ГОСТ 11930.1-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
|
Москва
Стандартинформ
2011
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Методы определения
углерода
Hard-facing materials.
Method of carbon determination
|
ГОСТ
11930.1-79
Взамен
ГОСТ 11930-66
в части разд. 8
|
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре
1989г. (ИУС 3-85, 3-90)
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 марта 1979 г. №
982 дата введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)
Настоящий стандарт устанавливает
газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 30 %), потенциометрический
(при массовой доле углерода от 0,010 до 7,00 %), кулонометрический (при
массовой доле углерода от 0,01 до 7,00 %) методы определения углерода в
наплавочных материалах.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ
11930.0-79.
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого
образца в токе кислорода при 1250 - 1350
°С с последующим поглощением двуокиси
углерода раствором гидроокиси калия.
Содержание углерода определяют по
разности между первоначальным объемом смеси газов (СО2 + О2)
и объемом газа, полученного после поглощения двуокиси углерода раствором
гидроокиси калия.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Установка для определения
углерода (черт. 1)
Черт. 1
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка состоит из следующих элементов:
баллона 1 с кислородом (ГОСТ
5583-78), снабженного редукционным вентилем; ротаметра 2 типа РС-ЗА;
склянки с тубусом 3 вместимостью 250 - 400 см3, заполненной
аскаритом; печи сопротивления 4 с селитовыми нагревателями,
обеспечивающей рабочую температуру 1400 ± 20 °С; пылевого фильтра 5, представляющего
собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненным ватой; стеклянной
трубки 6, заполненной гранулированной двуокисью марганца; газообъемного
анализатора 7 типа ГОУ-1 с эвдиометром на 4,5 %.
Калия гидроокись.
Метиловый оранжевый.
Лодочки фарфоровые ЛС № 2 по ГОСТ
9147-80.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые
по нормативно-технической документации.
Марганец сернокислый по ГОСТ
435-77.
Гранулированная двуокись марганца: 200 г
сернокислого марганца растворяют в 2500 см3 горячей воды, затем в
раствор прибавляют 25 см3 аммиака, добавляют 1000 см3
22,5 %-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин.
Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор
выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок
отфильтровывают, промывают и сушат при 110 °С.
Аммиак по ГОСТ 3760-79.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 22,5
%-ный раствор.
Медь (II окись
проволока) ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
18300-87.
Стандартный образец.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3. Подготовка к анализу
Перед началом работы установку проверяют
на герметичность.
Устанавливают расход кислорода не более
300 см3/мин.
Для проверки правильности работы прибора
необходимо провести сжигание нескольких навесок стандартного образца.
Допускается использовать стандартные
образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованная массовая доля компонента
не отличается от анализируемого более чем в два раза.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при
1300 - 1350 °С в течение 3 мин.
Анализируемые образцы очищают от
загрязнений, промывая их спиртом из
расчета 10 см3 на один образец,
и сушат.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.4. Проведение анализа
Навеску анализируемого материала помещают
в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди. Плавень
берут в соотношении 1:3.
Лодочку загружают в трубку для сжигания
со стороны поступления кислорода. Температура печи 1300 - 1350 °С.
Величина навески при различных
содержаниях углерода указана в табл. 2.
Таблица 2*
Массовая доля углерода, %
|
Масса
навески, г
|
От 0,1 до 2
|
0,500
|
Св. 2 » 7
|
0,250
|
» 7 » 30
|
0,100
|
___________
* Табл. 1. (Исключена. Изм. № 2).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю углерода (X)
в процентах вычисляют по формуле
где А - показания шкалы эвдиометра,
соответствующие массовой доле углерода, %;
А0 - показания шкалы эвдиометра, соответствующие
контрольному опыту, %;
К - поправочный коэффициент на
температуру и атмосферное давление, найденный по таблице, прилагаемой к
прибору;
К1 - коэффициент выгорания стандартного образца,
представляющий собой отношение процентного содержания углерода по свидетельству
на стандартный образец к процентному содержанию, полученному по эвдиометру;
m - масса навески образца, г.
2.5.2. Разность наибольшего и наименьшего
результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля углерода, %
|
Допускаемые
расхождения, %
|
От 0,10 до 0,50 включ.
|
0,05
|
Св. 0,50 » 3,50 »
|
0,10
|
» 3,50 » 7,00 »
|
0,25
|
» 7,00 » 30,00 »
|
0,45
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого
образца в токе кислорода при 1250 - 1350
°С с последующим поглощением образующейся
двуокиси углерода раствором электролита.
Титрованием электролита раствором гидрата
окиси бария рН доводится до первоначального значения рН 10.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка состоит из следующих элементов
(черт. 2):
баллона 1 с редукционным вентилем с кислородом (ГОСТ
5583-78); ротаметра 2 типа РС-3А; двухтрубчатой печи 5 с
селитовыми нагревателями, обеспечивающая температуру до 1400 ± 20 °С; склянки 3
с аскаритом; загрузочного затвора 4; пылевого фильтра 6; капиллярного
дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью
марганца; электролитической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10
с электромотором 13; электродной системы 11; капельницы 12
для ввода в ячейку титранта; бюретки 14, вместимостью 10 - 25 см3;
магнитного клапана 15; нормального элемента 17; рН-метра 16
типа рН-340 или рН-121 и блока автоматического титрования 18.
Примечание. Вместо бюретки 14,
магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку -
дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см3
можно заменить сосудом с пористым фильтром № 2 или 3 вместимостью 100 см3.
Известь натронная.
Лодочки фарфоровые ЛС № 2 по ГОСТ
9147-80.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77,
насыщенный раствор.
Медь (II окись
проволока) ч. д .а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72,
раствор электролита готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют
в 1000 см3 дистиллированной воды и к полученному раствору приливают
10 см3 этилового спирта.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78,
насыщенный раствор; готовят следующим образом: гидрат окиси бария растворяют в
дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной
до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 10 раз.
Раствор хранят в бутылях, снабженных
трубками с натронной известью. Массовую
концентрацию раствора гидрата окиси бария
устанавливают по стандартному образцу.
Установка для определения
содержания углерода
Черт. 2
Трубки фарфоровые внутренним диаметром 20
- 21 мм.
Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300-87.
3.3. Подготовка к анализу
Настраивают рН-метр и БАТ. Электродную
систему настраивают по буферному раствору рН 9,18 - 9,22 (фиксанал 0,01 моль/дм3 раствора тетраборнокислого калия). К выходу рН-метра 0 - 2
подключается блок автоматического титрования через последовательно включенный
нормальный элемент.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при
1300 - 1350 °С в течение 3 мин.
Электролитическую ячейку заполняют
электролитом в количестве 300 - 400 см3 и соединяют ее с выходом
кислорода из фарфоровой трубки, в которой сжигают пробу.
Устанавливают расход кислорода 700 см3/мин.
Включают БАТ на титрование и доводят рН до 10.
Сжигают стандартный образец.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Проведение анализа
В зависимости от содержания углерода в
образцах берут различные навески (табл. 4).
Таблица 4
Массовая доля углерода, %
|
Масса
навески, г
|
От 0,1 до 0,5
|
1,000
|
Св. 0,5 » 2,0
|
0,250
|
» 2 » 7
|
0,05
|
Навеску помещают в прокаленную
лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в отношении 1:3.
Лодочку с образцами и плавнем помещают в
рабочую трубку, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на
титрование «Вверх». После того, как загорится лампочка, «конец титрования» по
бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованное на
титрование.
После проведения анализов 50 - 70 проб
раствор электролита следует заменить новым.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю углерода (Х1)
в процентах вычисляют по формуле
где V -
объем титрованного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование
анализируемой пробы, см3;
V0 - объем
титрованного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование
раствора контрольного опыта, см3;
Т - массовую концентрацию раствора
гидрата окиси бария, выраженный в г/см3 углерода;
m - масса навески образца, г.
3.5.2. Разность наибольшего и наименьшего
результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 5.
Таблица 5
Массовая доля углерода, %
|
Допускаемые
расхождения, %
|
От 0,10 до
0,50 включ.
|
0,03
|
Св. 0,50 » 3,50 »
|
0,10
|
» 3,50 » 7,00 »
|
0,25
|
3.5.1, 3.5.1 (Измененная
редакция, Изм. № 2).
4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании анализируемого
образца в токе кислорода при 1250 - 1400
°С с последующим поглощением образующейся
двуокиси углерода раствором электролита.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кулонометрический анализатор АН-29,
АН7529, АН 7560 или любого типа.
Печь сопротивления, обеспечивающая
температуру 1400 ± 20 °С.
Баллон с редукционным вентилем с
кислородом по ГОСТ
5583-78.
Лодочки фарфоровые ЛС № 2 по ГОСТ
9147-80.
Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
18300-87.
Медь (II окись
проволока) ч. д. а.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые
по нормативно-технической документации.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3. Подготовка к анализу
Включают анализатор в сеть и настраивают.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при
1300 - 1350 °С в течение 3 мин.
Калибруют анализатор по стандартным
образцам.
4.2, 4.3 (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли углерода в
образцах берут различные навески в соответствии с табл. 6.
Таблица 6
Массовая доля углерода, %
|
Масса
навески, г
|
От 0,1 до 2
|
0,500
|
Св. 2 » 7
|
0,100
|
Навеску образца помещают в
прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в
соотношении 1:3.
Лодочку с образцом помещают в трубку для
сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю углерода в процентах
вычисляют как разность между показаниями табло для данной навески и
контрольного опыта.
4.5.2. Разность наибольшего и наименьшего
результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений
допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Массовая доля углерода, %
|
Допускаемые
расхождения, %
|
От 0,10 до
0,50 включ.
|
0,03
|
Св. 0,50 » 3,50 »
|
0,10
|
» 3,50 » 7,00 »
|
0,25
|
4.5.1, 4.5.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2).