МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
49« Газохроматографическое измерение цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты
60. Фотометрическое измерение циану-ровой кислоты
Белорусский ПИ сангигинститут, г.Минск
Дзержинский филиал НиИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза
61. Хроматографическое измерение циклогексилмочевины
52. Гаэохроматографическое измерение циклодопскана и циклододекатри-на-I»5,9
ВНК7И гербицидов ирегуляторов роста растений,
ГорСЗС, г.Москва
53. Газохроматографическое измерение этилкарбитола
&
ганиэация нхимпром, г.Киев
54. Газохроматографическое намерение Н -этил- К1 -цианэтиланилинаХЗЦЭА)
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
55. Газохроматографическое измерение бензИЛОВОГО спирта, бензилацетата и бонэальдегида
56. Полярографическое измерение нитрата и основного карбоната цинка
1-ый Московский мединститут
317
Приложение 4.
Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные 1 Методические указания |
I |
? 2 |
ТрехееленистыЯ шмьяк |
МУ на фотометрическое |
Три сульфид шшьяка |
измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19 |
Ди бромцифторметан |
МУ на фотометрическое |
Асбестопородная шль |
измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.)
МУ на гравиметрическое |
Сополимер АН-624 |
определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок.
М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5)
п |
- " - лакрис 215 ЗС |
я |
- " - ВХ-ВД-40 |
я |
- " - лакрис-95 |
|
- " - лакрис-20 |
п |
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином |
т |
Нолифениленоксид |
_ »* _ |
Армлокс 100 |
|
Аралохс 200 |
- * “ |
Арилокс 300 |
|
Природные углеродные волокнистые иатеряалы |
я ш |
ВодорастворишЯ загуститель |
* “ |
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
305
УТВЕРЗДАС
Заместитель Главного государственного санитадноро врача СССР
А.И.Зайченко 196_8г.
» 476^-ва
ИгГОДИЧЕХЗОЕ УКАЗАНИЙ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕН® КОНЦЕНТРАЦИЯ НИТРАТА И ОСНОВНОГО КАРБОНАТА ЦИНКА
в ВОЗДОЕ рабочей зоны
гпСВО^-Ы^О М.м. 297,49
Нитрат цинка - твердое вещество без цвета и запаха. При Х05°С происходит отщепление воды и образуется безводный нитрат. Растворим а воде и этиловом спирте.
ZZnOOjOZoCOWj-HgO U.M. 567,0
Основной карбонат цинка - твердое вещество без цвета и запаха. Не растворим в воде. При 140°С диссоциирует с образованием ZoO, 002 и BjO. Растворим в кислотах.
В воздуха оба зецестза находитск а айда аэрозоля.
Оба аецестаа обладает оолитрошам действием.
ОБУВ а воздухе два жтрата цинка 0,5 мг/№, основного карбоната цинка 2,0 ыгЛР.
Характеристика метода
Нетод основам на восстановлении иона цинка на ртутном капав-
ющш катоде на фоне 0,05 N серной кислоты. Потенхрил восстановления пика цинка равен 1,09 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения.
Отбор проб проводится о концентрированней на фильтр.
Нижний предел измерения цинка в поллрографируемом растворе составляет 0,035 мкг/мл.
Нижний предел иэмеретя в воздухе для нитрата цинка 0,25 мг/иг» для основного карбоната цинка 0,5 мг/м^ (при отборе 20 л воздуха].
Диапазон измеряемых кощентраций веществ в воздухе от 0,25 до 25 мг/м^.
Измерению не мешают медь, свинец, кадмий, железо, сульфат, хлорид. Измерению мешает никель.
Погрешность измережл не превышает *2Э£.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, около 30 минут.
Приборы, аппаратуре, посуда
Полярограф ППГ-1 или ПУ-I с ртутно-капвльнш электродом. Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мердое, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 500 мл. Пипетки, ГОСТ 202 92-74, вместимостью I, 2, 5 я 10 мл. Стека ж химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 я 50 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Цинк металлический, гранулирований, ГОСТ 3640-79, хч. Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, ко«денгрированная, 0,5 М и 0,05 М раствори.
307
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная ,и I М раствор.
Амаоний ванадие во кислый мета, ГОСТ 9336-75, ч.
Аоот газообразный, ГОСТ 9293-77 (иди аргон газообразный,
ГОСТ 10X57-79) в баллоне с редуктором. Два очистки его от кислорода поступают следующим образом. Азот пропускают через склянку, содержащую раствор двухвалентного ванадил, находящегося над гранулами амальгамированного цинка. Порошок ванадиевокислого аммония растворяют в I9X ;детворе серной кислоты до получения насыщенного раствора. В- качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе чает но кислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой От азотной кислоте. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив 1,5-2 месяца.
Ртуть отфильтрованная, ГОСТ 4656-73.
Стандартный раствор 11с концентрацией цинка 50 мкг/ыд готовят реет во рода ем навески 0,025 г цинка металлического в 5 мл I М соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20°С, переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки 0,05 U серной кислотой. Раствор устойчив более годе.
Огаидартжй раствор W 2 с концентрацией цякха 5 ыкг/мл готовят разбивавшем стандартного раствора Ш X 0,05 К раствором серной кислоты. Рествор устойчив 7 дней.
Фильтры A4A-XQ.
JUb
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр ЛФА-ХП. Отобранные пробы воздуха могут храниться в течение месяца.
Дяя измерения 1/2 ПДК нитрата цинка следует отобрать 20 л воздуха, 1/2 ПДК основного карбоната цинка - 10 л воздуха.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и трижды промывают по 6 мл 0,05 М раствором серной кислоты, затем фильтр отжимают и удаляют. Промывные жидкости собирают вместе в мерную колбу на 2о мл или 100 мл (в зависимости от содержания вещества в пробе) и 0,0о К серной кислотой доводят до метки. 2 мл полученного раствора полярографируют, удалив кислород продуванием в течение 5 мин очищенным азотом.
Количественное измерение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемом растворе проводят по методу добавок.
Расчет концентрации
При использовании метода добавок полярографируют Часть исследуемого раствора пробы после удаления кислорода. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор цинка. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на I мл пробы, при этом пик должен увеличиваться примерно в 1,5-2 раза при записи полярографии* при этом же диапазоне тока прибора.
Концентрацию вещества в воздухе в иг/ъ? (С) вычисляют по формуле:
**1 - «-?1 (Hg-E,) V
g - концентрация добавленного раствора цинка, мкг/мл;
ЕЦ * высота пика анализируемого раствора, мм;
Hj - сухарная высота вол л», полученная после добавления раствора с известной концентрацией цинка, мм;
- общий объем раствора, мл;
Т - объем воздуха, отобранный для анализа, приведений к стандартным условиям, л;
К - коэффициент пересчета: для нитрата цинка - 4,55
дм основного карбоната цинка - 1,73
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if