МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

240

товят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,01 М раствором соляной кислоты.

3. Приборы в посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фи аьтродерхате ли•

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимость!) 25 ■ 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 ■ 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспнрируют через фильтр АФА-Ш-20. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

Условия анализа

Фильтр о отобранной пробой переносят л химически! отекав и обрабатывают в 4 приема 25 ми 0,01 М раствора соляной кислоты при перемешивании отеклянной палочкой. С швы переносят в мерную колбу вмес.имоотъю 25 мл в доводят объем до метки раствором соляной кислоты. 5-10 мл раствора пробы вносят в другую колбу вместимостью 25 мд. Колбу выдерживают 15-20 минут на холоду, поместив ее всмесь , состоящую из 10 весовых частей льда и 3 весовых частей хлорида кадия. Затем в колбу прияввают 0,6 ми раствора нитрита натрия, 2,4 мл раствора -нафтола, осторожно перемешивают содержимое и доводят объем до метки 0,01 М раствором соляной кислоты. Раствор тщательно перемешивеют и измеряют оптическую плотность при длине волны 520 нм в кюветах с тс -дмкой

241

слое I см Q0 сравивнио о контрольным раствором, который готовят

сдновремьано и аналогично пробе.

Содержание препарата Ц~3 в анализируемом растворе определяет по градиров очному графику, для построения которого готовят акаяу стандартов оогааоно таблице 27 в мерных колбах вмеотимоотью 25 мл.

Таблица 27

Шкала стандартов

Номер стандарта Стандартный раотвор о концов/рацией М-8 15 мкг/мв мл Содержание М-8 мкг I 0 0 2 I 15 3 2 30 4 3 45 5 4 50 6 5 75

Растворы га* обрабатывают и фотометр*руст аналогично ipo^ Се. Градукровочкый график отроит по средам гт ****** смтачее^ кой авотноети растворов мти акав стандартов.

Акала у о той часа в течете I суток.

Концентрацию п-4енвлен-бис-5(6)-аминоббизвмадазслида в нов духе (С) вычисляют по формуле:

с - — h *v/»\

¹ **20

где а - количество п-феыилбн-бно-амннобенэвывдаэодида в енылн^. звруемом объеме раотяора пробы, ыкг;

242

УI - общий объем роотиора пробы, мл;

У - объем пробы, яяятый д *я яна>>эа, мл;

^20 ~ ^0<*^ъв* воздуха, сдобренный для аналиеа ■ приведенный к температуре 20 °С и даляению 780 мм рт.от. по формуле (приложение I), I.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

333

Приложение 3

Парочань внотвтутов.

прадотааввгтвх методачаокиа ука&анвя по измерение

концентраций в рада.I ввщвотв в воздухе

шА Методические указании Учреждение, представившее методаческае укаагчвя 1 -з- 3 I. Фотометрическое определение алшания о ко а да НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Ленинград 3. Потенциометрическое определение аыанофенвлуксуоной каоиотн ВНИИ прикладной биохимии, г.Рига 3. Фотометрическое спреде мни е ароенопирата НИИ гигиены труда а профзаболеваний. г.Свердловск 4. Фотометрическое определение ВНИИ люминофоров, Сарая $ос$орыокяоиого дду заслащенного г.Ставрополь б. Опрвдемнвв бвнаотрваяода гиэохроматографическое Киевский филиал Г осНИИХЛОРПРОЕКТ, г.Киев хроиато11р*4ечеоЕое НИИ гигиены труда я профзаболевании, г.Киев 6» йонометрическое опрвдеденвв борной кислоты в борного ав- НИИ гигиены труда в профзаболевания. гидрида г.Ленинград 7. Фотометрическое опредвас ше НИИ гигиены груда а профзаболеваний, Г -бутвроаажтона г.Горький 8. ♦ото»*греческое определение ВНИИ мономеров. г и та ров ого ахьдегидв т.Туда 9. Гаэохроматографическое определе-вае диа яла афта да та и двигай- НИИ гвгиены труда и профзаболеваний АНН СССР, г.Мооква яазофтадата 10. Гаэохроматографическое опрвде» ВНИТИ гербицидов и pare- ленив дибутидадипината аяторов роста растений, г„Уфа II. Газохроматогрвфическое определе- ВНИИНЕУГЕШ, нив ддн0ти/1ьиыа дкарокгноаа г.Ленинград

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

23Ь

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного госу дарственного санитарного врача СССР

.s ' < <¹ А.И.ЗАЙЧЕНКО 196 'г.

* WfS'Sf

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТР1Р1ЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАДИИ П-ФЕНИЛЕН-БИС-5 (6)-АМИНОЕЕНЗИ)ДЩАЗОЛИЛА (М-8)

в воздухе раючеП зоны

Паре4внидвн-бис~5(6)-аминобензимидвзолшл (препарат U-в) -мелкокристаллический порошок желтого цвета. Пре нагревания на воздухе не плавится, обугливается при 360-400 °С. Растворим в минеральных кислотах, растворах щелочей, этаноле, диоксане, димети дформамиде.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на реакциях дназонирования п-4анилев--бис-5(6)-аминобензимндазодияа и азосочетанин с л-нафтолом, в результате которых образуется окрашенное в малиновый цвет сое. динение.

Отбор проб проводится с концентрированием на Звльт,•

Предел измерения - 15 мкг в анализируемом объеме раствора.

239

Предел измерения в воздухе - 0,75 мг/м³ (при отборе 50 л воздуха).

Диаоазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,75 мг/м³ до 7,5 мг/м⁹.

Определению не мешают: метилпирролидон, диметилформамид, аммиак, хлорбензол, бис-(2,4 динитроанилид) терефталевой кислоты. Определению мешает био-(2,4-диаминоанилвд) терефталевой кислоты при содержании его в воздухе свыше 10 мг/м^э.

Граница суммарной погрешности гзмеренвя не превышает ±15%,

Предельно допустимая концентрация п-фенилен-бис~б(6)-ами-нобензимидазолила в воздухе - 2 мг/м³.

2. Реактивы, растворы и материалы

П-фенипен-био-^(6)-амннобензимндазодид.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, чда, 0,01 М раствор.

Натрий аэотистокислый, ГОСТ 4197-74, чца, 20%-ный раствор. Хранят в темной склянке.

Натрия г: дроокась, ГОСТ 4328-77, хч, I М раотвор.

Л -нафтол, ГОСТ 5838-79, чда, 0,1%-ный раствор. Готовят раотворенибм 0,05С г Л-нафтола в 50 мд этилового спирта.

Этиловый спирт, технический ректификованный, ГОСТ 8314-77,

хч.

Калий хлористый, ГОСТ 4234-77, ч.

Фильтры АФА-Ш-20.

Основной стандартный раотвор п-фенилен-бис-аминобензими-дазолида о концентрацией 150 мкг/мл готовят рестворениеы 0,0750 г веществе в 0,01 II растворе соляной кисдо'"ы в мерной колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор с концентрацией ве ества 15 икг/мд го-