ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНИСТОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 429-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

М о с к ■ а

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Зам. директора Г. В. Грязнов

Руководители темы: В. Г. Бруздь, И. Л. Ротенберг

Исполнители: Е. Н. Яковлева, Н. Д. Печникова, Л. В. Кидиярова, Г. И. Федотова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС]

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 декабря 1976 г. № 2944

Продолжение

Наименование показателя Норна Чистый для анализа (ч. д. а.) Чистый (ч.) 3.    Кислотность 4.    Щелочность (Ыа2СОз), %, не более 5.    Тиосульфата (S2O3), %, не более 6.    Хлориды (С1), %, не более 7.    Железо (Fe), %, не более 8.    Мышьяк (As), %, не более 9.    Тяжелые металлы (РЬ), %, не более Должен выдер по п 0,05 0,02 0,005 0,0005 0,00002 0,0005 •кивать анализ 3.4 0,10 Не нормируется О*0020 0,00005 0,0010

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть ме менее 250 г.

3.2.    Определение 7-водного сер н исто кие л о г о натрия

Определение проводят сразу после вскрытия банки.

3.2.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Иод по ГОСТ 4159-64, 0,1 и. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66, 0,1 н. раствор.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 0,3 г препарата быстро взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 мл, содержащую 50 мл раствора йода я 2,5 мл глицерина. Колбу закрывают пробкой, сразу же перемешивают до полного растворения препарата и через 5 мин быстро прибавляют 5 мл раствора соляной кислоты и оттитровывают избыток раствора йода раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно в таких же условиях титруют контрольный раствор с такими же количествами применяемых реактивов.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 7-водного сернистокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

у_ (V—у,).0,01261 • 100

ТП

где

V — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;

Vi — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;

0,01261 — количество 7-водного сернистокислого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора йода, г;

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

3.3.    Определение нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

3.3.2.    Проведение анализа

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 ,мл и растворяют в 400 мл горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на кипящей водяной бане в течение 1 ч и охлаждают. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 5,0 мг.

3.4.    Определение кислотности

3.4.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

3.4.2. Проведение анализа

К 15 мл воды прибавляют 3 мл раствора перекиси водорода, 1 каплю раствора метилового красного и осторожно, по каплям,— раствор едкого натра до появления желтой окраски. В полученный раствор помещают осторожно, при перемешивании, 5 г анализируемого препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, перемешивают до растворения и охлаждают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если желтая окраска раствора сохраняется в течение 5 мин. (Не допускается появление розовой окраски раствора). Раствор сохраняют для определения щелочности по п. 3.5.

3.5. Определение щелочности

3.5.1.    Проведение анализа

Раствор, полученный по п. 3.4.2, титруют из микробюретки 0,1 н. раствором соляной кислоты (ГОСТ 3118-67) до появления красной окраски.

3.5.2.    Обработка результатов

Массовую долю Na₂CC>3 (Л)) в процентах вычисляют по формуле

_у _ К О,0053.100

где

V — объем точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;

0,0053 — количество Na₂C03, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г; m — масса навески препарата Г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

3.6. Определение тиосульфате в

3.6.1.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67, 25%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор.

Раствор, содержащий S₂0₃, готовят по ГОСТ 4212-76.

3.6.2.    Проведение анализа

0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл с притертой рли резиновой пробкой, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 1 мл раствора азотнокислого серебра и 5 мл раствора азотной

кислоты, хорошо перемешивают, плотно закрывают пробкой и оставляют в покое на 5 мин.

Препарат очитают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образам и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S2O3, 0,25 г препарата, 1 мл раствора азотнокислого серебра и 5 мл раствора азотной кислоты.

3.7.    Определение хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с меткой на 100 мл, растворяют в 10 мл воды и 1,5 мл 30‘%-ного раствора перекиси водорода (ГОСТ 10929-76), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты.

20 мл полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметри-ческим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.

Растворы сравнения готовят с добавлением 0,3 мл 30%-ного раствора перекиси водорода.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8.    Определение железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 15 мл воды, 2 мл раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. К раствору прибавляют 20 мл воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего, стандарта, если содержание железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа —0,005 мг, для .препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается проводить определение гД'-дипиридиловым или роданидным методом по ГОСТ 10555-75 и для .сульфосалицило-вого метода заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке содержания железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

3.9.    Определение мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, с меткой на 30 мл, содержащую 15 мл воды и 1,5 мл 30%-ного раствора перекиси водорода (ГОСТ 10929-76), и перемешивают до растворения препарата. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора едкого натра (ГОСТ 4328-66), напревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, доводят объем раствора до метки, переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят арсиновым методом (способ 1 или 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As, для препарата чистый — 0,0012 мг As и количества соответствующих реактивов по ГОСТ 10485-75.

При разгногласиях в оценке содержания мышьяка анализ проводят по способу 2.

3.10.    Определение тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319-71. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, с меткой на 20 мл, прибавляют 15 мл воды, 1,5 мл концентрированной азотной кислоты х.ч. (ГОСТ 4461-67) я перемешивают до растворения препарата. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают, нейтрализуют раствором едкого натра по лакмусовой бумаге (проба на вынос), объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание тяжелых металлов в количестве едкого натра, израсходованном на нейтрализацию.

При разногласиях в оценке содержания тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Бо-1, Бо-Зп, Бо-5п.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3000 г.

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие 7-водно-го сернистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием проверяют на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    7-водный сернистокислый натрий может раздражающе действовать на слизистые оболочки и кожные покровы.

При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, респиратор, защитные очки) и соблюдать меры личной гигиены.

6.2.    В присутствии кислот 7-водный сернистокислый натрий может разлагаться с выделением сернистого газа и сероводорода.

Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений должны быть:

для сернистого газа 10 мг/м³

для сероводорода 10 мг/м³.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор Г. А. Макарова Корректор А. С. Черноусова

Сдано в наб. 14.01.77 Подп. в печ. 21.02.77 0,625 п. л. 0,48 уч.-нзд. л. Тир. 1QOOO Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 62