российской Федерации Е.Н.Беляев
С Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российскому Федерации, 1993
2
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Ол |
|
Давление Р, кПа |
(мм рт. |
ст.) |
L |
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
-06 |
1,0640 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
-02 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
-W2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
+06 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
+10 |
0,9944 |
0,9990 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9955 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
222
°с |
Давление |
Р, кПа (мм рт. ст. |
) |
|
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
|
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
-30 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-06 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-02 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
402 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
406 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
4-10 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
4-14 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
4-18 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
4-20 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
4-22 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
4-24 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
4-26 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+28 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
223
Приложение 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
NN
п/п |
| Методические указания |
(Учреждения, представившие Метода-[ческие указания |
1 |
1 2 |
1 3 | |
1 |
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны |
НИИ ГТиПЗ АМН СССР |
2 |
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций аллил-2-метилпропеоната (аллилметакрилат, Ал МАК) в воздухе рабочей зоны |
НИИ ГТиПЗ г.Горысий |
3 |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа) -цианакрилата и аллил-цианацетата в воздухе рабочей зоны |
НИИ ГТиПЗ г.Горький |
224
4 Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4-метокси-6-метил-1 ,б/н,3,5-триазина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
5 Методические указания по хроматографическому измерению концентраций бициклата в воздухе рабочей зоны
6 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромида аммония в воздухе рабочей зоны
7 Методические указания по
измерению концентраций бромида калия потенциометрическим титрованием с ионселек-тивным электродом в воздухе рабочей зоны
8 Методические указания по
измерению концентраций бромида лития методом пламенной фотометрии
в воздухе рабочей зоны
9 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций О-бромтолуола в воздухе рабочей зоны
10 Методические указания по измерению концентраций гекса-бромциклододекакана (ГБЦД) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
11 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметил-аммоний хлорида (С17-С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (Ci о*С 1 б> -ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7-С9)-Ифхангаз, алкилтри-метиламмоний хлорида (С10-С15), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны
12 Методические указания по газохроматическому измерению концентраций диметилацеталя- (альфа) -бром-(бета) -метоксипропионового альдегида в воздухе рабочей зоны
13 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилацеталя- (бета) -метоксиакролеина в воздухе рабочей зоны
14 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5-диметилгидан-тоина в воздухе рабочей зоны
Ростовский
на-Дону
мединститут
15 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций диметилэтинилкарбинола (ДМЭК) в воздухе рабочей зоны
16 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций изопропилциклогексана (гидро-кумола) в воздухе рабочей зоны
17 Методические указания по
измерению концентраций ингибиторов КЛОЭ-15 и ВНХ-1 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
18 Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций кальциевой соли карбоксиметилцеллюлозы
в воздухе рабочей зоны
19 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций канифоли и модифицированной моноэтаноламином канифоли
в воздухе рабочей зоны
20 Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций соединений кальция (ОВК, поликара, шдроксидакальция)
в воздухе рабочей зоны
Белорусский
санитарно
гигиенический
институт
Армянский НИИ ГТиПЗ г. Ереван
21 Методические указания по измерению концентраций кобальту, титана и вольфрама методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны
22 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций синтетических моющих средств "Лотос-автомат*’, "Эра-A", "Био-С", "Юка", "Вихрь", "Бриз" по основному компоненту — поверхностно-активному веществу додецилбензолсульфонату натрия в воздухе рабочей
зоны
23 Методические указания по
измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны
24 Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций люминофора Л-43 в воздухе рабочей зоны
25 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира ацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
Мединститут
г.Ставрополь
НИИ ГТиПЗ, г.Уфа
26 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилпиразола в воздухе рабочей зоны
27 Методические указания по
фотометрическому измерению концентрации монохлорацетата натрия в воздухе рабочей зоны
28 Методические указания по
хроматографическому измерению концентраций альфа-нафтоксипро-пионовой кислоты в воздухе рабочей зоны
29 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций 2-нитро-4-хлорфенола в воздухе рабочей зоны
30 Методические указания по
измерению концентрации оксим-2-метил-1 -диэтиламинобутанона-3 (аминооксима) в воздухе рабочей зоны методом тонкостлойной хроматографии
31 Методические указания по
газохроматографическому измерению концентраций пентанола-2 в воздухе рабочей зоны
Армянский НИИ ГТиПЗ г.Ереван
НИИ гигиены вонного транспорта г.Одееса
НПО "Исток"
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пирокатехина, резорцина, гидрохинона в воздухе рабочей зоны Методические указания по фотометрическому измерению концентраций селеноводорода в воздухе рабочей зоны
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций толуола в воздухе рабочей зоны с применением для отбора проб пассивных дозиметров
Методические указания по Мединститут
фотометрическому измерению г.Рига
концентраций 4, 5, 6-триамино-пиримидина сернокислого (TAn-H2S04> в воздухе рабочей зоны
Методические указания по НИИМСК
фотометрическому измерению г.Ярославль
1-(2\ 4\ 6’ — трихлорфенил)
-3-[3”-(2”\ 4”’-дитретамил-феноксиацетиламино) бензоила-мино ]-4- (4,,м -метоксифенилазо)
-пиразолона-5 в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2, 4, 6-трихлор-фенилгидразина в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации 1-(2\4\6’-три-хлорфенил)-3 [3”-(2М\4’”-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино ]-пиразолона-5 в воздухе рабочей смеси Методические указания по фотометрическому измерению концентраций (фенилазо) малондинитрила в воздухе рабочей зоны
Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фузикокцина в воздухе рабочей зоны Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фурадонина в воздухе рабочей зоны
Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфамида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Аннотация
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Гост 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии” Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И.Муравьева, Г. А Дьякова,
К.М.Грачева, Е.В.Грыжина, В.Г Овечкин
3
43 Методические указания по измерению концентраций О-хлорбензолсульфохлорида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
44 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций циклододеканоноксима и доде-калактама в воздухе рабочей зоны
45 Методические указания по измерению концентраций цинкового комплекса диэтилен-триаминпентауксусной кислоты методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны
Ростовский-
на-Дону
мединститут
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко "12" декабря 1988 года N 4922-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по хроматографическому измерению концентраций альфа-нафток-сипропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны
сн,сн — соон3|
0
1
М.м.216,23
Альфа-нафтоксипропионовая кислота — белое кристаллическое вещество с Тплавл. 152-153°С. Растворима хорошо в ацетоне, хлороформе, незначительно — в диэтиловом эфире, спиртах. Нерастворима в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе — 2 мг/м^.
Характеристика метода
Определение основано на использовании метода тонкослойной хроматографии на хроматографических пластинах "Силуфол" с об-
137
наружением зоны локализации с помощью диазотированного п-ни-троанилина.
Отбор проб с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 8 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе — 1,0 мг/м^ (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10 мг/м^.
Определению не мешают феноксиалканкарбоновые кислоты, нафтойная кислота, альфа-нафтол.
Суммарная погрешность не превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб — 40 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Сосуд хроматографический типа СЦ, ГОСТ 25236-82Е. Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
МикрошпрНц МШ-10,
Микропипетка, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1 мл.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.
Стаканы химические, ТУ 25-11-944-74, вместимостью 50 мл. Колбы грушевидные для отгонки растворителя, вместимостью 100 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы, материалы Альфа-нафтоксипропионовая кислота.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией альфа-нафтоксипро-пионовой кислоты 1000 мкг/мл готовят в мерной колбе емкостью
138
25 мл растворением 0,0250 альфа-нафтоксипропионовой кислоты в этиловом спирте.
Стандартные растворы N 2, N 3, N 4, N 5 с концентрацией 80 мкг/мл, 200 мкг/мл, 400 мкг/мл, 800 мкг/мл готовят в мерных колбах емкостью 25 мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение недели.
Спирт этиловый Технический, ГОСТ 18300-72.
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
п-Нитроанилин, ч.д.а., ТУ 6-09-258-77.
Натрий азотистокислый, х.ч., ГОТС 4197-74.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,1 и водный раствор.
Подвижная фаза: н-гексан+ацетон (3:1) по объему.
Проявляющий реактив (диазотированный п-нитроанилин); 0,02 г п-нитроанилина растворяют в 100 мл 0,1 н соляной кислоты, добавляют 10 мл 0,8%-ного водного раствора азотистокислого натрия. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Пластинки для тонкостойной хроматографии типа "Силуфол UV-254" (ЧССР) размером 150x150 мм.
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб — неделя.
Проведение измерения
Фильтр извлекают из фильтродержателя, переносят в химический стакан, заливают 10 мл этилового спирта и оставляют на 5 мин, помешивая стеклянной палочкой. Раствор сливают в грушевидную отгонную колбу. Экстракцию с фильтра этиловым спиртом повторяют еще два раза. Растворитель испаряют сначала на ротационном испарителе, а затем в токе воздуха, до объема 0,1 мл.
139
На хроматографической пластинке "Силуфол UV-254” на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или микропипетки наносят количественно раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна. Для этого из стандартных растворов N 2, N 3, N 4, N 5 отбирают по 0,1 мл и наносят на пластинку в виде отдельных пятен. Эти пятна соответствуют содержанию альфа-нафтоксипропионовой кислоты 8, 20, 40, 80 мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10-12 мм.
Для ускорения нанесения пятен их подсушивают током воздуха.
Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографический сосуд, в который за 20 мин до хроматографировании наливают подвижную фазу — смесь гексан+ацетон (3:1) — в таком количестве, чтобы пластина погружалась в растворитель не более, чем на 0,5 см. Хроматограмму развивают на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, обрабатывают при температуре 110-120°С в течение 2-3 мин. При наличии в пробе альфа-нафтоксипропионовой кислоты на пластинке проявляется желтое пятно на одном уровне со стандартными пятнами. Значение Rf для альфа-нафтоксипропионовой кислоты 0,26. Окраска пятен устойчива.
Для количественной оценки альфа-нафтоксипропионовой кислоты измеряют с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного раствора, соответствующего ему по интенсивности окраски. Для количественного определения альфа-нафтоксипропионовой кислоты на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор.
Расчет концентрации
Концентрацию альфа-нафтоксипропионовой кислоты "С" в воздухе (в мг/м^) вычисляют по формуле:
С = (а * в) / (б * V), где
а — содержание альфа-нафтоксипропионовой кислоты, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
б — объем пробы, взятый для анализа, мл;
— общий объем пробы, мл;
— объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
141
Приложение 1.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
У * (273 + 20) * Р
У2о = - » где
(273 + t) * 101.33
V — объем воздуха, отобраный для анализа, л;
Р — барометрическое давление, кПа (10L33 Кпа = 760 мм рт.ст.);
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V2o следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2.). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
221