ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

ВСЕСОЮЗНЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА (ВНИИМ)

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ ТЕРМОМЕТРОВ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛАТИНОРОДИЕВЫХ ОБРАЗЦОВЫХ ПР 30/6 до 1800 С

МИ 52—75

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1982

Государственный комитет ссс?

ПО СТАНДАРТАМ

ВСЕСОЮЗНЫЙ ордена трудового красного знамени¹

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА (ВНИИМ)

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ ТЕРМОМЕТРОВ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛАТИНОРОДИЕВЫХ ОБРАЗЦОВЫХ ПР 30/6 до 1800

МИ 52—75

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1982

© Издательство стандартов, 1982

УДК 536.587.001.4

МЕТОДИКА

ПОВЕРКИ ТЕРМОМЕТРОВ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛАТИНОРОДИОВЫХ ОБРАЗЦОВЫХ ПР30./6 ДО 1800°с

МИ 52—75

Методика распространяется на платинородиевые термоэлектрические термометры ПРЗО/6 образцовые 2 и 3_:го разрядов, изготовленные из проволоки по ГОСТ 10821-75, выпускаемые из производства и находящиеся в эксплуатации, и устанавливает методы и средства их.первичной и периодических поверок в диапазоне температур от 600 до 1800°С.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в табл. 1. Таблица 1

Наименование операций Номера пунктов методики Обязательност операц выпуске из пронзводстпа ь проведения 1Й при эксплуатации и хранении Внешний осмотр 4.1 Да Да Очистка и отжиг термоэлектродов 4.3 Нет Да Проведение градуировки 4.4; 4.5 Да Да Обработка результатов наблюдений 5 Да Да

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны применяться следующие средства.

2.1.    Платинородий-платиновый термоэлектрический термометр —рабочий эталон для контроля температуры затвердевания серебра и меди.

2.2.    Платиновый термометр сопротивления 1-го разряда для контроля температуры затвердевания сурьмы.

2.3.    Образцовый платинородий-платиновый термоэлектрический термометр 1-го разряда для градуировки методом сличения об-

Переиздание. Август 1980 г.

3

разцовых платинородиевых термоэлектрических термометров ПРЗО/6 2-го разряда.

2.4.    Образцовый платинородиевый термоэлектрический термометр ПРЗО/'б 2-го разряда для градуировки образцовых платинородиевых термоэлектрических термометров ПРЗО/6 3-го разряда.

2.5.    Металлы для воспроизведения реперных точек затвердевания: сурьма особо чистая Су 0000 по РЭТУ 632—60, серебро по ГОСТ 6836-72, медь ОСЧ 11—4 кл. В-3 по ЦМТУ 03—9—69.

Чистота металлов должна быть не менее 99,99%; примерная масса металлов: сурьма — 550 г, серебро — 700 г, медь — 700 г.

2.6.    Металлы в виде проволоки для воспроизведения постоянных точек плавления: палладий по ГОСТ 18390-73 чистотой не менее 99,95%, платина по ГОСТ 21007-75 с отношением Rw/Rq^ 1,3925, где Д₁₀₀ и R₀ — сопротивления одного и того же участка платиновой проволоки при температурах 100 и 0°С.

Рекомендуемая масса проволочек, используемых для однократной градуировки, равна:

0,03—0,04 г для палладия;

0,04—0,06 г для платины.

Соотношения между диаметром и длиной проволочек для массы 0,04 г приведены в табл. 2.

Таблица 2

Размеры проволочек, мм. для Наименование размеров проволочек платины палладия Диаметр 0,3 0,4 0,5 0.3 0,4 0>5 Длина 26 15 10 47 1 26 17

2.7.    Электроизмерительная компенсационная установка с низкоомным потенциометром класса точности не ниже 0,015 по ГОСТ 9245—79 (например, типа Р306) и с многопозиционным бестермо-точиым переключателем (например, типа ПБ-12В). Установка должна обеспечивать возможность отсчета т. э.д. с. с погрешностью не более 1 мкВ при градуировке термометров 2-го разряда и не более 1 мкВ при градуировке 3-го разряда.

2.8.    Печи сопротивления вертикальные шахтные (например, типа ПШ-1) для градуировки образцовых термоэлектрических термометров 2-го разряда по реперным точкам затвердевания сурьмы, серебра, меди. Для каждого металла должна быть выделена отдельная печь. Внутренний диаметр 65±5 мм, длина 550±50 мм. Температурный градиент при затвердевании металла не должен превышать 0,1° С/см на участке длиной 20 мм.

2.9.    Малогабаритные вертикальные печи сопротивления для градуировки образцовых термоэлектрических термометров 2-го разряда по реперным точкам плавления палладия и платины.

4

2.10.    Печь сопротивления горизонтальная трубчатая с регулируемой температурой (наггрнмер, типа СУОЛ—0,4/12 до ГОСТ 13474—79 или типа Т-40/600) для градуировки образцовых термоэлектрических термометров 2-го разряда в диапазоне температур 300—1200°С методом сличения с образцовым платннородпй-пла-тиновым термоэлектрическим термометром 1-го разряда.

Внутренний диаметр 35±5 мм, длина 600±100 мм. Температурный градиент в центре печи не должен превышать 0,5°С/см на участке длиной 50 мм.

2.11.    Печь сопротивления горизонтальная трубчатая с регулируемой температурой для градуировки образцовых термоэлектрических термометров 3-го разряда в диапазоне температур 300—1600°С методом иоэлсктродного сличения с образцовым термоэлектрическим термометром 2-го разряда.

Внутренний диаметр не должен превышать 16 мм, длина 550±50 мм. Температурный градиент в центре печи не должен превышать ГС/см на участке длиной 50 мм.

2.12.    Печь сопротивления горизонтальная трубчатая для отжига термоэлектрических термометров при температуре 1100±50°С. Внутренний диаметр 20±5 мм, длина 1000± 100 см. Температурный градиент в центре печи не должен превышать 0,5°С/см на участке длиной 500 мм.

Эскизы печен, указанных в пп. 2.8; 2.9; 2.11; 2.12, приведены в приложении 1 (черт. 1—4).

2.13.    Стенд для отжига термопар с автотрансформатором (например, типа РНО 250—10) и амперметром класса точности не ниже 1,5 (например, ЭЗО или Э378). Стенд должен обеспечивать:

а)    возможность подключения термопар к сети переменного тока;

б)    измерение и регулирование силы тока, пропускаемого через термопару;

в)    подвес термопар в наклонном положении так, чтобы термоэлектроды находились под углом 60° к горизонтали.

2.14.    Графитовые тигли с крышками, предназначенные для плавления металла. Тигли.и крышки должны быть изготовлены из особо чистого мелкозернистого графита марки МГ-ОСЧ модификации ВЗ зольностью не более 0,005% по ТУ 48—20—90—75. Наружный диаметр тигля 45±2 мм, длина 150±5 мм, толщина стенок 10±2 мм.

2.15.    Графитовые стаканы для заполнения рабочего пространства шахтных печей. Стаканы должны быть изготовлены из графита марки МГ-ОСЧ или ГМЗ-ОСЧ по ТУ 48—20—90—75.

2.16_ч Сосуды Дьюара для термостатировання свободных концов термоэлектрических термометров. Сосуды должны быть ши-рокогорлыми емкостью 0,5—2 л.

2.17. Охранные кварцевые колпаки по ГОСТ 19908-74 для установки тигля с металлом. Внутренний диаметр 55±5 мм; длина 500±10 мм.

5

2.18.    Охранные кварцевые пробирки по ГОСТ 19908-74 для защиты термометров при погружении в расплавленный металл. Для каждого металла необходима отдельная пробирка. Внутренний диаметр пробирки 7 мм, длина 500 мм.

2.19.    Пробирки для свободных концов термометров. Внутренний диаметр не более 6 мм. длина нс менее 150 мм.

2.20.    Стакан из химического стекла по ГОСТ 19908-74 или ГОСТ 10973-75.

2.21.    ПлатинороДий-платиновый термоэлектрический термометр градуировки ПП-1 и илатннородиевый термоэлектрический термометр градуировки ПР30/6 по ГОСТ 3044-77 для наблюдения за режимом печей.

2.22.    Штативы для закрепления термометров.

2.23.    Аккумуляторные батареи или сухие элементы по ГОСТ 296—76.

2.24.    Дистиллятор.

2.25.    Льдорезка.

2.26.    Холодильник.

2.27.    Медные соединительные провода сечением 0,12—0,3 мм² для подключения термометров к измерительной установке.

2.28.    Секундомер по ГОСТ 5072-79.

2.29.    Сухое трансформаторное масло марки ТКп по ГОСТ 982—68 для термостатирования свободных концов термометров.

2.30.    Стабилизатор напряжения (например, типа ЗСНД-1).

2.31.    Линейка но ГОСТ 427-75 длиной нс менее 1 м для измерения длины термоэлектродов.

2.32.    Микрометр по ГОСТ 6507-78 для измерения диаметра термоэлсктродов.

2.33.    Весы 4-го класса до 20 г по ГОСТ 24104-86 для взе-шивания термоэлектродов.

2.34.    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 для очистки термоэлектродов.

2.35.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 для очистки термоэлектродов.

3. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

Перед проведением поверки должны быть выполнены. следующие подготовительные работы:

3.1.    Подготовка средств для градуировки термоэлектрических термометров методом воспроизведения реперных точек сурьмы, серебра, меди, палладия, платины.

3.1.1.    Подготовка печей по п. 2.8.

Перед вводом печей в эксплуатацию необходимо:

а) выбрать участок печи с наиболее равномерным температурным полем, для чего:

поместить в печь по всей длине полые графитовые стаканы с отверстиями для ввода охранной пробирки,

установить на дно нижнего стакана охранную кварцевую пробирку и закрепить,

ввести в пробирку термоэлектрический термометр, нагреть печь до температуры, близкой к температуре плавлении металла, и выдержать ее при этой температуре не менее 1 ч, исследовать распределение температуры вдоль осп печи. Для этого, перемещая рабочий спай термоэлектрического термометра через каждый сантиметр сначала вверх, а затем вниз, взять среднее арифметическое из каждой пары отсчетов, на основании которых и определить участок печи с наиболее равномерным температурным полжем. За время исследования изменение температуры не Должно превышать 2—3°С;

б)    установить на выбранном участке тигель с металлом таким образом, чтобы максимум температуры находился па высоте 30—40 мм от дна тигля; над тиглем установить набор графитовых стаканов с отверстиями для ввода пробирки с термоэлектрическим термометром.

Примечание. Тигель с металлом рекомендуется устанавливать в кварцевый колпак;

в)    подобрать режимы работы для каждой печи, обеспечивающие:

температурный градиент при затвердевании металла не более 0,1°С/см на участке длиной 20 мм,

продолжительность температурной остановки при затвердевании металла нс менее 10 мни.

3.1.2.    Подготовка печей по п. 2.9. Перед вводом печей в эксплуатацию необходимо:

а)    определить точку максимума температуры вдоль оси печи, для чего:

ввести в рабочее пространство печи платинородиевый термоэлектрический термометр типа ПРЗО/6,

нагреть печь до температуры, близкой к температуре плавления металла (1554°С — для палладия и 1772°С — для платины), исследовать распределение температуры вдоль оси печи, как указано в п. 3.1.1. а, и установить точку максимума температуры;

б)    ввести в печь снизу контрольный термометр ПРЗО/6 и закрепить его таким образом, чтобы рабочий спай находился приблизительно на 5 мм ниже* точки максимума температуры и не касался стенок печи;

в)    подобрать режим печи, обеспечивающий продолжительность температурной остановки в пределах 1—3 мин.

3.1.3.    Определение температуры реперных точек сурьмы, серебра, меди.

После выполнения операций, перечисленных в п. 3.1.1, необходимо измерить температуру затвердевания сурьмы, серебра, меди; измерение температуры затвердевания сурьмы выполняется термометром сопротивления 1-го разряда с точностью до 0,01°С,

7

температуры затвердевания серебра и меди платинороднй-плати-повым термоэлектрическим термометром — рабочим эталоном с точностью до О,ГС. Отклонение значений температуры затвердевания металлов от значений, принятых Международной практической температурной шкалой (МПТШ-68), не должно превышать: 0,3°С — в точке затвердевания сурьмы; 0,4°С — в точке затвердевания серебра; 0,5°С — в точке затвердевания меди.

3.2. Под готов к а средств для градуировки термоэлектрических термометров методом сличения

3.2.1.    Подготовка печей по пп. 2.10; 2.11.

Перед вводом печей в эксплуатацию необходимо исследовать распределение температуры в центральной части печи, для чего:

а)    ввести в рабочее пространство печи термоэлектрический термометр;

б)    нагреть печь до температуры, близкой к 1100°С (печь по п. 2.10), близкой к 1500°С (печь по п. 2.11) и стабилизировать температуру так, чтобы за время исследования температурного поля ее изменение не превышало 2°С;

в)    определить распределение температуры в печи, перемещая рабочий спай термоэлектрического термометра вдоль оси печи через каждый сантиметр сначала в одном, а затем в обратном направлении; взять среднее арифметическое из каждой пары отсчетов и выбрать участок длиной 50 мм с температурным градиентом, не превышающим 0,5°С/см (для печи по п. 2.10) и 1°С/см (для печи по п. 2.11).

При отсутствии участка, удовлетворяющего указанному требованию, печь следует считать непригодной для градуировки термо--электрическнх термометров.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1.    Внешний осмотр

При внешнем осмотре термоэлектрических термометров необходимо установить их соответствие следующим требованиям.

4.1.1.    Термоэлектроды образцовых термоэлектрических термометров должны иметь ровную, гладкую, блестящую поверхность, не иметь спаев и изгибов.

4.1.2.    Диаметр термоэлектродов должен быть 0,5±0,05 мм.

4.1.3.    Длина термоэлектродов термометров 2-го разряда должна быть не менее 1250 мм у новых термометров и нс менее 1000 мм — у находящихся в эксплуатации; длина термоэлектродов термоэлектрических термометров 3-го разряда должна быть не менее 1000 мм у новых термометров, не менее 850 мм — у находящихся в эксплуатации. Длина термоэлектродов должда быть измерена с погрешностью не более 3 мм или должна быть определена масса термоэлектродов с погрешностью не более 0,03 г.

8

4.1.4.    Образцовые термоэлектрические термометры должны представляться в поверку в армированном виде. Термоэлектроды должны быть армированы чистыми двухканальнымн трубками из окиси алюминия (99,5% окиси алюминия).

Примечание. В случае загрязнений на трубке или ее поломки заказчик должен представить запасную трубку.

4.1.5.    Изоляционные трубки должны иметь следующие размеры:

диаметр трубки — от 3,5 до 5 мм;

длина трубки:    не менее 500 мм — для термометров 2-го

разряда,

не менее 400 мм — для термометров 3-го

разряда;

диаметр каналов — не менее 0,9 мм.

4.1.6.    Свободные концы термоэлектродов должны быть армированы гибкой электроизоляционной трубкой.

4.1.7.    Хранение и транспортировка термоэлектрических термометров должны производиться в жестких футлярах, предохраняющих изоляционные трубки от поломки.

Примечание. В течение срока службы образцового термометра он не должен извлекаться из изоляционной трубки. При аварийном выходе из строя изоляционной трубки следует аккуратно с минимальной деформацией переарми-ровать термометр, после чего подвергнуть его отжигу.

4.2.    При предъявлении образцовых термоэлектрических термометров для периодической, поверки должно быть представлено свидетельство о предшествующей поверке с градуировочными данными.

4.3.    Очистка термоэлектрических термометров и отжиг

4.3.1. Термоэлектрические термометры с загрязненной поверхностью термозлектродов следует подвергнуть операциям очистки и отжига.

Порядок операций должен быть следующим:

а)    термоэлектроды освободить от изоляции, свернуть в кольцо диаметром 50—70 мм, погрузить в раствор, состоящий из одной части соляной кислоты и одной части воды (по объему), и кипятить в течение 10—15 мин;

б)    дважды промыть термоэлектроды кипящей дистиллированной водой, тщательно прополоскать дистиллированной водой и просушить на воздухе;

в)    подвесить термопару к зажимам стенда:

плавно увеличивая силу тока, пропускаемого через термоэлск-троды, нагреть их до температуры 1450±50°С; для термоэлектродов диаметром 0,5 мм указанная температура достигается при силе тока 11,5—12,0 А;

выдержать термопару при этой температуре в течение 5 мин и медленно охладить до температуры окружающего воздуха.

9