МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
49« Газохроматографическое измерение цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты
60. Фотометрическое измерение циану-ровой кислоты
Белорусский ПИ сангигинститут, г.Минск
Дзержинский филиал НиИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза
61. Хроматографическое измерение циклогексилмочевины
52. Гаэохроматографическое измерение циклодопскана и циклододекатри-на-I»5,9
ВНК7И гербицидов ирегуляторов роста растений,
ГорСЗС, г.Москва
53. Газохроматографическое измерение этилкарбитола
&
ганиэация нхимпром, г.Киев
54. Газохроматографическое намерение Н -этил- К1 -цианэтиланилинаХЗЦЭА)
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
55. Газохроматографическое измерение бензИЛОВОГО спирта, бензилацетата и бонэальдегида
56. Полярографическое измерение нитрата и основного карбоната цинка
1-ый Московский мединститут
317
Приложение 4.
Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные 1 Методические указания |
I |
? 2 |
ТрехееленистыЯ шмьяк |
МУ на фотометрическое |
Три сульфид шшьяка |
измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19 |
Ди бромцифторметан |
МУ на фотометрическое |
Асбестопородная шль |
измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.)
МУ на гравиметрическое |
Сополимер АН-624 |
определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок.
М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5)
п |
- " - лакрис 215 ЗС |
я |
- " - ВХ-ВД-40 |
я |
- " - лакрис-95 |
|
- " - лакрис-20 |
п |
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином |
т |
Нолифениленоксид |
_ »* _ |
Армлокс 100 |
|
Аралохс 200 |
- * “ |
Арилокс 300 |
|
Природные углеродные волокнистые иатеряалы |
я ш |
ВодорастворишЯ загуститель |
* “ |
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
■гол
ЛВЕРЗДАЮ
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР ; И JjX'i 'А.И.Зайченко
" Un * U 1966 г,
У 4У6
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИБУТИЛАМКНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
<*3 * «*2>3
0Н3 - (СН2>зуИ М.м. 185,35
сн3 - «2^)3
Трибутиламин (ТБА) - маслянистая бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом; Тхип. 215°С, Тпл. 7С^С, плот-
о
моать 0,870 г/см°, расчетная максимально насыщ&юцал концентрация при 2(Ро - 1208 мг/м^; нерастворим в воде, хорошо растворим в жирах, минеральных кислотах и органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
ТБА оказывает местное действие и проникает через неповрежденную кожу, вызывая выраженный токсический аффект; не вызывает сенсибилизации организма. Характеризуется как высокоопасное соединение при длительном поступлении в организм.
ПДК трибутиламина в воздухе I мг/м^.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия аминов с кислотш-ми красит олями метилоранжем или дефенклоракжем (троп во л ином 00)*
205
и последующем фотометрическом измерении окрещенного продукте реакции при 540 ш.
Отбор проб проводится с концентрированием в раствор оо-ляной кислоты.
Нижний предел измерения содержания вещества в фотометр** руемом объеме 0,6 мкг.
о
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,36 мг/м (при отборе 2,0 д воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,35 до 14 мг/и^.
Измерению не мешают бутанол, аммиак; мешают вторичные и третичные амины.
Суммарная погрешность намерения не превышает - 25£.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоалеитроиолориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Зайцева или Полежаева.
Пробирки химические размером 16x150 им о пришлифованными пробками.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, б и 10 мл. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл. Центрифуга.
Реактивы и растворы
Трибутиламищ, ТУ 6-09-1066-77, хч.
Соляная киолотв, ГОСТ 3118-77, хк, 0,01 и раствор. Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч.
Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-70, хч.
■гоь
Ацетатный буферный раствор (pH • 4,6), (49 мд 0,2Ы реет-юре уксуснокислого натрия смешивают о 51 мд 0,2М раствора уксусной кислоты).
кет иловый оранжевый, хч, 0,05%-ныЯ водный раствор.
Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
н-Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77, хч.
Стандартный раствор трибутиламина * I. В маркую колбу вместимостью 25 мл вносят около 15 мд 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 2-3 капли трмбутиламика и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 и ра от во ром соляной кислоты и перемешивают. По разности двух взвешиваний определяют навеску трмбутиламика и вычисляют содержание его в I мл рестворе.
Стандартный раствор 12с содержанием ТБ А 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением 0,01 и рествором соляной кислот основного растворе. Рествор устойчив в течение недели.
Отбор пробы воздухе
Воздух о объемным ресходом 0,6 л/мин еспирмруют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащие по 7,0 мл 0,01 н раствора соляной кислот.
Для измерения 1/2 ГДО следует отобрать 2 а воздуха.
Срок хранения отобрамшх проб » холодильнике 40 чаоов.
Подготовка к измерение
Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов в пробирках о прналифо ватам пробками оогааемо таблица.
Градуировот* раствору устойчивы в течение 40 омов при
хранения в холодильнике.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер :Стандартный раствор: стандарта:» 2, мл : |
Соляная кислота,
0,01 н, мд |
:Содержание ТЕЛ, : мкг |
1 |
0,00 |
5,00 |
0,0 |
2 |
0,05 |
4,95 |
0,5 |
3 |
0,10 |
4,90 |
1.0 |
4 |
0,20 |
4,80 |
2.0 |
5 |
0,50 |
4,50 |
5,0 |
6 |
1,00 |
4,00 |
10,0 |
7 |
1,50 |
3,50 |
15,0 |
8 |
2,00 |
3,00 |
20,0 |
X растворам прибавляют по 1,0 мд ацетатного буферного раствора» по 1,0 мл растворе красителя» по 4»0 мл хлороформа к экстрагируют в тачанка I минуты путем энергичного встряхивания. Для разделения фаз содержимое пробирок центрифугируют в течение 15 мин со скоростью 1500 об/мин и отдаляют веркний водшй слой путем отсасывания его с помощью капиллярной трубки» соединенной с водоструйным насосом.
Отбирают 3,0 мл хлороформенного слоя, прибавляют 1,0 мл раствора серной кислоты в пропило вой спирте (1:200) и перемешивают.
Фотонетрируют раствор при длине волны 540 т в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор Ф I по таблице).
Строят граду нровочшй график: на ось ординат наносят значения оптических плотноотей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величшш содержания вещества в градуировочной раствора (в миг).
Проварка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца иди в случае использования новое партии реактивов.
Проведение измерения
Из каждого поглотительного сосуда берут по 6,0 ил пробы и вносят в отдельные пробирки о пришифованной пробкой. Даль-не Вкую обработку проб и измерение оптической плотности проводят аналогично градуировочкм раотворам.
Количеотаежос измерение оодервакня вещества (в мхг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет кощентрецик
Концентрацию веществе в воздухе в мг/м3 (С) вычисляют по фортке:
С * w
а - содержание вещества в анализируемом объеме растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мв; б - объем аликвоты пробы, взятый для анализа, на;
Т - объем воздуха, отобрана* для анализа в привадам** к стандартам условиям, л (см. приложение I).
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if