МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

с	: 97,33 97,86		98,4	98,93 99,46		100	100,53	101,06	101,33	т01,86	102,40
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
4-22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
4-24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,93X8	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,91%	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

Рис.З. Концентрационная трубка

Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Методические уазания по газохрома^г. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе

Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе    труда    и    профзаболеваний

Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе

Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе

Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе

Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе

Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе

Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе

Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе

Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе

Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе

Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе

Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е

Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе

Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе

Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе

Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе

Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе

Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе

Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А._> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

230

Методические указания по фотометриче- Харьковский НИН гигиены скому определению о-оксибенэилового труда и профзаболеваний опирта в воздухе

Методические указания по фотометра- ВНИИ "ИРКА" г.Москва ческому определению 1-оксизтилиден-дифосфоновой кислоты, тринатриевой соли оксиатилидендифосфоиовоЙ кислоты и нитрилотриметиленфосфоновой .кислоты в воздухе

Методические указания по спектрофото- Свердловский НИИ гигие-метрическому определению пирена в вы труда и лрофзаболева воздухе    ний

Методические указания по фотометры- ВНИИ антибиотиков

ческому определению рифашшцона в

воз-ухе

Методические указания по фотометра- Саратовский мединотиту. ческому определению фосфивокоида раз-норадшсального Сс - Со и триизоашл-

фоофинокоида в воздухе

Методичеокие указания по фотометра- Рижский мединститут .ескому определению фуразолидона в воздухе

Методические указания по фотометра- НИИ гигиены труда и ческому определению зтилового эфира рофзаболевании Академий диануксусной кислоты в воздухе    медицинских наук СССР

Методические указания по титриметри-    Армянский НИИ общей

чеоком” определению хсантогенатов в    гигиены х профзаболеваг-

воадухе    во

99

П. Реактивы к аппаратура

8. Применяемые реактивы я раотворн.

Холинхлорид.

Стандартный раствор о содержанием ОД мг/мл холинхлорнда. Готовят растворением 0,01 г препарата в 100 ил смеси спирта я дн-этипового эфира 1:1 в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Силикагель КСК о размером частиц 100 меш.

Гипс медицинский, ГОСТ 4766-49, пропущенный в течение 2 ч при температуре 100°С. Хранится в банке с притертой пробкой.

Кислота ухсуная, ГОСТ 61-75, ледяная и 98?t.

Ацетон, ГОСТ-2603-79, х.ч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, разбавленная водой в соотношении 1:3 по объему.

Висмут азотнокислый основной, ГОСТ 10217-62.

Калий йодистый, ГОСТ 4233-77.

Проявляющий реактив (реактив Драгендорфа): 850 иг основного азотнокислого висмута раотворяют В.смеои 40 мл воды к 10 мл уксусной 9£$ кислоты. К раствору прибавляют 20 мл 40/5 видного раствора йодистого калия. Реактив сохраняется в темной склянке я годе? в течение месяца. Для проявления хроматограмм в 2 мл реактива прибавляют 6 мл 98# уксуной кисло¹, j и 10 мл воды. Разбавление реактива следует проводить непосредственно п-ред употреблением.

Спирт этиле 'ый, ГОСТ 5963-67.

Эфир ДИ8ТЯЛ0ВЫЙ, ГОСТ 6265-52.

Раствор смеси этилового спирта о диэтиловым эфиром 1:1 (по ооьему).

Приготовление пластинок о тонким слоем сорбента: к 35 г силикагеля, о размером частиц 100 меш, прибавляют 2 г гипса, рас-

100

тирают смесь в фарфоровой ступке, прибавляя постепенно небольшими порючями дистиллированную воду, продолжая размешивание до образования однородной массы. Всего следует прибавить 90 мл воды. Этой порции сорбционной массы достаточно дия приготовления 8-9 пластинок, размером 9 ж 12 см. Пластинки просушивают в горизонтальном положении на воздухе в течение 12 ч и хранят в вхоихаторе.

9.    Применяемые посуда х приборы.

Аспирационное уотройотво.

Фильтры АФА-ХА-20.

Фильтродерлаггели.

Баня водяная.

Денситометр КИАН-170 о кимографом, ТУ61-1-81-73.

Сито металлическое о размером ячеек 100 меш.

Пластинки стеклянные, размером 9 х 12 см.

Камера хроматографическая: тодотоотеннмй стакан о крышкой.

Ступка о пеотикоы фарфоровая.

Эксикатор для хранения плаотинок.

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74 шветтоотыв 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл.

иикрошшетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.

Шкаф сушильной.

Пульверизатор стеклянный.

Ш. Отбор пробы воздуха

10.    Исследуемый воздух (Юл) аспирируют оо окороотью 5 д/мии через фильтр АФА-ХА-20,

U. Описание определения

11.    Фильтр помещают в пробирку о притертой пробкой, приливают 5 мл омеои зтилового спирта о дкэтиловнм вфнрот* (1:1 по объему;, тщательно закрывают пробирку пробкой я оотавляют па 30 ыин.

периодически взбалтывая.

Экстракт количественно переносят в пробирк* и растворитель удаляют на водяной бане при температуре Ь5°С до небольшого объема (примеряю 0,2 мл). Если предполагается высокая концентрация холинхлорида в пробе возможно исключить процедуру выпаривания растворителя из экстракта и анализировать аликвотную часть его, а затем при расчете анализа учесть общий объем экстракта. Остаток после выпаривания или аликвотную часть экстракта при помощи пипетки Пастера наносят на линию старта пластинки, соблюдая пре этом общепринятые правила. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5-2,0 см микропипеткой наносят отмеренные объемы стандартного раствора холинхлорида о содержание- от 3 до 100 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно, за 15 мин, наливают раствор, состоящий из смеси ледяной уксусной кислоты, ацетона и разбавленной соляной кисл ты /1:3/, приготовленной в соотношении 5:2:1. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см от старта, пластинку вынимают и в горнзон тальном положении сушат на воздухе в вытяжном шкафу не менее Зч. Более продолдительная сушка, до 24 ч, не мешает определению. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом при помощи пульверизатора. При наличии вещества в-пробе на хроматограмме проявляются розово-сиреневые пятна, лежащие на <~<дном уровне с пятнами стандартных растворов, df -'•0,36.

Количественное определение холинхлорида провоет путем визуального сравнения интенсивности окраски пятен проб с окраской пятен стандартных растворов, а также путем фотометрировапил хроматограммы холинхлорида на денситометре "БИАН-170" пр* светофильтре 530-540 нм и скорости /"жжения диаграммной ленты 30 мм/ мии.В этом случае концентрацию вещества ~ интервале 1-40 мкг определяют

lot

по градуировочному графику, где наблюдается прямая зависимость & мм² * / /С юсг/.

Концентрацию холинхлорида в мг/м³ воздуха (I) вычисляют по фор-

_т G-MC

X я —- ■- ■    ,    где

vv„

Q- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,

"VJ- общий объем пробы, мл.

V- объем пробы, взятый для анализа, мл,

V- объем воздуха л , отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9 т 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 1,2185 - 26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 1,1986 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 1,1795 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1J338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 1,1611 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 1,1432 -JO 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0836 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 1,1258 - 6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 1,1039 - 2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 1,0925 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 1,0846 + 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 1,0767 * 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 1,0612 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 1,0462 •*-14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 1,0316 +18 0,9671 0,9028 0,977В 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 1,0175