МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫМетод определения влаги, жира, белка, хлористого натрия и золы с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области
Издание официальное
Москва Стандарте иформ 2019
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН (ФГБНУ «ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г № 120-П)
За принятие проголосовали: |
Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97 |
Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 |
Сокращенное наименование национапьиого органа по стандартизации |
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
Россия |
RU |
Росстандарт |
Таджикистан |
TJ |
Таджикстандарт |
Узбекистан |
U 2 |
Узстандарт |
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 сентября 2019 г. № 723-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34567-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2020 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
©Стандартинформ, оформление. 2019
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
|
Библиография |
[1] Методика измерений
МИ №241 0011/RARU 311866/2019 |
Методика измерений массовых долей жира, белка, влаги, поваренной соли и золы в мясе и мясной продукции с применением анализаторов пищевых продуктов FoodScan |
[2] Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76—2014 |
Государственная система обеспечения единства измерений Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа |
УДК 637.5.04.07:006.354 МКС 67.120.10
Ключевые слова: мясо, мясо птицы, субпродукты, мясная продукция, метод, влага, жир. белок, хлористый натрий (поваренная соль), зола, спектроскопия в ближней инфракрасной области
БЗ 10—2019/159
Редактор Л. В Коретникова Технический редактор В Н Прусакова Корректор РА Мвнтова Компьютерная верстка Е О. Асташина
Сдано а набор 24 09 2019 Подписано в печать 10.10 2019 Формвт 60*841/в. Гарнитура Ариал
Уел. печ л. 1.40 Уч.-иад л. 1,12.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Создано в единичном исполнении во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» для комплектования Федерального информационного фонда
стандартов. 117418 Москва. Нахимовский пр-т, д 31. к. 2. www gostmfo ru info@gostmfo ru
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения влаги, жира, белка, хлористого натрия и золы с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области
Meat and meat products Method for determination of moisture, fat, protein, sodium chtonde and ash using near infrared spectroscopy
Дата введения — 2020—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо, включая мясо птицы, и мясную продукцию (в том числе мясные и мясосодержащие консервы), субпродукты (далее — мясная продукция) и устанавливает метод определения массовой доли влаги, жира, белка, хлористого натрия (поваренной соли) и золы с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области (БИК-спектроскопии).
Диапазон измерений массовой доли влаги от 2,0 % до 80,0 %, жира от 0.4 % до 80,0 %, белка от
3,0 % до 50,0 %, хлористого натрия от 0,1 % до 10,0 % и золы от 0,1 % до 8,0 %. Результаты измерения массовой доли жира, белка, влаги и золы могут быть использованы для расчета энергетической ценности мясной продукции
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 4025 Мясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 7269 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести ГОСТ 9792 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 9793 Мясо и мясные продукты. Методы определения влаги
ГОСТ 9957 Мясо и мясные продукты. Методы определения содержания хлористого натрия ГОСТ 20469 Электромясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 23042 Мясо и мясные продукты. Методы определения жира ГОСТ 25011 Мясо и мясные продукты. Методы определения белка
ГОСТ 26678 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 31467 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям
Издание официальное
ГОСТ 31727 Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли общей золы ГОСТ 33319 Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли влаги ГОСТ ИСО 5725*6’ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (wwweasc by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 нейронная сеть: Множество нейронов, объединенных в сеть путем соединения входов нейронов одного слоя с выходами нейронов другого слоя, причем входы нейронов первого слоя являются входами всей нейронной сети, а выходы нейронов последнего слоя являются выходами нейронной сети.
4 Сущность метода
Метод основан на измерении относительной интенсивности инфракрасного излучения и регистрации спектров поглощения анализируемых проб в ближней инфракрасной области в двух спектральных диапазонах длин волн: от 400 до 700 нм и от 850 до 1100 нм с последующим пересчетом полученных спектральных данных на значения массовой доли жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы по предварительно разработанным градуировочным моделям на основе искусственных нейронных сетей с помощью программного обеспечения анализатора.
5 Требования безопасности
5.1 Работу необходимо проводить с соблюдением правил личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.2 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
5.3 К работе на анализаторе допускается персонал, прошедший инструктаж на рабочем месте.
6 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия эксплуатации анализатора:
- температура окружающего воздуха....................от 5 °С до 38 °С:
- относительная влажность воздуха......................от 25 % до 95 %;
- атмосферное давление.......................................от 84 до 106 кПа.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование
Анализатор в ближней инфракрасной области (далее — анализатор”), работающий в двух спектральных диапазонах длин волн от 400 до 700 нм и от 850 до 1100 нм (1). с пределами допускаемой
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 6 Использование значений точности на практике»
** Примером анализатора может быть FoodScan 2™ (производитель Foss), Государственный реестр Ne 72990-18. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования другой аппаратуры с аналогичными свойствами
2
абсолютной погрешности измерений массовой доли жира, белка, влаги, хлористого натрия (поваренной соли) и золы в мясной продукции ±0,5 % в диапазонах измерений: жира от 0,4 % до 80,0 %; белка от 3,0 % до 50,0 %; влаги от 2,0 % до 80,0 %; хлористого натрия от 0.1 % до 10,0 % и золы от 0,1 % до 8.0 %. укомплектованный специализированным программным обеспечением, содержащим базовые градуировки на основе искусственных нейронных сетей фирмы-изготовителя для определения массовых долей определяемых компонентов в мясе и мясной продукции. Применяемые анализаторы, программное обеспечение и базовые градуировочные кривые программного обеспечения прибора должны быть внесены в государственный реестр средств измерений в установленном порядке, либо пройти процедуру метрологической аттестации для единичных экземпляров в организациях государственной метрологической службы.
Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 °С до 100 X и ценой деления 1 ®С.
Гомогенизатор счастотой вращения от 8000 до 24000 об/мин или мясорубка бытовая по ГОСТ 4025. или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.
Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.
Стеклянная или пластмассовая банка с крышкой вместимостью 200—400 см3.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
8 Отбор и подготовка проб
8.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 7269, ГОСТ 31467, ГОСТ 9792.
8.2 Пробу измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку с диаметром отверстий решетки 2—4 мм и тщательно перемешивают.
8.3 Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 250—500 см3 , закрывают крышкой и хранят при температуре (4 ± 2) °С не более 24 ч.
Испытания проводят в течение 24 ч после измельчения.
9 Подготовка к измерению
9.1 Подготовка анализатора
Подготовку анализатора к проведению измерений: включение анализатора и проведение обязательного тестирования для проверки его работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
9.2 Градуировка анализатора
9.2.1 Базовые градуировки на основе искусственных нейронных сетей анализатора для измерений массовой доли жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы мясной продукции являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблице 1 в части показателей прецизионности при указанных диапазонах измерений.
9.2.2 Градуировку на основе искусственной нейронной сети анализатора и коррекцию градуировочной зависимости проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.
9.2.3 Проверку правильности градуировки на основе искусственной нейронной сети анализатора проводят сравнением с градуировочными образцами с известными значениями массовых долей влаги, жира, белка, хлористого натрия и золы, определенными следующими стандартными методами:
методы определения влаги — по ГОСТ 9793. ГОСТ 33319;
методы определения жира — по ГОСТ 23042;
методы определения белка — по ГОСТ 25011;
методы определения хлористого натрия — по ГОСТ 9957;
метод определения золы — по ГОСТ 31727.
Расхождение между показаниями анализатора и значениями массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы, установленными стандартными методами, при анализе одного и того же образца не должно превышать следующего значения:
где ХА — результат измерений массовой доли определяемого компонента с применением анализатора. %; Хс — результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный стандартным методом. %;
0.8 — коэффициент, характеризующий вклад градуировки в погрешность методики; б — показатель точности методики измерений, приведенный в таблице 1. %.
Периодичность проверки устанавливает лаборатория в зависимости от объема измерений.
10 Проведение измерений
10.1 Измерения проводят в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.
10.2 При проведении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
- температура анализируемой пробы должна быть в интервале от 4 ®С до 22 °С;
- пробу для анализа необходимо измельчить до мелкодисперсного состояния;
- анализируемая проба должна быть равномерно распределена на измерительной чаше и уплотнена (наличие пустот не допускается).
10.3 Для выполнения измерений чашку с измельченным образцом помещают в прибор, с помощью программного обеспечения (ПО) выбирают программу анализа в зависимости от вида продукта. Проводят два параллельных измерения.
11 Обработка результатов
11.1 Результат измерений получают для каждого определяемого показателя (массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы) при помощи ПО системой обработки данных в автоматическом режиме.
11.2 За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений Х^, %. полученных в условиях повторяемости:
X - x, + *2 ср 2
где xv Х2 — результаты параллельных измерений массовой доли определяемого компонента, полученных в условиях повторяемости, %; и удовлетворяющих условию приемлемости
г — предел повторяемости, приведенный в таблице 2. %.
11.3 Результат измерений массовой доли определяемого компонента при Р= 0.95 представляют в виде:
(Хср±Д).%,
где X — среднее арифметическое значение результатов двух измерений, признанных приемлемыми по 11.2, %;
Д — границы абсолютной погрешности измерений, рассчитанные по формуле
где б — показатель точности методики измерений, приведенный 8 таблице 1. %.
11.4 Границы абсолютной погрешности измерений округляют до двух значащих цифр. Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.
11.5 Энергетическую ценность мясной продукции рассчитывают с использованием коэффициентов энергетической ценности, которые приведены в приложении А.
Примечание — Энергетическая ценность мясной продукции может быть рассчитана ПО анализатора с использованием данных по содержанию массовых долей белка, жира, влаги и золы в автоматическом режиме
12 Метрологические характеристики
12.1 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблицах 1. 2.
Таблица 1 — Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости |
Наименование
показателя |
Диапазон измерений. % |
Показатель
повторяемости
(относительное
среднее
квадратическое
отклонение
повторяемости). |
Показатель воспроизводимости (относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости),
Од.% |
Показатель точности (границы относительной погрешности измерения при Р = 0,95). ±б. % |
Массовая доля жира |
От 0.4 до 15,0включ |
1,8 |
3.6 |
15 |
Св 15,0 до 80,0 включ |
0.9 |
1.8 |
8 |
Массовая доля белка |
От 3 до 20 включ |
1.8 |
3.6 |
15 |
Св 20 до 50 включ |
0.9 |
1.8 |
8 |
Массовая доля влаги |
От 2 до 35 включ |
1.8 |
3.6 |
12 |
Св 35 до 80 включ |
0.9 |
1.8 |
8 |
Массовая доля хлори-стого натрия |
От 0,1 до 3,5 включ |
2.7 |
5.4 |
18 |
Св 3,5 до 10,0 включ |
1.3 |
2.6 |
12 |
Массовая доля золы |
От 0,1 до 8,0 включ |
3.6 |
7.2 |
30 |
|
Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости при Р = 0,95 (л = 2) |
Наименование показателя |
Диапазон измерений. % |
Относительный предел повторяемости г. % |
Относительный предел воспроизводимости R, % |
Массовая доля жира |
От 0,4 до 15,0 включ |
5.0 |
10 |
Св 15,0 до 80,0 включ |
2,5 |
5.0 |
Массовая доля белка |
От 3 до 20 включ |
5.0 |
10 |
Св 20 до 50 включ |
2.5 |
5.0 |
Массовая доля влаги |
От 2 до 35 включ |
5.0 |
10 |
Св 35 до 80 включ |
2.5 |
5.0 |
Массовая доля хлористого натрия |
От 0,1 до 3,5 включ |
7.5 |
15 |
Св 3,5 до 10,0 включ. |
3.5 |
7.0 |
Массовая доля золы |
От 0,1 до 8,0 включ |
10 |
20 |
|
Если относительное расхождение превышает предел повторяемости г. выясняют причины превышения. устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями разделов 9 и 10.
По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля показатели точности результатов измерений по настоящей методике измерений могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых значений с оформлением протокола по (2).
12.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6, проводят в следующей последовательности.
Проверку проводят при получении результатов измерений в условиях воспроизводимости, получая результаты измерений в разных лабораториях При этом образцы для выполнения измерений должны быть однородны, их количество должно быть подготовлено с необходимым для возможных повторных измерений резервом.
Кахщая лаборатория получает результаты двух параллельных определений и проводит проверку приемлемости по 11.2.
Совместимость результатов измерений проверяют, сравнивая относительное расхождение между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, с пределом воспроизводимости:
где X, — результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный в первой лаборатории. %;
Х2 — результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный во второй лаборатории. %;
R — предел воспроизводимости, приведенный в таблице 2. %.
При невыполнении условия (5) процедуру измерений повторяют. При повторном невыполнении условия (5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
13 Контроль точности результатов измерений
13.1 Контроль повторяемости результатов измерений
Процедура контроля повторяемости предусматривает сравнение относительного расхождения между двумя результатами параллельных определений с пределом повторяемости по 11.2.
13.2 Контроль погрешности результатов измерений
Контроль погрешности результатов измерений массовой доли определяемого компонента проводят с применением контрольной методики по [2].
Роль средств контроля выполняют рабочие пробы. В качестве контрольных методик выбирают следующие стандартные методы:
методы определения влаги — по ГОСТ 9793. ГОСТ 33319; методы определения жира — по ГОСТ 23042; методы определения белка — по ГОСТ 25011; методы определения хлористого натрия — по ГОСТ 9957; метод определения золы — по ГОСТ 31727.
Контроль погрешности результатов измерений массовой доли определяемого компонента с применением контрольной методики (стандартизированной и аттестованной на определяемый показатель) состоит в сравнении результатов контрольных измерений одной и той же пробы на анализаторе ХА и по контрольной методике Хс.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле
КкаХА-Хо («)
где ХЛ — результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный на анализаторе. %; Хс— результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный по контрольной методике. %.
Процедуру проведения контрольного измерения признают удовлетворительной, если
|KK|s 7д2 + лс. (7)
где Д — границы абсолютной погрешности измерений, рассчитанные по формуле (4), %; дс— границы абсолютной погрешности контрольной методики. %.
При невыполнении условия (7) повторяют измерения с использованием другой пробы. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
13.3 Результаты измерений, полученные при контроле погрешности результатов измерений, могут быть использованы при реализации контроля стабильности результатов измерений массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы.
13.4 Контроль стабильности результатов измерений массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы, полученных на анализаторе, рекомендуется проводить с использованием карт Шухарта в соответствии с [2).
Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
При неудовлетворительных результатах контроля выясняют причины этих отклонений, в том числе проверяют работу оборудования и оператора.
Приложение А (справочное)
Определение энергетической ценности мясной продукции
А1 Энергетическую ценность мясной продукции рассчитывают с использованием коэффициентов энергетической ценности, которые приведены в таблице А 1.
Таблица А.1
Наименование показателя |
Коэффициент энергетической ценности, ккаЛ'Т |
Белок |
4 |
Жир |
9 |
Углеводы (по разности)* |
4 |
* Содержание углеводов определяют по разности из сухого остатка продукта вычитают количество белка, жира и золы |
Энергетическую ценность 100 г мясной продукции X, ккал, вычисляют по формуле
X = 4Б ♦ 9Ж ♦ 4У, (А.1)
где Б — содержание белка в 100 г продукта, г.
Ж — содержание жира в 100 г продукта, г,
У — содержание углеводов в 100 г продукта, г,
4, 9 и 4 — коэффициенты энергетической ценности белка, жира и углеводов соответственно, ккал/г
Для расчета энергетической ценности в кДж используют коэффициент пересчета 4.184. 1 ккал = 4,184 кДж А 2 Энергетическая ценность мясной продукции рассчитывается анализатором в автоматическом режиме с использованием данных по содержанию массовых долей белка, жира, влаги и золы