'7 Т В Е Р Н Д A D"

ЗАУ. ГЛАВНОГО ГОСУДАРСТВЕННГГО САКИТАРНСГО ВРАЧА СССР А. И, ЗАИЧЕККО

22 " окт я бия_198    1г.

* 2472-81

ЧЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАЛИ,! ПО ОПРЕДЕЛЕН ИТ)

ХЛОРАТА УАГНИЯ В ПОЧВЕ, ВОДЕ, РАСТЕНИЯХ (ПОДСОЛНЕЧНИКЕ, ЛУКЕ) И ВОЗДУХЕ ЛСЛЯРСГРАФИЧЕСКИУ И ХР CHAT СГ Р АФИЧ ЕСК И У (ТСХ) УЕТОДЛМИ.

I.Краткая характеристика пестицида. ХУД - 5Я *О

,0-С1*0

Хлорат магния rl<J_NQ

Дефад - айт-, иагарон, орто УС

Препарат представляет- собой пластинки (чешуйки) серого или свет-локоричкевсго цвета. Содержит 60 £ 2 # дексгвуплего вещества (гекса-гидрата хлората магния) и до 40? хлсоидов иагния ч натрия. Безопасен в пожарном отношении. Цалотоксичеи. ЛД^ для различных животннх 3, 4 - 6,7 г/кг. Пороговая концентрация п^и длительном ингаляционном поступлении 0,56 г/м^. Химически чистый хлопа* магния (ГОСТ 1083-7^) бесцветное, кристаллическое вещество, нелетучий, гигроскопичен, без запаха. Хорошо растворяется в воде (55,5# при 18^), спирта, пието-■б. При 35° плавится о выделением вода. Уалотскскчек во внешней ере-

А«.

з

ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/ir

Применяется для дефолиации и десикации сельскохозяйственных

231-

культур ( хлопчатника, риса, кукурузы, винограда и др.) незадолго до уборки урожая.

2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРАТА МАГНИЯ

2.1.    Методика определения остаточных количеств хлората магния в почве, воде, растениях (подсолнечнике, луке) и в воздухе рабочей воны полярографический методом (I)

2.1.1.    Основные положения

2.1.1.1.    Принцип метода

В основе метода лежат следущие операции-: Г) извлечение хлората магния из пробы водой; 2) упооивание паствора и мскрое сжигание органических веществ в случае анализа почвы и воды, а прж анализе рестений (подсолнечник, лук) - отделение хлорат-ионов (С10р от органических веществ на анионите AB-I7, пазругение оставгихся на анионите органических вществ ЭО % перекисью водорода, элюирование хлорат-иона раствором серной кислоты; 3) получение поя яр огради чес -кой каталитической волны иона, возникающей в присутствии оксалатного котлекса тмтана(1У).

В растворе о концентрацией титана(1У) 1<Г⁵ U, щавелевой кислоты 0,4 U к серной кислоты 0,4 VI наблюдается прямолинейная зависимость высоты каталитической волны от содержания идарат-ионов в пределах его кояцектоаций от 2, 5 • 10“ ⁵ до 5 . 10"^ моль/л.

2.1.1.2.    Петрологическая характеристика метода

Диапазон определяеиых содержа., ия 0,4-3 мг/л воды, 2-16 мг/хг почвы, I-10 мг/м^ воздуха, 4-20 мг/кг растительной кассы.

Нижняя граница определяемых содержаний 100 :псг: 0,4 мг/л воды, 2 мг/кг почвы, I цг/м^ воздуха, 4 мг/кг растительной массы.

-    P40-

Таблица X

Метрологическая характеристика ТСХ метода определения хлората магния

1 п/п гексагидрат хлората магния,иг/и-

Внесено: • • ft : С I * к : *&$(р«.0,95> 9 9 I 0,4 5 0,Х 0,0044 0,012 O.JSi.0,01 2 7.0 8 6,82 0,0151 0,002 6, Р2±0, 02 3 12.0 7 11,69 0,0552 0.005 II.69tO.OT

2.2,1*3. Избирательность метода в присутствии пестипидов близки по химическому строение и области применения Петел селективен к хчорьту магния.

2.2,2. Реактивы и материалы Хлорат магния, Г XT 10483-77, Ug( CIO-Pg.lHgO

Окись аломиния для хромат страхи оования II степени активности, UPTT 6-09-5296-68, А1₂0_э, просеять через сито 70-90 меш.

Кальция сернокислый б/в, ГОСТ 3210-66, Са$0^ ч.д.а., просеять через сито 70-90 ибо. Сушить в сушильном пяса*у при теипературе 150°С в течение 20 часов, Хряннгь в склянке Q притертой пробкой,

Бзнзидин, ГУ 6-09—10—1 ЗГО-78,    4.Д,а.

^молота соляная, ГОСТ ЗНв-77 HCI, х.ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, С^Н^О, ч.д.а., применять свелеа^регнанныв. Спирт бутиловый нормальный, ГОСТ 6006-78, С^Н ю°* -•

Спирт этиловый/ ГОСТ 5963-67, С^И^О

Амиевк водный (250, ГССТ Ю.9,29-76, ^К^ОЙ, ч.

9в#ддартныв раствор $ I хлооата магния в дистиллированной воде.

Дял его non? от смен и я нзв еск±, хлората у ргичя 0,4166 г. растворяет в мерной колбе э 1<Ю мл дистиллированной воды. Раствор 1 I содержит в I ик - 2,5 мг хиоргтя магния.

-Zkb

Рабочий раствор В 2 хлората магния. Готовят путем смегнэамня с ацетоном X мл раствора / I хлората магния в мерной колбе емкость»

50 ил, доводя объем ацетоном до метки. Раствор содержит в I ИА 0,05 мг хлората магния.

Проявляоций раствор 1 I - 0, % раствор бензидияя в 2 М соляной кислоте, Готовят растворением в 2 U ссляной кислоте 0,25 г бензмдина в мерной колбе емкость» 50 мл, доводя объем до метки 2 U соляной кислотой.

Проявляю ц:Я раствор 1 2 - IQ* водный раствор серной гислогы. ПроявляющиЛ раствор 1 3 - концентрноованлая серная кислота.

Для приготовления 5 хро^атогса^ических пластинок берут 50 г окисм алюминия, 5 г. сернокислого кальции, растворяют в (*‘ар*ооовой ступке и постепенно добавляют 75 мл дистиллиооваиной воды. Смесь тпательно перемешивают и наносят тонким слоем на хроматограФичеа-кие пластинки.

2.2.3, Приборы, аппаратура и noevaa

Денсигометр •ЕИАН-170"

Аспиратор для отбора проб воздухе, Т7 64-1-822-77, модель 822

Фильтры АфА-ВП-Ю

Фильтры для тонких осадков,ТУ 6-09-1678-77. Пульверизаторы отаклянные.

Хроматографические стеклянные пластинки

Камера для хроматогра*иоовяния

Электротепловентилятор типа "Луч" ГОСТ 17083-71

Бесы аналитические 2 класса

Суш/лькуй шкаф,тип 2B-I5I

Баня гедчная

Капилляры стеклянные

Конические пробирки емкостью 10 мл, ГОСТ 10515-* 3 Gtiksi.m емкостью IO0 мл Г СОТ Т3394-72

*4g-

Колбы конические емкостью 50 ил, Г ОСТ 10394-72

2.2.4.    Отбор пооби

⁰ помощью аспиратора через фклътр АФА-ВП-10 пропускают 5-10 литров воздуха со скооостью 5-10 литров в минуту. Фильтр с отобран-ной пробой складывает вчетверо ж помещают в коническую колбу о притертой пробкой емкостью 50 ил.

2.2.5.    Подготовка к определению

Фильтр о отобранной пробой помещают в колбу на 50 ил, заливают этиловым спйотой в количестве 10 мл и экстоагиоуют в течение 3-5 минут 3 раза путем интенсивного встряхивания. Экстракты объединяют ж при наличии взвеси (осадка) фильтруют чеовз Фильтр в ота-каш емкостью 1JQ илу Хелбу ж фильтр промывают небольшим количество)' этилового сп йота. [}йлуч энный экстракт упаривают до объема 1-2 мл. Остаток количественно переносят в комическую пробирку емкостью 10 мл этиловым спиртом г количестве 2-3 мд.

В пробирку для равномерного кипения попадают стеклянный капилляр, заплаченный в веохцей части к удаляют растворитель на водяной бане до объема 0,1 - 0,2 мл. Параллельно упаривают до такого гл объема пробы этилового спирта по 30 мл, в которые предварительно вносят 2,5, 5, 10. ir 20 мкг хлората магния ('свидетел!)•

2,2.6. Проведение определения.

Обработанные пробы хол/ичественно наносят на стартовую ли-мкр хроматографической пластинки ^м £llu(ot »• этиловым спиртш.

Для умеилиения рязиеров пятна (не более I см) модно испсльаовать суику пластинки током теплого воздуха с помощью электровентилято-Р».

Развивают пластинку в оистсмс иод'>и»ных паотвоснгелсЯ: эталоны.'! елмрг-вце.'ои-аммиак (40:40:20).

После поднятия Фронта растворителя га высоту ТО см пластинку высугнраог в вытлгном икафу и опрнект'г.гт проявляющим раствором * l_f ио.'ле высуханин нс воздухе обрабатывают о^ас?ворои Я 2. Затем

го-

пластимку помечают в сушильный шкаф на X иииуту при тешературс 100°С.

Хлорат магнии проявляется в виде лимониожелтых пятен иа (5с-лом фоне,    0,8Я    *    0,04.    Пятна    стабильны    в    течение    15-20 ми

нут.

Альтернативные условия хроиатограФирования.

Обработанные пробы наносят ча хроматографические пластинки, покрытые окисбо алюминия.

Пластинки с HwheceKiiHUif па стартовую линию экстрактами и "сведетелями" помещают в камеру дня хоомстсгра^ровэиия, в которую предварительно налит® смесь н-б^гонол: ацетон: аммиак: вода (65:20:10:5).

После поднятия »*ооита оастворнгеля на высоту 10 см пластинку вынимают и высушивают з вытяжной шк?фу, а затеи пооявляют последовательно проявляющий раствором 2 I и 3 3. Пои этом на белом *оне проявляйся зелено-желтые пятка хюрвтя мятная, ftf * 0,74 t 0,05.

2.2.7, Обработка результатов анализа.

Количественные определения хлосота магния в анализируемой пробе проводят путем денсигочетрирования пятен проб и "свидетелей" на денситометре "ШАН-170". Количество вепества з анализируемой объеме находят по отношению иктегоальнкх значений концентраций красителя юбразаов и "свидетелей". При содержании деФоигкта гыше 2D мкг следует использовать аликвотные части экстракта.

Количество исследуемого вещества в пробе определяет по ггаду-ировочному графику (рис.З) при денситометрировзиии шкалы стандартов (1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0 мкг), нанесенных на хроматографические пластинки. На оси абсцисс отмечают количество вещества в стандарте, на оси ординат - интегпзльные значения показаний прибора.

Для уменьшения погрешности при определении количества веществ? по градуировочному графику, стандарты необходимо сбрабаты-

*w

вать тек же как "свидетели" в п. 2.2.5,

Концентрацию анализируемого Еецества (С) в мг/м^ вычисляют по формуле:

С -

А - количество вещества, найденное из градуировочного графика, в анализируемом обьеие экстракта,мкг; Б - объем экстракта,взятый для анализа, мл; В - объем экстракта всей пробы, мл; " ^0<3ьем пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.

Приведение объема воздуха к стаьдаогным условиям ( ^ производят по следующей формуле:

Vt . 293.?___

^2СГТ273^ОЛ01Г/

V_c - объем отобраидего воздуха в месте отбора проб, л ; Р - атмосферное давление, КПа; *t - теиюратура воздуха в месте отбора проб, °С.

3. Требования безоппсиости.

8об.г,пдг.Г|ТСя требованил безопасности, необходимые при» работе с химическими реактивами, органическими растворителями и ртутью.

Настоящая методика включает разрабс/гюг i    коллективов:

О Методика определения остаточных количеств хлората магния ь почве, воде, растениях (подси-иеч»;к1се, луке') и воздухе рабочей зоны патдрогрефк»*еск;ш 1-*стодоы, Институт химии АН Молдавской ССР, г. Кишинев.

2) Методика определения острточьых количеств хлората магния в воздухе рабочей гоны методом ТСХ, ТавГосМИ, СредазНКТКЙгидепром, г, Ташкент.

5. Методические указания по подяоогря+мческоиу опоеделемию ос Ти^счпнх количеств хчопата иагния в почвах и воде утъеождены U3 СССР за Л 2RC7-7P or I? октябр,. 1979 Г.

-233-

Таблица 3 Метрологическая характеристика папярогра*кческого определения хлората и яг и ил в подсолнечнике

5* 5 :в/п : хлорат-ион, иг/100 г растения 1 -Внесено* : П • 4 • . 1 -----«---- : С ! Ц • • • • : £а : ci&p.o.9$

I 0| 20 4 0,18 0,0100 0,06 0,Xfit0,02 2 0,40 4 0,40 0,0096 0,02 0, ЧОЮ, С2 3 0.30 4 0,57 0,0179 0,03 0. 97tO, 03 *В пересчете иа гексагидрат хл опят а магния в iip/кг: I-:

3-*0,75.

2ЛЛ.З. Избирательность метода в присутствие пестицидов близких по химическому стооенио и области определения. Метод селективен к хлооату магнии

2.1,2. Реактивы и матеоиалы.

I* Олеге серная, ГОСТ 4204-77,    х.ч.,4 У и i и воднче оастворы

Миологе щавелевая, ГОСТ 2?I6i>-7i6, Н^С^О^.сНрО, ч.д.я.,0,5 У годный раствор

1ислота соляная, ГОСТ 3118-77, НС1,х.ч., 2 У водный оаствор Аммоний роданистый, ТУ 6-09-47 0*-7<>,    й    ,х.ч.,5?    водный    раствор

Перекись водооода 30* (пергидроль) ТОСТ 10929-76, Н^О^.х.ч. gtp#6j>o авотнокиолоа.ГОСТ 1277-75,AjNOj ,ч.д.а. 1% водный раствор ^е|^дфталеп, ГОСТ 5850-72, ч.д.а. 1% списковые раствор Twain сернокислый, f iofO^.t?^ О, г? 6-09-01-279-75, ч.,2,5Л0"^гМ водный раотвор: навеску 0,4900 г. раотворяот в 50 ил 4 У Н₂<}0₄ при aax'peaaaiK, охламДаот, раствоо перекосят в мерную колбу на ICO ил и доводят до ut/ги водой.

йинй хлорясмтомслый, ТУ 5-09-4247-80, KCIO^, технический (пеоо-ирвага.-.дяэ.»эаямыи), стая.^ртныа растворы хдоряоритокмс/ого калин в

-r234-

всдв с содержанием хлорат-иона I мг/мл и 0,1 кг/мл.

£руть металлическая ГОСТ 4650-49 Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72

Анхокмг AB-I7 ТУ 6-0°-5-76 в СЯ“ <*>ооме готовят следующим образом: несколько граммов анионита з&ливиот дистиллированной водой я оставляет на сутки. Затем анионит помечают в колонку (толщина слоя 30 ми), промывает раствором 2 U соляной кислоты для удаления конов железа ( до отрицательной реакции с ооданидои аииония), затем промывает водой для удаления хлор-ионов ( до отоицательной реакижж о азотнокислым otpeooou). «я я перевода анионита в СН"’форму через коленку пропускает 15 ил % раствора едкого натра со скоростью 1-2 капли в секунду. От избытка целочи отмывает дистиллированной водо! (отрицательная реакция о фенолфталеином). Анионит готов к рабств. Вес растворы устойчивы во вреисни с большим сроком хранения.

2.1.3. Приборы, аппаратупа и посуда Колбы конические емкостью 50 и 1000 мл, ГОСТ 10394-72 Колбы мерные емкостью 25 к 100 ил, ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные емкостью 25 и 250 ал, ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные емкостью I, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74. Бюретки с краном емкостью 25 mi, ГОСТ 20292-74 Часки фарфоровые емкостью 200 и 500 цл, ГОСТ.9Т47-73 Воронки стеклянные диаметр 40 и 150 мч, ГОСТ 8613-64 фильтры бумагные, ТУ 6-09-1706-77 фильтры АФа-В-ТЯ Баня водяная

Аспиратор для отбоса проб воздухе, ТУ 64-1-822-7?, модель 822

Весы аналитические 2 класса

Термостат

Секундомер

Полярсграф постоянного тока (серийного выпуска)

Полярографическая ячейка

- 235.

баллон с взотои_#ГГУТГ 9293-74 2*1.4. Отбор пообн Отбор проб производите я в соответствии с уни^иочоозяиквми правилами отбора проб с/х продукции, лицевых продуктов и объектов окружающей оуеды для определения микооколичеств пестицидов, угверудеккй!' заместителей Главного государственного санитарного врача CCCP.2I.C8-7V г, за * 2051-79.

Почва: Из I кг воэдупно сухой кэисдьченной почОи отбирают сред, ■оо пробу ICO г.

Вода: дгбираит ппобу воды в к он имеетве 500 мл Растения: Отбирает 100 г измельченной зеленой массы подсолнечника (листья,стебли,кооэиики) или лука (репчатого)

Воздух: с помад ью аспиратора через фильтр А^А-В-18 пропускает 5-10 литров воздуха со скор ост ьо 5-10 литров в минуту, Фильтр с отобранной пробой складывает вчетверо и помешаю? в коническую жовбу о притертом пробкой еиьоствю 50 ил

2.1.5. Подготовка к определенно Почва, вода.

Пробу почвы помечают в коническуо колбу на 1000 ил, добавляют 500 ил дистиллирован ной воду, встряхивают в точение 3 икн i: фильтру от через складчатый буи&хнми фильтр. Нервуг, мутиуо порцию фильтрата пропускает через фильтр втооичко. Замеряют объем фильтрата для да/*н а ни его переочета полученных результатов на 500 мл. В случае определения хлората иагнич в природной воде беоут пробу воды. Фильтрат мл* пробу воды выпариваю досуха в Фарфоровой чашке на водяном бане. Сухой остаток обрабатывают 2-3 раза ЗС* перекисью водорода w снова выпаривают досуха на водяной бане. К плотному остатку добавляют 10 ил 0,5 !i щавелевой кислоты и 2 ил 4 U серной кислота ы нагревает иа валяной бане 1-2 мин для разрушения карбонатов. Садер-химое чашка после охлаждения переносят в иеоиую колбу на 25 мл, в которую предварительно вносят Т ил 2,5.IX^fc U растворе сернокислого

-гх»

титаинла. фарфоровую чашку споласкивают два раза порциями по 5 ид раствора 0,5 М щавелевой кислоту, добавляя ее затеи к раствору в мерной колбе, доводят объем раствора до 25 ил водой, растБОр перенося» в поляоографическуо ячейку и снимают интегральную подпрограмму (рис Л),

Растения.

Пробу подсолнечника или лука помещают в коническую колбу на 1000 мл, добавляют 500 мл дистиллиоованной воды, встряхивают в течение 2 минут и фильтруют через складчатый бумажный Фильтр. Первую, мутную порцию фильтрата пропускают через *ильтр вторично. Замеряют объем Фильтрата для дальнейшего пересчета полученных результатов на 500 ил. Фильтрат пропускают через колонку с анионитом AB-I7 в СН~ ферме со скоростью 1-2 капли в секунду. После пропускания экстракта яз подсолнечника или лука через колонку ее промывают несколько раз горячей водой, затем пропускают 10-20 ил ЗСЕб перекиси водорода (пергидроль) и повторно промываю? колонку несколько раз горячей дистиллиюованной водой. Элюируют хлорат-ионы 16-ью мл I U серной кислоты со скоростью I капля в секунду ж заканчивают операцию, пропуская через колонку iu мд дистиллированной Воды. Взятое количество серной кислоты создает необходимое pH полярограФи-руемого раствора. Элюат перенооят в мерную колбу на 50 ид, в которую предварительно вносят 2 мд 2,5.1(Г?М раствора сернокислого титанмла, добавляют 20 мл 0/5 U щавелевой кислоты, доводят объем раотвора дистиллированной водой до метки. Раствор переносят в полярографическую ячейку и снимают интегральную полярограиму (рис.1). Для дальнейшего пользования колонкой после элюирования хлорат-ионов колонку промывают 5-6 раз водой w переводят анионит в OR** форму как списано выке.

Воздух.

Фильтр с пробой помелеют в *ар*ооовуо чашку, обрабатывают 10 ил 0,5 U пзвелеьоя кислоты. Сц_ыв пеоеносят в меок'-ю у. с лбу на >4

гэт -

Ml, куда предварительно вносят I ил 2.5.иГ² U оаствора сериокво-лого титаямла i 2 мд 4 У оернон кислоты. фильтр в чашке промываю? два раза дкстиллиоовгнной водой порциями по 5 ил, добавляя их в мерную колбу, Доводят обьеы родой до ыетк*.

2*1#6. Проведение определения Пояяоографмческое он педеле кие хлооат-кона проводят на самопишущем автоматическом поляоографе постоянного тока, В качестве индикаторного электрода используют отуткий крпаодий элсктоод (катод) о постоянно# скооостью истечения ртути от 15 до 20 капель в иинуту. анодом служит ртутное дно или каломельный электрод (выносной насыщении* калопальны* пог.уо*(Vcpoctb пиляриээции а мВ/c. Интервал напряжения поляризации от ♦ 0,05 В до - 0,7 В <луосительно настенного кглоисл ьного электрода. П*ред записью поляжет папин ис-еледусигй ртстгор icworvrmw (:*5t    л    it    г^п..-r тском азо

та (аргска или электоолитического водорода) в течение 15 икнут для удаления растворенного кислооода,

Раотворы хлсрноватокислого делия для построения граду?ровоч-■ pro графика готовят сл едущим обрезом: навеску хлорнорвтокислого калия 0,1469 г растворяют в мелкой колбе дистиллированной во’ ой в 100 мл, что соответствует о одолжению хлорат-ионов 0,1 мг/ил, 10 мл предыдущего раствора разбавляют водой в меркой колбе до 100 ил.

о

В мерима колбк на 25 ил внооят 1 мл 2,*5.10“' М оаот-зора сернокислого титанила, В каждую из колб внооят соответственно I к 2 ил раствора о осдергением хлорат-ион рв Л, I мг/мл л 0,4 , 0,6 и 0,0 ив оаствооа о Сфюржакилм хлооат-кпков I мг/мл, добавляют 20 мл 0, 5 U щавелевой кислогн, 2 ил 4 М серной кислоты и доводят водой по метки, При-готовлены* тети образом растворы содеют? 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 и 0^8 иг хлорат-ноно* в 25 ил, что сос*гсгствует его содипжеиио ь г почвы, \0 iu чнялизирусмсй воды или ГОП д воэдухэ, Лригатсэ-.. еяг.ма эас-еорн гл чч:;ют в ячейку, тепмхтттпуот (?£^л,!0° ж пэо-XI t луг тском а боге j течение Т5 ими'*?. 'вписывают ин.'тч мьиуо по-

236

лярограиму при чувствительности прибора 20-и скорости изменения напряжения 4 мВ/e в интервале напряжения от + 0,05 до - 0,7 В Сяа-сыценный каломельный электрод). IJo полученным даньым отооят градуировочный график, откладывая на оси ординат высоту полярографической волны в мы, а на оси абсцисс - содержание хлорат-ион оэ в мг иа 100 г почвы, 500 мл воды или 100 л воздуха (оно.2, кривая I), ^ира анализе подсолнечника или лука, т.к. выход хлорат-ионов, пропзтеечннх через а;: ионит составляет 90S, то необходимые для построения градуировочного графика количества хлората калия добавляв it экстракту подсатнечникг (лука)(беэ хлорст-ионов) и пропускают через анионит. X экстракту, полученному встряхиванием 100 Г пробы Сие содержащей хлората магния) с 500 мл воды в течение двух минут,добавляют соответственно 2 ил стандартного раствора о соде^ жанием хлорат-ионов 0,1 ur/мл ж 0,4, 0,6, 0,8 ir I мж раствор* о иодм^иением хлорат-ионов I иг/ил. Гастворы пропускают через колонку с анионитом в Ш" форме, колонку обрабатывает перекисью водорода и элюирует хлорат-ионы.I U серной кислотой как указано выше. Полученные элюаты переносят в мерные колбы на 50 мл, куда пре/.ва-рительно помечает 2 мл 2,5.10 * У раствора сернокислого тктакила, добавляют 2Q мл 0,5 Н щавелевой кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Приготовленные таким образом растворы содержат 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и I ми хлооат-иснов в 50 мл, что соответствует его содержанию в 100 г растительной пробы. Приготовленный аствор заливают в ячейку, термостатпиует и продувает токе* азота в течение 15 минут. ?заиси?акгг интегральную поляро-гремву при чувствительности прибора 20 к скорости изменения напряжения 4 ид/с в интервале напряженке от т 0,05 до - 0,7 В (ка cue скина каломельный электрод). По подученным данным стооят градуировочный график Срис.2,кривая 2), откладывая кэ оси ординат высоту полярографической волны в мм, а иа оси абсцисс - содержание хло-рат-пеков в ъг нг. J'V) г югетеиия.

-23*

2,I.7.Залась иолярограии и обработка результатов анализа Ззливаот и иодкоогос^кческу» ячейку раствор, подготовлении* и я анализа q\)o6u, и гг рог едят запись поляюгоеим как оаисано выше. Измеряй» высоту полярографической волки ft it по градуировочному графику определяет содержание хлорат-и оков (А). В случае анализа почв ir растений пересчитывает содержание хлервт-ионов на 500 ил вытяжки    гдеУ^обьям    Фильтрата),    что    соответствует со

держант хяорвт-иояоп в Г00 г образца. Величина А соответствует 5СО ил воды или 100 л воздуха.

Содержание хлората магния в исследуемой обогэце рассчиты-вар» еледуощки образом: С - Aj. 1,^92 . 10 мг/кг почвы или растительной масоы; С » А . 1,792 . 2 мг/л воды и С - А . 1,7*2 • 10 иг/ы* воздуха,

1,792 - коэффициент пересчета хлфзт^мона на гоксагидрат хлората магния

2,2, Методика определения остаточных келмчеотв хлората магния в воздухе рабочей зоны истодом ТОХ (2)

2.2,1, Основные положения 2»2,I,X. Принцип метода Метод основан на аопкрпцменкои отборе ппобы вэродисперскнх принесен хлората магния да Фильтр АЗА-ВК-Ю из определенного обьемж воздуха о г.оследуцдии хроматографическим определением препарата на пластинках    "    в    системе    этанол:ацетон:вмииак

СЧ0;Ч0:20^• Хлорат ингиил в виде лимон*о-желтих пятен проявляет последовательно 0,5? раствором беязилмна в сояяиоя кислоте, а затем I(X серной кислотой.

2,2Л.2.М*?пасагжческая характеристика метода

, 3

Диапазон определяемых содержали* 0,1 -А,0 мг/и Ни»кья граница определяемых содержаний I мкг, 0,1 иг/м