amicrtmu) .ва'Аиоохглнши cc..

ГЛАВНОЕ v .ill.I U’i j-ЭЫадШОЛОГИЧЬСКОЕ У 1ЫШ1Е

аьтода ШМ1АРНО-Х1ШЧЕСКИХ ИССВД. • ний

шлиштил шт«риалов, пРвдаАЗНАча. х

ДО I KOI ГГ АКТ А С 1ЩЕВШ1 11РОДУ«СМШ

СБОРНИК иЮТЭДИ-itEiOlX РШШЩ/иДО;

тоа I

ОНРеДЁЛЕШЁ MOiiWOB И (/ГВЕРДОСт.

эткседк.х сшя

ФЕДЕРАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ГИГИЕНЫ И ЭПИДЕМИОЛОГИИ РОСЙОТРЕБНА ДЗОРА

117105. МОСКВА. 8APJ1A8CK0E Ш , Д. 19-А

Киев - 1Г82

по олргдошию эпихюргвдрш б водах штяаклх из гошвршх шътшюв ^х*

Эпихлоргидри» i ОН о - СН ~ CHo*~ CI - прозрачная жидкость

п    ²⁰

Т. кип. И7°С, М.М. 92,Б    л —    1,185

Хорошо растворим в спирте, эфире, гексане, в воде - меньше 5 % (весовых). Ьшшюргидрил является ценным материалом для получения ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ, ОСНОВНЫМ ДОСТОИНСТВОМ которых являются : высокая адгезия, эластичность, твёрдость, т^ялая усадка при отражении, устойчивость к щелочам л атмосферным воздействиям и высокие электроизоляционные свойства.

ПЖ эпшелоргадрина 0,01 кг/л, ДУ - 01 мг/л.

Для определения малых количеств эпяхлоргкдрина (ЭХГ) не* обходимо предварительно концентрировать исследуемые растворы

Литературные лаи.чпе табл^ш азеотропных смесей.

(Л. Хорсли, Москва, 1951 г. Издательство иностранной литературы) и работе нашей лаборатории 1969 - 70 гг, показали невозможность

Утверждено Оамсстителом Главного Государственного

санитарного грача СССР В.Б. ПОШИЛО.

15 июля 1981 г. # 2413 - 01

извлечения ОТ из |«сде м вощшх вытяжек раотвошч елями, т.к. он образует с водой пг экстрагентами азеотро шне смеся* Перегон ром такие не Дасг лелаетого результат, угоняемого УХГ составе г люъ» 40 - 50 %.

Поэтому H!i предложит г,с- тод в ооног ХИМЯЧСС1-ОС ПрОВрШДСИКО оЛ' J3 ДЧ,МО.|и\КДрИШ^ 8' ЧЛ11Г> *O'jjyro ко СБЯЗЗл О BUIGS Чьрс«ыслг

ОПо - СК - СНо ОТ ^чп*'"    ^

Кагтояь|яэ кетодизос? ле риксмондаяия пр определения эдлхясрггдриь * а воде z людных лолимернкх мичер-юдов.

]^|идШ№1

Метод основан реакгс-гинно - ^роматогрпфи ГШ1 энюиюргдщжиа (ОХ!¹). Зто достигается эпоксидн'.а'о кольца ОХГ .юдякой кпилотой к ХЖС9-ОГО натрия, ддлъке&ьг д- извлечением прод (1,3 ~ дихлоргадркно готв- ->даа) из водной яь* эфиром, кониeiiTpii[лганпом лодуяошш. осетра? нием 1,3 - дхп-лоргидрши олщериио г« газо -шюграро о пламенно - гошгаацвиньям деток'и.

Чувствительность меюда U,OIO kl'/я иль MaiitMaJOiHO детектируемое количвотш 1,3 - д цорина I • Ilf⁵ мг.

1.    Дцэтаовый эфир для наркоза, ГОСТ 6265-74

2,    Гсксаи очищенный, х.ч. ТУ 6-00-3375-70 3* Соляная кислою, ч. ГОСТ 3118-77

4. Натрчн хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77 5* Стандартный раствор ЭПХГ в гексане (100 мкг/мл, годен I месяц)

6* Стандартный раствор ДХГ в эфире (100 мкг/мл годен X месяц)

7.    Дистиллированная вода, ТУ 6-09-2502-72

8.    Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76

ОЧИСТКА ГНССАКА

Очистку гексана проводят дни удаления примесей,решающих определению. Для этого гексан перемешивают при натре -ванин на водяной бане (Т 70°) о серкой киолотой (2 % от количества гексана) в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником в течении двух часов. После охлаждения ор -ганичсскую фазу отделяют и повторяют нагрев с перемешиванием с новой порцией кислоты. Процесс повторяют 3-4 раза (пока свежая порция кислоты не перестанет окрашивать -оя). Очищенный гексан перегоняют при Т. 69-70^.

Приготовление .от/цтаррюго рдстурра jXT

13 пикнометр, омывающийся притертей. пробкой, емкостью 25 ем, вносят 15 - 20 мл гексана* взвешивают о ючю^гю до

0,0002 г. Л осле прибавления I - 2 капель ЭХГ, ни снова взвеюнхилот и доводят объем растворителя Концентрацию (мг/кл) находят путем деления ра-взвешиваний на объем пикнометра. Для работы пр иойшее разбавление.

HPUBGPU И ПОСУЛА

1.    Хроматограф с пламенно-ионизационнш детеко

2.    Микро шприц МШ-Ю

3.    Веси аналитические, ВЛА - 200 М

4.    Весы химические, ВЖ 500 г/Ю

5.    Колбы плоскодонные емкостью I ООО мл, НШ, ГОСТ 10394-72

6.    Делительные воронки емкостью 500 мл, ГОСТ 5

7.    Шариковый холодильник, НШ, ГОСТ 9499-70

8.    Колбы для упаривания (рис.сгр И)₀

9.    Плитки электрические, ГОСТ 306-69

10.    Бани водяные, ТУ 64-1-2850-76

11.    Мерные пипетки, ГОСТ 1770-74

12.    Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74

13.    Водород технический, г арки А, ГОСТ 3082-

14.    Воздух сжатий или пс даваемый компрессор ройством для его обезаожлзания.

УСЛОВИЯ УР0МЛ'ЮГРА-1»^Ш1М 1.3 -

I ;aua".MA ^{1 2}

'/омоорптура колошей - 150°

Те*>.'1оратурл иснарито.,»*; - /СО⁰

• : OjJ :TL !»«*■ ТА АО итт/цин.

; этм-^{г v}* ишх удор«ивьнйл Г,’ - д^хлиргидрин

О jOS’wluOJ.'bUOUTL уошштипч d ' ЛГ“п.

ТЛСТ'ДШЯ

Для проводоьия аломиос гсуаьят отаьд ц» гныо рос ло 3, d, I мы/мл 8МГ«

В ?00 ид диотиллированиои воды, впиет* 1 ил ст., ра. Прибавляют 3 ил соаиноК мелочи. J5 г хпориоторо ш. колов, онабквипои шариковин доаОДйлышчом (*} «ни* ’ продукт реакции 1,3~д1Пслоргидрил А’лкцориаа триадм типовым эфиром (30, 15, 15 мд) j точошш 10 ми» ка ты объединяют и прибавляют беяюдный натрий оорьиы* ocshtkob влаги, упариваю* на водяной бане* (40°) до . Z ил получониого кониеитрата изидит с хрииатьтрцф и варнтельпо промытый диэтидсвии эфиром.

На основании полученных данннх строя* калибров рекаюций завиоииость высоты пика ДХГ на хрома* огрех: цял ЭХТ з ресишро*

Для опредолония ВПП* в ьод.шх вытяжках ноог/чч при построении калибровочной кривой. Сидержыьио Ш² калибровочной кривой. Для достоверности результатах дельных опыта. В случае расхождения идолить третий.

1

Колонка длиной 120 см, внутренним диаметром Неподвижная фаза - Г5 % кэрбоеэкс 2D М

2

юрци41 ппоитечь ('/>' (4\)CCCflj^(0,i IV - О,.