МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕМетоды определения железа
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали: |
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Т аджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главгосинспекция «Туркменстандартлары» |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
ГОСТ 6674.5-96
Содержание
1 Область применения....................................................... 1
2 Нормативные ссылки...................................................... 1
3 Общие требования........................................................ 1
4 Фотометрический метод.................................................... 1
4.1 Сущность метода....................................................... 1
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы.......................................... 1
4.3 Проведение анализа....................................................2
4.4 Обработка результатов...................................................3
5 Атомно-абсорбционный метод...............................................3
5.1 Сущность метода.......................................................3
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы..........................................3
5.3 Проведение анализа....................................................3
5.4 Обработка результатов...................................................4
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТСПЛАВЫ М1ДНО-ФОСФОРИСТЫЕМетоды определения железа
Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of iron
Дата введения 2001—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05 % до 0,2 % и фотометрический при содержании железа от 0,01 % до 0,5 % методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-78 Медь. Марки
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 6674.0.
4 Фотометрический метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (II) с 1,10-фенантро-лином при pH 1,6—1,8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической плотности раствора.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.
Издание официальное
1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действующему нормативному документу, раствор 30 г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.
Раствор В: 2 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.
1 см3 раствора В содержит 0,00002 г железа.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 1 г металлической меди растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 см3 раствора азотной или серной кислоты (1 моль/дм3) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,01 г меди.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Ддя сплавов, содержащих менее 0,1 % кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты.
Таблица 1 |
Массовая доля железа, % |
Масса навески, г |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
От 0,01 до 0,05 включ. |
1 |
10 |
Св. 0,05 » 0,5 » |
0,5 |
5 |
|
Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (1 моль/дм3), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенант-ролина, через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.
4.3.2 Для сплавов, содержащих более 0,1 % кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, 2 см3 азотной кислоты с добавлением 2—3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:4), упаривают раствор до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.
4.3.3 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01 % до 0,05 % в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора В железа, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина. Далее поступают, как указано в 4.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
4.3.4 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05 % до 0,5 % в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 2,5 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б железа, добавляют по 2,5 см3 растворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм3 (в зависимости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле
т,
Х = — т, (1)
т
где ш, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2 В процентах |
Массовая доля железа |
Абсолютное допускаемое расхождение |
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
|
От 0,01 до 0,1 включ. |
0,010 |
0,020 |
Св. 0,1 » 0,5 » |
0,015 |
0,030 |
|
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь соляной и азотной кислот готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 1 г железа растворяют в 80 см3 азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в 20 см3 смеси кислот, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
5.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора железа Б, вводят в каждую колбу по 15 см3 смеси кислот, доливают водой и тщательно перемешивают.
Раствор, не содержащий железа, используют для контрольного опыта.
5.3.3 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину атомного поглощения железа при длине волны 248,3 нм.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса железа, г — величина атомного поглощения».
Массу железа в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле
где ш, — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески сплава, г.
5.4.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
УДК 669.35779:546.72.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, железо, фотометрический метод, 1,10-фенантро-лин, атомно-абсорбционный метод, длина волны
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Л.А. Гусева Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка О.В. Арсеевой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 13.04.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,53.
Тираж экз. С 754. Зак. 418.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102