Купить МУ 2882-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
21
УТВЕРЗДАЮ
Заместитель Главного государственного^^ санитарного врача СССР
(чиОЩ'~ А. Й. ЗАЙЧЕНКО
щМщм»ъЛх 1983 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИЗТИЛШЛУРЩ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
CHg- CHg- Те - CHg- СН3 М - 185,69
Диэтилтеллурид - красновато-желтая жидкость с температурой кипения 137-138°С. Плотность 1,599 г/см3. Ограниченно растворим в кислотах и спирте. В воздухе находится в виде паров. На воздухе быстро окисляется с образованием твердых нелетучих продуктов.
I.Характеристика метода
Определение основано на разложении диэтилтеллурцда (ДЭТ> кон центрированной азотной кислотой при нагревании я восстановлении теллура на ртутно-капельном катоде в переменнотоковом режиме на фоне I и соляной кислоты. Потенциал восстановления пика теллура -0,8 В по отношению к донной ртутя.
Отбор проб проводится с концентрированием на силикагеле.
Продел измерения - 0,0045 ыкг/мя пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,00025 мг/и3 (при отборе 90 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: от 0,00025 до 0,40 иг/м3.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25J6.
Определению не мешают селен, селенистый ангидрид* дязвытел-дурозсид.
22
Предельно допустимая концентрация диетилтеллурида в воздухе -U,0005 мг/ыэ.
2,Реактивы, растворы и материалы
Теллур металлический, хч.
Основной раствор е концентрацией теллура 100 »кг/ыл готовят путем растворения 0,1 г .металла при нагревании на водяной бане в 10 мд концентрированной соляной кислоты е добавлением 1-2 калодь концентрированной азотной кислот». Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 мд, разбавляют водой до метки и тщательно переие-MffuamT. Раствор Устойчив в течение б месяцев.
Стандартные растворы: И с Концентрацией теллура 10 мкг/мл,
В2 - с концентрацией I.щсг/ш и .S3 - с концентрацией 0,1 мкгДш, готовят соответствующим разбавлением основного раствора,а затем стандартного раствора £1 1н соляной кислотой. Растворы применяют с веаеприготовленными.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч, уд.веса 1,40.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, уд.веса 1,19 п 1н раствор.
Силикагель иарки АСК, ГОСТ 3956-76, с размером зерен 0,25-0,50 мм. Силикагель предварительно очищают кипячением в концентрированной соляной шалоте, а затем в концентрированной азотной кислоте, промываю? горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции, пушат при Ю5°С и активирую? при 250-300°С в течение 30 минут. Регенерацию силикаголя проводят тем ве способом. Каццую порцию регенерированного силикагеля прооерлэт на отсутствие теллура.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, или гелий о баллонах с редукторами.
Ртуть очищенная, ГОСТ 4658-49.
3. Приборы и посуда
Полярограф с ртутным капельною злектродом с записью полярограмы в пс-реиеннотоковом режиме.
23
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Поглотительные приборы для зернекых сорбентов в "кипящем слое'(видоизмененные Зайцева).
Колбы Къельдаля, емкостью 50 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 1000, 100 я 25 мл.
Пробирки мерные, емкостью 15 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74., емкостью I, 2 и 5 мл.
Стаканы химические, емкостью 50 мл.
Баня песчаная.
Баня водяная.
Склянка Тищенко.
4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных по 2 г силикагеля каждый. Перед поглотительными приборами помещают фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродеряателе, для отсечения пыля и аэрозолей. Для определения 1/2 ЦЩС необходимо отобрать 90 л воздуха. Отобранную пробу следует анализировать в день отбора.
Условия анализа
Силикагель из поглотительных приборов переносят в стаканчик, заливав? 5 мл концентрированной азотной кислоты, перемешивают, в» деркявают 10—15 шн п раствор декантирую? в колбу Къельдаля. Сили кагель дважды промывают концентрированной азотной кислотой порция ми по 2 мл, прибавяяат эти растворы к основному и упаривают до влажных солей на песчаной бане при температуре 200-250°С. Двевды смывают стенки колбы I мл воды, каждый раз упаривал до влажных солей. Остаток в колбе растворяют в 5 мл I к соляной кислоты, продувают азотом в течение 5 мину? и полярографяруют.
24
Режим полярографирования: поляризующее напряжение от -0,6 цо -1,0 В; скорость развертки - 2 мВ/e; амплитуда 4 мВ; период капания 3-4 с; скорость диаграммной ленты 720 мм/час; диапазон тока (0,5+40)хЮ0. Высоту пика измеряют при потенциале восстановления теллура, равном -0,8 В.
Концентрацию диэтилтелдурцда в мг/м8 воздуха (X) определяют методом добавок и вычисляют по формуле:
X . ^ст * » К
еде: Hj - высота подпрограммы без добавки теллура, мм;
Hg - высота полярограииы с добавкой теллура, мм;
Сст- концентрация стандартного раствора, мкг/мл; l£T- объем стандартного pacTDopa, мл;
- объем пробы, взятый дяя анализа, мд;
УgQ- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведон-ный я стандартным условиям по форцуле (cu.npaaoaoimel) К - ковффициент пересчета теллура на дпотилтвядурид, равный 1,45.
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
176
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)