ГОСТ 11930.2-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
|
Москва
Стандартинформ
2011
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения серы
Hard-facing
materials.
Method of sulphur determination
|
ГОСТ
11930.2-79
Взамен
ГОСТ 11930-66
в части разд. 7
|
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г.,
декабре 1989г. (ИУС 3-85, 3-90)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата
введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)
Настоящий стандарт устанавливает
фототитрометрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до
0,5 %) в прутках для наплавки, порошках из сплавов для наплавки, смеси порошков
для наплавки.
Метод основан на сжигании навески образца
в токе кислорода при 1250 - 1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до
сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с
образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в
присутствии индикатора-крахмала.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ
11930.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения серы (черт. 1) состоит из
следующих элементов: баллона 1 с кислородом по ГОСТ
5583-78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А по ГОСТ 13045-81; печи
двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру
нагрева 1350 - 1400 °С; промывной склянки 4, заполненной аскаритом;
промывной склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца;
загрузочного затвора 5; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра
8 и анализатора 9, в качестве которого используют приборы типа
ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования и бюретки с
автоматическим клапаном или автоматической бюретки.
Черт. 1*
* Чертеж 2. (Исключен. Изм. № 2)
В анализатор помещают поглотительный
сосуд по ГОСТ
25336-82, вместимостью 150 см3.
Лодочки фарфоровые ЛС2 № 2 по ГОСТ
9147-80.
Микробюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 - 5 см3.
Склянки для промывания газов по ГОСТ
23932-90.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые
по нормативно-технической документации.
Медь (II окись
проволока) ч. д. а.
Блок автоматического титрования.
Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
18300-87.
Вместо описанного анализатора можно
использовать сосуд для сравнения.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 0,05 %.
Марганец сернокислый по ГОСТ
435-77.
Гранулированная двуокись марганца;
приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1-79.
Поглотительный раствор; готовят следующим
образом: к 1000 см3 водного раствора крахмала приливают 5 см3
соляной кислоты.
Йод по ГОСТ 4159-79, титрованный раствор; готовят
следующим образом: навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, в которую предварительно помещают 4 г
йодистого калия, растворяют, доливают дистиллированной водой до метки и
перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Фарфоровые лодочки прокаливают в токе
кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин.
Анализируемую пробу промывают спиртом и
подсушивают.
В поглотительный сосуд наливают 120 см3
поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд
стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.
Устанавливают расход кислорода 1 дм3/мин.
Доводят цвет в поглотительном сосуде до
синего (длина волны 440 - 460 нм).
После этого сжигают два образца с большим
содержанием серы для стабилизации поглотительного раствора.
Титр раствора йода устанавливают по
стандартному образцу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В зависимости от содержания серы в
образце берут навеску массой в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля серы, %
|
Масса
навески анализируемого образца, г
|
От 0,005 до
0,05
|
1,0
|
Св. 0,05 » 0,5
|
0,3
|
Навеску образца тщательно
перемешивают с плавнем-окисью меди в соотношении 1:3.
Фарфоровую лодочку помещают в трубку для
сжигания и на блоке автоматического титрования включают ручку «титрование».
После того как прибор автоматически
выключается, подсчитывают объем йода, израсходованного на титрование. Затем
производят сжигание следующей пробы.
По окончании анализов бюретку и
поглотительный сосуд промывают дистиллированной водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (X)
в процентах вычисляют по формуле
где V -
объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, см3;
V0 - объем
титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
Т - массовая доля раствора йода,
выраженная в г/см3 серы;
m -
масса навески, г.
5.2. Разность наибольшего и наименьшего
результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля серы, %
|
Допускаемые
расхождения, %
|
От 0,005 до
0,050 включ.
|
0,002
|
Св. 0,050 »
0,500 »
|
0,011
|
5.1, 5.2 (Измененная
редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Подготовка к анализу. 2
4. Проведение анализа. 2
5. Обработка результатов. 3
|