ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения содержания висмута
Ferroniobium.
Method for the determination of bismuth content
|
ГОСТ
15933.13-70
|
Постановлением Комитета стандартов, мер и
измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V
1970 г. № 626 срок введения установлен
с 1/VII 1971 г.
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод
определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10 %).
Метод основан на образовании
желтого комплексного соединения висмута с йодистым калием. От основных
элементов висмут отделяют едким натром в присутствии перекиси водорода. Для
восстановления железа применяют сульфит натрия.
Применение метода
предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих
технические требования на феррониобий.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная
(плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-67
и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и
разбавленная 1:1, 1:4 и 1:9.
Водорода перекись (пергидроль)
по ГОСТ
10929-64.
Натрия гидрат окиси (натр
едкий) по ГОСТ
4328-66, 50 и 1 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-67 и разбавленная 1:1.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-65,
10 %-ный раствор.
Натрий сернистокислый
(сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429-66, 10 %-ный раствор.
Стандартные растворы
висмута.
Раствор А; готовят следующим
образом: 0,1 г чистого висмута растворяют в 10 мл разбавленной
1:1 азотной кислоты в конической колбе вместимостью 100 мл. После
растворения приливают 10 мл разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают
раствор до выделения паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 5
мл воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты, после
чего снова охлаждают, приливают 100 мл разбавленной 1:9 серной кислоты,
переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки
разбавленной 1:9 серной кислотой и тщательно перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,1 мг висмута.
Раствор Б; готовят
десятикратным разбавлением раствора А разбавленной 1:9 серной кислотой.
1 мл раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
Чашка платиновая № 5 по ГОСТ
6563-58.
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску феррониобия 0,5 г
помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5-7 мл фтористоводородной
кислоты и осторожно по каплям приливают концентрированную азотную кислоту до полного
растворения пробы, избегая бурного вспенивания и избытка кислоты. Затем
приливают 15 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают раствор до
начала выделения паров серной кислоты. После охлаждения содержимое чашки
сливают в стакан вместимостью 150-200 мл, тщательно обмывают чашку водой
и приливают 3-5 мл 30 %-ного раствора перекиси водорода. В прозрачный
раствор при перемешивании приливают 50 %-ный раствор едкого натра до
образования осадка и в избыток 15-20 мл, после чего раствор кипятят 3-5 мин
и дают отстояться. Фильтруют осадок на фильтр «белая лента» и промывают 5-6
раз горячим 1 %-ным раствором едкого натра. Паи этом большая часть ниобия,
олова, сурьмы и частично свинец переходят в раствор, а висмут и железо остаются
в осадке. Осадок на фильтре растворяют горячей разбавленной 1 : 1 соляной
кислотой, собирая раствор в тот же стакан, в котором производилось осаждение
едким натром. Фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. К раствору приливают 5-7
мл 30 %-ного раствора перекиси водорода и вторично производят осаждение
едким натром. Затем раствор кипятят 3-5 мин, дают отстояться, после чего
осадок отфильтровывают на фильтр «бела» лента» и промывают 6-8 раз горячим 1
%-ным раствором едкого натра. Снова растворяют осадок на фильтре горячей,
разбавленной 1:1 соляной кислотой, промывают фильтр 6-8 раз горячей водой и
выпаривают раствор до 8-10 мл. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 100 мл (если раствор мутный, то его фильтруют и фильтр
промывают водой), приливают 5 мл 10 %-ного раствора йодистого калия и
осторожно по каплям прибавляют 10 %-ный раствор сульфита натрия до
обесцвечивания раствора. Затем доливают раствор водой до метки и фотометрируют
на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 450 нм)
в кювете с толщиной слоя 50 мм. Комплекс висмута с йодистым калием
развивается очень быстро, поэтому фотометрировать можно сразу, тем более, что
при стоянии растворы мутнеют. Если перед фотометрированием появится муть, то ее
необходимо отфильтровать через сухой фильтр в сухую колбу.
Раствором сравнения служит
вода. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на
содержание висмута в реактивах.
3.1. Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью
по 100 мл пипеткой отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного
раствора Б, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг висмута,
приливают 15-20 мл воды, 5 мл разбавленной 1:4 серной кислоты, 10
мл 10 %-ного раствора йодистого калия, одну каплю 10 %-ного раствора
сульфита натрия, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность
раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область
светопропускания 450 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В
качестве раствора сравнения применяют воду. По полученным значениям оптических
плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят калибровочный
график.
4.
ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Содержание висмута в феррониобии (X) в процентах вычисляют по
формулам:
при построении
калибровочного графика
где:
g -
количество висмута, найденное по калибровочному графику, в мг;
G -
навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для
колориметрирования, в г;
при сравнении со стандартным
раствором висмута
где:
с - содержание висмута в
стандартном растворе, близком по оптической плотности к анализируемому
раствору, в г;
D -
оптическая плотность анализируемого раствора;
D1 -
оптическая плотность раствора контрольного опыта;
D2 -
оптическая плотность стандартного раствора;
G -
навеска, соответствующая колориметрируемой части раствора, в г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны
превышать величин, указанных в таблице.
Содержание
висмута в %
|
Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. %
|
От 0,002 до 0,005
|
0,0003
|
Св. 0,005 » 0,010
|
0,0005
|
» 0,010 » 0,020
|
0,0010
|
» 0,020 » 0,030
|
0,0020
|
» 0,030 » 0,050
|
0,0035
|
» 0,050 » 0,10
|
0,0050
|